多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成

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作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页

近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多

关键词 铊同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法

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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成 被引量：5

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作者 高博 梁细荣 +3 位作者 刘颖 胡光黔 曾文 涂湘林 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第5期321-324,共4页

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ^114Cd来表达。在此研究基础上，以SPEX Cd标准溶液为参考标准，对国外4种Cd标准... 建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ^114Cd来表达。在此研究基础上，以SPEX Cd标准溶液为参考标准，对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明，实验测定的精度在0．07‰-0．13‰（δ^114/110Cd），与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEXCd标准样品（δ^114/110Cd=0）为基准，计算的δ^114/110CdJMC、δ^114/110CdSPEX-1、δ^114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ^114/110CdBAM 1012和δCdMunster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后，得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。 展开更多

关键词 镉 同位素测定 多接收器电感耦合等离子体质谱法 标准溶液

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常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究 被引量：16

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作者 赵悦 侯可军 +2 位作者 田世洪 杨丹 苏嫒娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期28-39,共12页

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、... 锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016）的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂（AG50W-X8,200~400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法（SSB）校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度（2SD）分别为：δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰（n=53）,δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰（n=20）,δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰（n=8）,δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰（n=14）,δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰（n=3）,δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰（n=10）,δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰（n=10）,这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。 展开更多

关键词 锂同位素 标准物质 样品量 基质效应 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定 被引量：8

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作者 祁昌实 李献华 +2 位作者 梁细荣 刘颖 涂湘林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期149-154,共6页

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCIC... 利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。 展开更多

关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 锆石标准 Hf同位素 激光熔蚀多接收器电感耦合 等离子体质谱(LA—mc—icp—ms)

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磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析 被引量：17

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作者 侯可军 秦燕 +1 位作者 李延河 范昌福 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期547-554,共8页

磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息。激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高... 磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息。激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键。本文利用LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法。用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1和PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度<0.015%(2SD),Nd同位素的测试精度<0.005%(2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质。 展开更多

关键词 磷灰石 SR-ND同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 原位微区分析

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多接收器电感耦合等离子体质谱法测定土壤标准物质铜同位素组成 被引量：4

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作者 刘婉 李丹丹 刘盛遨 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第4期561-569,共9页

近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和... 近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量>80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,<20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白<2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ^(65) Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306,2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9,2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12,2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12,2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12,2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰~+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 展开更多

关键词 土壤标准物质 铜同位素 AG MP-1M树脂 标样-样品-标样间插法 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量：5

7

作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页

为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多

关键词 铀 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 不确定度

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多接收器电感耦合等离子体质谱的新应用(英文) 被引量：1

8

作者 Nick Belshaw 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期55-60,共6页

无机地球化学研究的进展通常依赖于新的技术开发。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术可以进行高精度的同位素比值分析,使以前很难测定的元素的分析成为可能。牛津大学地球科学系已经越来越多地开展多接收器电感耦合等离子体质谱分析,着... 无机地球化学研究的进展通常依赖于新的技术开发。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术可以进行高精度的同位素比值分析,使以前很难测定的元素的分析成为可能。牛津大学地球科学系已经越来越多地开展多接收器电感耦合等离子体质谱分析,着重于解决从宇宙至环境化学领域的诸多问题。目前主要研究Cr同位素,确定Cr对Jurassic-Triassic边界可能产生的影响事件,以及采用铀系列同位素进行海洋学研究。 展开更多

关键词 铬同位素 Jurassic—Triassic边界 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法 被引量：79

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作者 唐索寒 朱祥坤 +3 位作者 蔡俊军 李世珍 何学贤 王进辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期5-8,共4页

采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标... 采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。 展开更多

关键词 离子交换分离 铜 铁 锌 同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 电感耦 合等离子体光谱法

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微波消解-多接收电感耦合等离子体质谱高精度测定锶钕同位素组成 被引量：11

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作者 袁永海 杨锋 +2 位作者 余红霞 刘希军 许继峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期356-363,共8页

