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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价 被引量:1
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作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC UPLC-MS/MS 指纹图 多指标成分含量测定
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青皮-枳壳药对中6种成分含量测定及其HPLC指纹图谱建立
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作者 宁芯誉 罗雯雯 +3 位作者 陆万冰 陈汝旭 李数霞 柳贤福 《中成药》 北大核心 2025年第3期892-896,共5页
目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流... 目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。再进行化学计量学研究。结果药对中各成分含量低于其在单味药中的最大含量;配伍比1∶1的芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素平均含量比配伍比1∶2的高,配伍比1∶1的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均含量比配伍比2∶1的高。10批药对指纹图谱中确定31个共有峰,指认出其中6个,相似度均大于0.950,聚类分析及主成分分析均能将各批药对分为3类。结论青皮-枳壳药对的最佳配伍比例为1∶1。含量测定结合指纹图谱的方法简便准确,重复性好,可为青皮-枳壳药对的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 青皮 枳壳 药对 化学成分 含量测定 HPLC指纹图 化学计量学
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鸡血藤薄层色谱鉴别与高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量分析 被引量:1
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作者 李立 罗轶 +3 位作者 粟华生 莫迎 谭显骏 陈心怡 《医药导报》 北大核心 2025年第3期459-465,共7页
目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进... 目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进行质量评价;并用HPLC法对芒柄花素、表儿茶素、儿茶素、原儿茶酸、没食子儿茶素等成分含量进行分析。结果建立了鸡血藤薄层鉴别方法;在16批鸡血藤HPLC指纹图谱中鉴定了共有峰10个,并确认成分6个。指纹图谱相似度0.769~0.990,具有较好相似性。聚类分析将样品分为3类。主成分分析结果显示,综合得分排名前3位的样品分别是S16、S11、S14。正交偏最小二乘判别分析筛选了芒柄花素、峰7和表儿茶素作为不同产地鸡血藤质量差异标志物。高效液相色谱法测得没食子儿茶素、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素等5种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。含量测定结果表明,不同产地鸡血藤中5种成分含量存在明显差异。结论所建立的鸡血藤薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱方法具有稳定性和可靠性,多成分含量测定方法可为鸡血藤的质量监管提供科学支撑。 展开更多
关键词 鸡血藤 薄层色 高效液相色指纹图 化学模式识别 多指标成分 含量测定
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金果榄UPLC指纹图谱及多指标含量测定研究
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作者 杨蕊 胡莹莹 +2 位作者 张翅 吴建国 朱雅宁 《中国测试》 北大核心 2025年第6期106-113,共8页
建立金果榄药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定古伦宾、巴马汀、药根碱、非洲防己碱、β-蜕皮甾酮、木兰花碱6种成分的含量及浸出物含量,并运用化学模式识别进行分析。采用Prodgy^(3M) ODS-3色谱柱(2.0 m×150 mm,3μm)... 建立金果榄药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定古伦宾、巴马汀、药根碱、非洲防己碱、β-蜕皮甾酮、木兰花碱6种成分的含量及浸出物含量,并运用化学模式识别进行分析。采用Prodgy^(3M) ODS-3色谱柱(2.0 m×150 mm,3μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱;流量0.4 mL/min;柱温30℃;进样量1μL;检测波长237 nm及344 nm。结果表明18批不同来源金果榄的指纹图谱相似度除J15批次指纹图谱相似度为0.739外,其余样品相似度均≥0.928;共标定21个共有峰,并指认了古伦宾、巴马汀、药根碱、非洲防己碱、β-蜕皮甾酮、木兰花碱6个峰,含量测定结果分别在10.746~23.113 mg/g、0.067~0.794 mg/g、0.042~0.391 mg/g、0.008~0.207 mg/g、1.129~3.586 mg/g、0.172~0.801 mg/g之间,结合浸出物含量样品大致聚为三类。该方法方法操作简便、稳定可靠,可为金果榄药材质量综合评价提供参考。 展开更多
关键词 金果榄 指纹图 多指标成分 含量测定 化学计量学
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壮医匹绸方藤饮颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定
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作者 钟朝敏 杨馨 李兵 《中成药》 北大核心 2025年第1期21-27,共7页
目的建立壮医匹绸方藤饮颗粒HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪苷的含量。方法分析采用UItimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度... 目的建立壮医匹绸方藤饮颗粒HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪苷的含量。方法分析采用UItimate LP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长300 nm。再进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。以4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸为内标,计算其他4种成分相对校正因子,测定其含量。结果15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度0.974~1.000。5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率98.36%~100.36%,RSD 0.73%~2.08%,一测多评法所得结果与外标法接近。各批样品聚为3类,4个主成分累积方差贡献率为94.076%,11号峰、1号峰、2号峰(5-羟甲基糠醛)、6号峰为质量标志物。结论该方法准确可靠,简便快速,经济适用性良好,可为壮医匹绸方藤饮颗粒质量控制提供新的方法和思路。 展开更多
