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多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成 被引量:7
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作者 杨林 石震 +1 位作者 于慧敏 黄方 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期136-145,共10页
随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准... 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。 展开更多
关键词 硅同位素 国家标准物质 碱熔法 多接收电感耦合等离子体质谱法 高精度测试方法
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一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成 被引量:6
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作者 李子夏 逯海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期417-424,共8页
硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位... 硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 展开更多
关键词 生物样品 硼同位素 离子交换 硼特效树脂 醋酸-醋酸铵缓冲液 多接收电感耦合等离子体质谱法
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 不确定度
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
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作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱法 红酒
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
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作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量:1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量:1
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作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量:1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
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作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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电感耦合等离子体质谱法测定水体中7种重金属元素的方法研究 被引量:3
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作者 李小辉 袁润蕾 +4 位作者 韩瑞 张芳 冯兰慧 王亚萍 张辰子 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期256-260,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μ... 建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μg/L。对水质标准物质进行测定,各元素的测定值与认定值之间无显著性误差,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)为0.67%~4.08%;通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率为94.0%~107%;同时还对不同类型的水样进行分析,结果表明该方法具有较宽的动态线性范围,可满足各种类型水样中多种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 水体 重金属
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中Ni、B含量 被引量:1
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作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 张嘉祺 苗世海 李颖 李本涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期398-405,共8页
针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 k... 针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯钽 基体分离
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素
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作者 王佳鼎 唐高 +3 位作者 鹿燕 卢珩俊 叶涛 石瑞瑞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期844-852,共9页
该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化... 该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。 展开更多
关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS) 电子级磷酸 痕量元素 先进制程
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
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作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 铊同位素 多接收电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法
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基于电感耦合等离子体质谱法的化橘红产地鉴别方法研究
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作者 刘畅 张春华 +3 位作者 黄芳 周熙 罗辉泰 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1964-1970,共7页
该文基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了广东化州、广西及湖南3个产地的化橘红矿物元素,并通过化学模式识别方法考察不同产地之间的差异,建立了化橘红产地鉴别方法。化橘红样品经硝酸微波消解后,采用ICP-MS测定了广东、广西、湖... 该文基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析了广东化州、广西及湖南3个产地的化橘红矿物元素,并通过化学模式识别方法考察不同产地之间的差异,建立了化橘红产地鉴别方法。化橘红样品经硝酸微波消解后,采用ICP-MS测定了广东、广西、湖南3地30批化橘红样品中44种矿物元素的含量,其中广东与湖南相比,差异元素有37种;广东与广西相比,差异元素有26种。采用SIMCA-P 14.1软件对样品数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果表明,3个产区的化橘红样本分别具有良好的聚类,模型稳定性好,预测能力强,且未出现过拟合现象。采用预测功能分析模型组与验证组样品的分组情况,准确度均达100%。该研究建立的化橘红产地鉴别方法,为道地药材产地溯源、市场流通监管提供了科学数据参考。 展开更多
关键词 化橘红 电感耦合等离子体质谱法 不同产地 矿物元素 差异
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中银的含量
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作者 胡家祯 李小辉 +4 位作者 孙慧莹 赵冲 郭家凡 韩瑞 张芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期666-671,共6页
针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 m... 针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 mL硝酸蒸发至干,再加入1 mL硝酸和3 mL水,于150℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中,用2%(体积分数)硝酸溶液定容,在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min^(−1)、雾化气流量0.85 L·min^(−1)、射频功率1550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正。结果表明,银的质量浓度在100.0μg·L^(−1)以内和对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.008μg·g^(−1)。方法用于分析国家一级标准物质,得到的测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为94.0%~105%。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 钨矿石 钼矿石
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
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作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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