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上... 应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定地质样品中锶、钕同位素组成时,化学前处理流程冗长、复杂,且容易出现样品未完全溶解的现象。本文采用微波消解法消解样品,在保证消解效果的前提下有效地缩短了溶样时间,在此基础上研究了锶、钕化学分离和质谱测试流程,重点考察了树脂柱的回收率和记忆效应。结果表明:树脂经10次使用后的锶、钕流程空白均低于1.0 ng,但回收率明显下降,分别由原来的98%和90%降到20%和50%,若待测样品中锶、钕含量较低,所接收的锶、钕则达不到质谱仪测试范围,因此建议锶特效树脂使用次数不超过5次,AG50W-X8稀土柱和Ln树脂使用次数不超过10次。整套流程应用于国际地质标准样品(BCR-2、W-2a、BHVO-2、AGV-2)的锶、钕分离,MC-ICP-MS所得的87Sr/86Sr、143Nd/144Nd测定值与文献报道值一致,仪器的内精度2SE(n=50)和方法的外精度2SD(n=6)均优于0.0015%,表明该流程可以满足地质样品中锶、钕同位素高精度测定的要求。 展开更多

关键词 微波消解 淋洗曲线 锶 钕 柱残留 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 被引量：12

11

作者 唐索寒 朱祥坤 +5 位作者 李津 闫斌 李世珍 李志红 王跃 孙剑 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期127-133,共7页

近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国... 近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 展开更多

关键词 铁铜锌同位素 标准溶液 特性值 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素 被引量：3

12

作者 严顺英 李秋妍 荣百炼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期85-89,共5页

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）tin,0定甲醇中I^Na、K、Ca、A1、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0．9998～1．000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0．... 为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）tin,0定甲醇中I^Na、K、Ca、A1、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0．9998～1．000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0．5pg／L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4％，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0．0005～O．0100μg／L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。 展开更多

关键词 甲醇 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 微量元素

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微波消解—电感耦合等离子体质谱法检测虾中镉含量的工艺优化 被引量：1

13

作者 李倩云 周国燕 曹蕾 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第5期63-66,共4页

通过研究过氧化氢量、硝酸量、微波消解时间对虾中镉提取量的影响,优化虾中镉的提取条件。结果表明:在过氧化氢1.5mL、硝酸6mL、微波消解时间17min的条件下,虾中镉的提取量可达到0.043mg/kg。方法检出限为0.01μg/kg,RSD(n=6)小于5%。... 通过研究过氧化氢量、硝酸量、微波消解时间对虾中镉提取量的影响,优化虾中镉的提取条件。结果表明:在过氧化氢1.5mL、硝酸6mL、微波消解时间17min的条件下,虾中镉的提取量可达到0.043mg/kg。方法检出限为0.01μg/kg,RSD(n=6)小于5%。利用优化后条件对国家标准物质GBW10050(大虾)进行检测验证,结果与标准值基本一致。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地检测虾中的重金属镉元素。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 虾 镉

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LA - MC - ICPMS 分析古老熔体包裹体 Pb 同位素组成中的误差评价 被引量：2

14

作者 张乐 任钟元 +2 位作者 钱生平 丁相礼 吴亚东 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期399-407,共9页

目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价... 目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价了U/Pb和Th/Pb分析误差对初始Pb同位素比值校正的影响。实验中以国际玻璃标样NKT-1G为外部标样,采用"标样-样品-标样法"进行仪器漂移和质量歧视校正,结果表明,国际玻璃标样BHVO-2G、TB-1G的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb分析精度优于0.30%(2RSD),与推荐值的偏差小于0.30%,然而232Th/206Pb和238U/206Pb分析结果显示了较大分散性(外精度约5.0%)。根据误差传递计算,样品的年龄对初始铅的误差有很大影响。对于古生代以来的样品(年龄小于540 Ma),即使测试的232Th/206Pb和238U/206Pb与真值偏差达到10%,经过U-Th衰变校正后的Pb同位素比值与真值的偏差依然小于0.80%。因此本方法可以将熔体包裹体等地质样品的Pb同位素研究由新生代样品(年龄小于65 Ma)扩展到古生代样品。 展开更多

关键词 激光剥蚀 多接收器电感耦合等离子体质谱法 熔体包裹体 铅同位素 误差评价

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高效分离Li及其同位素的MC-ICP-MS精确测定 被引量：14

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作者 苟龙飞 金章东 +3 位作者 邓丽 孙贺 于慧敏 张飞 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期528-537,共10页