关键词 壮医匹绸方藤饮颗粒 HPLC指纹图 化学成分 含量测定 一测多评 聚类分析 成分分析 正交偏最小二乘法判别分析
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引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定 被引量:1
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作者 胡晶 丁亚明 +5 位作者 刘爽 乔月 张悦 徐红丹 张宁 赵继会 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2499-2505,共7页
目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷... 目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。 展开更多
关键词 引火汤 冻干粉 HPLC指纹图 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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差不嘎蒿HPLC指纹图谱的建立及2种指标性成分含量测定 被引量:1
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作者 鲍玉光 塔娜 +2 位作者 斯芹格日勒 苏敦 特布沁 《内蒙古林业科技》 2024年第1期1-9,共9页
本研究基于高效液相色谱(HPLC)方法建立了33个不同产地及采收期差不嘎蒿(Artemisia halodendron)指纹图谱,共匹配出12个共有峰,并指认出圣草酚−7−甲醚和异樱花素2种指标性成分,同时测定这2种指标性成分含量,为差不嘎蒿质量控制及评价提... 本研究基于高效液相色谱(HPLC)方法建立了33个不同产地及采收期差不嘎蒿(Artemisia halodendron)指纹图谱,共匹配出12个共有峰,并指认出圣草酚−7−甲醚和异樱花素2种指标性成分,同时测定这2种指标性成分含量,为差不嘎蒿质量控制及评价提供参考。结果表明,差不嘎蒿HPLC指纹图谱相似度为0.839~0.994;主成分分析(PCA)结果得到了3个主成分;通过正交偏最小二乘法判别分析(OPLS−DA)筛选出6个影响差不嘎蒿分组的成分,可作为潜在的标记物来区分差不嘎蒿的质量。2种指标性成分含量测定结果显示,S12和S15两个批次圣草酚−7−甲醚的含量最高,而S14和S15两个批次异樱花素的含量最高,因而建议参考S15批次差不嘎蒿的产地和采收期(6月份采收于科左后旗甘旗卡镇)作为差不嘎蒿药用来源。 展开更多
关键词 差不嘎蒿 指纹图 指标成分 含量测定 蒙药
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基于指纹图谱和含量测定结合多元统计分析芍药甘草汤的质量标志物
8
作者 余灵静 鲁方奇 +4 位作者 陈诺 吴薇 张云羽 郑云枫 程建明 《世界中医药》 北大核心 2025年第5期718-725,共8页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)芍药甘草汤的指纹图谱和含量测定,并结合化学模式识别对其进行质量分析,筛选差异标志物。方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立芍药甘草汤干膏粉的HPLC指纹图谱并同时测定30批芍药甘草... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)芍药甘草汤的指纹图谱和含量测定,并结合化学模式识别对其进行质量分析,筛选差异标志物。方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,建立芍药甘草汤干膏粉的HPLC指纹图谱并同时测定30批芍药甘草汤中3种指标性成分,并应用相关性分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析等多元统计方法比较样品间的差异性,筛选差异标志物。结果:30批芍药甘草汤指纹图谱标定了18个共有峰,相似度0.924~0.996,并指认了10个色谱峰,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、没食子酰芍药苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草酸;并以芍药苷、甘草苷、甘草酸为指标性成分,进行含量测定;化学模式识别分析将芍药甘草汤样品分成3类,筛选出10个色谱峰为质量标志物。结论:建立了芍药甘草汤指纹图谱,筛选出引起批次间差异的质量标志物。 展开更多
关键词 芍药甘草汤 指纹图 含量测定 聚类分析 成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 化学模式识别 质量标志物
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基于HPLC指纹图谱及含量测定的知柏地黄丸质量控制研究
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作者 田禾苗 姜鹏 詹常森 《中成药》 北大核心 2025年第3期905-909,共5页
目的控制知柏地黄丸质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定莫诺苷、马钱苷、芒果苷、盐酸小檗碱、丹皮酚含量,再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析。结果16批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出其中5个,5种成分在各... 目的控制知柏地黄丸质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定莫诺苷、马钱苷、芒果苷、盐酸小檗碱、丹皮酚含量,再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析。结果16批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出其中5个,5种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率98.9%~99.6%,RSD 1.4%~3.9%。各批样品聚为2类,莫诺苷、马钱苷、盐酸小檗碱为质量差异标志物。结论该方法稳定可靠,可为知柏地黄丸的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 质量控制 HPLC指纹图 含量测定 成分分析 偏最小二乘法判别分析
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葛藤花HPLC指纹图谱建立及3种成分含量测定 被引量:2
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作者 王计瑞 陈继建 +5 位作者 代金鑫 杨锡金 蒋燕青 魏江平 阳勇 张小梅 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2511-2516,共6页
