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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
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作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 铊同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 土壤标准物质 Baxter法
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多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 被引量:26
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 李世珍 何学贤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期392-397,共6页
多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;(2)运用K和/参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;(3)通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;(4)实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0.5~4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;(5)对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe/Cu〈100,Co/Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;(6)10个月的重现性研究结果为ε^65=3.5±1.0(2SD)。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。 展开更多
关键词 铜同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 基质效应 同质异位素干扰
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用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Cu同位素 被引量:6
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 何学贤 李世珍 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期26-29,共4页
用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度... 用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度效应;②ε^65Cu测定的重现性。 展开更多
关键词 Cu同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 电感耦合等离子体质谱 测定 CU 接收 MC-ICPMS 同位素组成 同质异位素
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 不确定度
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量:3
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作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池 同位素丰度比
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
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作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱 红酒
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同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱测量裂变产物^148Nd 被引量:2
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作者 王同兴 周涛 赵永刚 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期174-177,共4页
采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质... 采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质谱标定浓缩144Nd试剂的质量分数,然后以它作为稀释剂,测量裂变产物148Nd的同位素丰度和质量分数。结果表明,148Nd丰度为0.0887±0.0012,148Nd质量分数为(4.65±0.04)ng/g。 展开更多
关键词 同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC—ICPMS) 裂变产物 ^148Nd 不确定度
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
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作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究 被引量:3
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作者 汪伟 席瑞阳 +9 位作者 郭思琪 徐江 康泰 韦冠一 李雪松 李萌 李志明 陈彬 王亚龙 粟永阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期473-479,共7页
核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶... 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。 展开更多
关键词 氙同位素比值 Xe富集纯化平台 Xe气体进样系统 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)
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多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成 被引量:7
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作者 杨林 石震 +1 位作者 于慧敏 黄方 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期136-145,共10页
随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准... 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。 展开更多
关键词 硅同位素 国家标准物质 碱熔法 多接收电感耦合等离子体质谱 高精度测试方法
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一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成 被引量:6
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作者 李子夏 逯海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期417-424,共8页
硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位... 硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 展开更多
关键词 生物样品 硼同位素 离子交换 硼特效树脂 醋酸-醋酸铵缓冲液 多接收电感耦合等离子体质谱
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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 被引量:11
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作者 袁永海 杨锋 +2 位作者 余红霞 刘希军 许继峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期356-363,共8页
应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上... 应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 展开更多
关键词 微波消解 淋洗曲线 柱残留 多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素 被引量:2
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作者 何连花 刘季花 +3 位作者 张颖 高晶晶 朱爱美 汪虹敏 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期70-80,共11页
本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.... 本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.001%H_(2)O_(2)和0.5 mol/L HNO_(3)作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准-样品-标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ^(65)Cu和δ^(66)Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰(2SD)。冲绳海槽表层沉积物δ^(66)Zn分布范围为0.07‰~0.67‰,δ^(66)Zn平均值为0.31‰±0.32‰(2SD);δ^(65)Cu的分布范围为-2.26‰~-0.52‰,δ65Cu平均值为-1.21‰±0.55‰(2SD)。表层沉积物δ^(66)Zn和δ^(65)Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ^(66)Zn和δ^(65)Cu值随深度存在较显著变化。 展开更多
关键词 Cu同位素 Zn同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 海洋沉积物 冲绳海槽
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤的铁同位素组成
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作者 曾振 孙玉芳 +1 位作者 龚华 唐昊冶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期556-561,共6页
铁(Fe)同位素(δ^(56/54)Fe)在土壤科学中可以用来研究铁在土壤圈中的迁移、转化等过程。为了确保不同类型样品中的铁同位素测量的准确性,需要标定一系列标准物质的铁同位素组成。通过使用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸对土壤样品中的硅酸盐... 铁(Fe)同位素(δ^(56/54)Fe)在土壤科学中可以用来研究铁在土壤圈中的迁移、转化等过程。为了确保不同类型样品中的铁同位素测量的准确性,需要标定一系列标准物质的铁同位素组成。通过使用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸对土壤样品中的硅酸盐和有机质进行消解,利用阴离子交换树脂(AG1-X8,0.038~0.074 mm)对土壤样品中的铁与基质元素进行分离,同时为了获得可靠的纯化流程,考察了不同浓度的盐酸对基质的淋洗效果。结果表明,当盐酸浓度4.0~7.0 mol/L时,基质元素都能有效地被分离干净,综合考虑选择5.0 mol/L的盐酸将基质元素从阴离子树脂中淋洗出来,再用0.3 mol/L的盐酸将铁元素收集起来。利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定铁同位素组成。通过对实验室标准铁溶液(ISS-Fe和USTC-Fe)的长期监测,测定δ^(56/54)Fe的外精度好于±0.05‰(2SD)。测定的两个玄武岩标样(BCR-2和BHVO-2)中铁同位素组成,其δ^(56/54)Fe值分别为0.08‰±0.05‰和0.09‰±0.05‰,均在文献值误差范围内。此外,测量了六个土壤标样的Fe同位素组成,其δ^(56/54)Fe值从-0.11‰变化到+0.15‰,研究结果为土壤铁同位素研究提供了有力的数据支撑。 展开更多
关键词 铁同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 土壤 标准物质
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TODGA树脂小柱分离-多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定岩石样品中Nd同位素比值 被引量:2
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作者 赵寿骞 孙亚莉 +1 位作者 管秋云 王玉琼 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期25-30,共6页
通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值... 通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值,建立了简捷实用的地质样品中Nd同位素分析方法。样品经HF-HNO_(3)分解,HNO_(3)(3 mol/L)-H_(3) BO_(3)(0.12 mol/L)提取,上柱后,先用6 mL HCl(2.8 mol/L)淋洗干扰轻稀土,再用6 mL HCl(2.2 mol/L)淋洗分析物Nd,Nd淋洗液由MC-ICP-MS测定其同位素比值。分析国际岩石标准物质BCR-2、BHVO-2和AGV-2,所得^(143) Nd/^(144) Nd同位素比值(平均值±2σ)分别为0.512638±0.000007、0.512990±0.0000012和0.512792±0.000016,这些同位素数据在误差范围内,与推荐值和文献值完全一致。方法适合各种类型地质样品,为西藏不同地区不同岩石提供了可靠的Nd同位素分析数据。 展开更多
关键词 TODGA萃淋树脂 Nd同位素比值 岩石样品 青藏高原 多接收电感耦合等离子体质谱
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巯基棉分离富集-多接收电感耦合等离子体质谱测量矿石中硒的同位素丰度 被引量:1
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作者 贺欣宇 王军 张丽娟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期982-983,共2页
关键词 分离富集方法 电感耦合等离子体 硒元素 巯基棉 同位素丰度 质谱测量 生物样品 矿石
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
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作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
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作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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