为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实... 为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实现Li的完全纯化分离。对于高盐样品,建议过柱两次确保Na/Li<1,以达到上机测试的要求。由多种单元素标准混合的工作溶液(IEECAS-Li)经此流程分离后,采用Neptune Plus MC-ICP-MS测量得到的δ7Li值为8.31‰±0.12‰,与未混合的标准值(8.33‰±0.20‰)在误差范围内一致。采用此流程,获得的岩石标准物质AGV-2、BHVO-2和海水标准物质NASS-6的δ7Li值(2 s.d.,n=5)也与推荐值一致,分别为6.83‰±0.75‰、4.32‰±0.33‰和31.10‰±0.60‰。由此,我们建立了一套高效分离纯化Li及其同位素的MC-ICP-MS测试程序。将该程序用到Li含量在15 ng/g^90μg/g之间的实际样品中,δ7Li的长期内精度均好于0.30‰,且重现性高,表明该方法的分析精度和准确度都达到了国际标准水平。尤为重要的是,本方法可用于精确测量含痕量Li的环境样品的Li同位素组成。 展开更多

关键词 Li分离纯化 Li同位素测定 AG50W-X12阳离子交换树脂 多接收电感耦合等离子体质谱仪(mc—icp—ms)

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AG MP-1阴离子交换树脂元素分离方法研究 被引量：46

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作者 唐索寒 朱祥坤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期398-403,共6页

在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂... 在用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定过渡族元素同位素时,需要对待测样品进行分离纯化。目前,人们常用AGMP-1阴离子交换树脂在不同浓度的HCl和HNO3介质中依次分离出Cu,Fe和Zn。为详细了解样品中基体元素与AGMP-1阴离子交换树脂的作用以及它们在该树脂中的淋洗过程,根据金属阳离子与Cl-形成络合物的稳定性及它们与阴离子交换树脂的亲和力,对利用AGMP-1进行Cu和Fe分离过程中基质元素的行为进行了实验研究。结果表明,除Co外,在7mol/LHCl条件下,地质样品中基体元素(包括Cr和Ni)能与Cu,Fe进行很好的分离。不同酸度下的实验研究表明,在6mol/LHCl条件下,可以将Cu和Co进行很好的分离。为此提出,对于基质元素含量较少的样品(如硫化物、氧化物、氢氧化物等),可直接用6mol/LHCl进行样品分离。由于这类样品中K,Na,Ca,Mg,Al等元素含量较低,在Cu被洗脱前已被彻底淋洗,该方法可将Cu和包括Co在内的基质元素进行理想的分离。对于含Co较高的部分硅酸盐等样品,则应先用7mol/LHCl分离出Cu接收液,之后过二遍柱,以6mol/LHCl作淋洗液,去掉Co。建立的分离方法还可应用于Ca,Mg同位素的前期分离纯化。 展开更多

关键词 离子交换分离 过渡族元素 铜铁同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法(mc—icp—ms) 电感耦合等离子体光谱法(icp-AES)

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ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素 被引量：8

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作者 杨立业 王斌 +2 位作者 于春光 曲有乐 童国忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期94-97,102,共5页

为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在... 为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在0.002～0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。 展开更多

关键词 加拿大一枝黄花 一枝黄花 微量元素 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms)

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ICP-MS分析国际比对样品中无机元素含量 被引量：4

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作者 高健会 赵良娟 +3 位作者 葛宝坤 刘旸 逯海 韦超 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期246-248,共3页

本试验应用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）参加了英国食品分析水平评估计划（FAPAS）组织的国际测试活动，即FAPAS0758和FAPAS0761样品中的无机元素分析。反馈的统计结果显示两份样品共7个元素含量的Z值在0．0～1．3之间，结果均令... 本试验应用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）参加了英国食品分析水平评估计划（FAPAS）组织的国际测试活动，即FAPAS0758和FAPAS0761样品中的无机元素分析。反馈的统计结果显示两份样品共7个元素含量的Z值在0．0～1．3之间，结果均令人满意。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 食品分析水平评估计划(FAPAS) 食品 无机元素

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AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用 被引量：6

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作者 马信江 梁细荣 +2 位作者 涂相林 曾文 李杰 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期480-486,共7页

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品... 采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2mol/L HCl+0.01%HF、4mol/L HCl、2mol/L HCl和0.5mol/L HNO3可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端。对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AGMP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%。标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求。 展开更多

关键词 铁 同位素组成 阴离子交换树脂 化学分离 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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地质样品铊同位素分析预处理方法优化 被引量：2

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作者 柒锦捷 余红霞 +3 位作者 徐庆鸿 袁永海 杨锋 张惠评 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-223,共11页

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离... 铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。 展开更多

关键词 硝酸-氢氟酸-高氯酸 微波消解 AG1-X8阴离子交换树脂 铊同位素组成 多接收器电感耦合等离子体质谱法

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