目的建立葛藤花HPLC指纹图谱,并测定染料木苷、鸢尾苷、染料木素的含量。方法分析采用AQ-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。再进行聚类分析和主成分... 目的建立葛藤花HPLC指纹图谱,并测定染料木苷、鸢尾苷、染料木素的含量。方法分析采用AQ-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果10批药材指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.970。3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率100.50%~104.30%,RSD 1.93%~5.21%。各批药材聚为2类,3种主成分累积方差贡献率为84.822%。结论该方法稳定可靠,可用于葛藤花的质量控制。 展开更多
关键词 葛藤花 HPLC指纹图 染料木苷 鸢尾苷 染料木素 含量测定 聚类分析 成分分析
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川西小黄菊HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定 被引量:2
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作者 李蕊 陈文莉 +4 位作者 康点点 孙杰玉 孙泽元 古锐 蒋桂华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1794-1799,共6页
目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 m... 目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5μm);流动相0.5%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长350 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析和聚类分析。结果14批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度0.761~0.975。7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),平均加样回收率84.00%~105.11%,RSD 1.28%~2.86%。各批样品聚为3类,发现7种差异成分,包括峰4(木犀草素-7-O-葡萄糖苷)、12(芹菜素)、9(芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、8、11(木犀草素)、5(木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、2。结论该方法精密稳定,专属性强,重复性好,可用于川西小黄菊的质量控制。 展开更多
关键词 川西小黄菊 HPLC指纹图 化学成分 含量测定 成分分析 偏最小二乘法判别分析 聚类分析
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清肺止咳散HPLC指纹图谱和多成分含量的测定 被引量:2
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作者 梁石芳 邵智燊 +3 位作者 黄宝珠 陈创华 陈晓颖 高晓霞 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第10期127-135,共9页
为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主... 为了建立清肺止咳散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定的方法,为其质量评价提供参考。本试验采用HPLC法,建立12批清肺止咳散样品的HPLC指纹图谱,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价指纹图谱的相似度,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)筛选质量标志物,同时测定清肺止咳散中被指认的质量标志物的含量。结果显示,12批样品共确定33个共有峰,指认了绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和白花前胡甲素7个特征性成分;12批样品按不同厂家聚为3个组,筛选出绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷4个质量标志物,各成分呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为95.2%~101.2%;12批样品中绿原酸、苦杏仁苷、柚皮苷和黄芩苷含量范围分别为0.65~7.09、3.45~8.98、0.95~10.60和4.03~25.83 mg/g。本试验所建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法简便、稳定,可为清肺止咳散的质量控制和品质评价提供依据。 展开更多
关键词 清肺止咳散 高效液相色(HPLC) 指纹图 化学模式识别 成分测定
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华佗豆的红外指纹图谱和薄层色谱鉴别及酚酸类成分含量测定
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作者 林婧 韦金玉 +5 位作者 梁洁 梁炎丽 魏江存 陆春莲 郑飘雪 孙正伊 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第10期1656-1662,共7页
目的建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法。方法采用红外光谱法构建10批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗... 目的建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法。方法采用红外光谱法构建10批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗豆中的绿原酸、异绿原酸A、咖啡酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。结果红外光谱法可推测出华佗豆含有有机酸、黄酮类等成分,红外指纹图谱共标定9个共有峰,相似度评价>0.999。聚类分析、主成分分析结果显示分为两大类,产地S1、S2、S3聚为一类,其余产地为一类;偏最小二乘判别分析筛选出5种差异性成分(VIP>1);建立的薄层色谱的供试品和对照品显示位置一致,且斑点清晰,分离度好;华佗豆中6种酚酸类成分线性关系均良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.77%~102.59%,相对标准偏差(RSD)均≤2.90%。结论建立的华佗豆药材薄层色谱和红外指纹图谱方法简便可行、结果稳定;建立的华佗豆中6种酚酸类成分的含量测定方法结果可靠,为该药材的质量控制研究奠定科学基础。 展开更多
关键词 华佗豆 红外指纹图 薄层色鉴别 酚酸类成分 含量测定
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基于高效液相色谱指纹图谱的不同采收期虎杖叶的区分及多成分含量的测定 被引量:1
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作者 史雯馨 周锦航 +2 位作者 邵仕娟 蔡羽 陈运中 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期986-992,共7页
为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异,进行了题示研究。采收于3~10月的16批样品经烘干、粉碎后,分取0.1 g,加入80%(体积分数)甲醇溶液5 mL,超声45 min,离心10 min,取上清液,过0.22μm滤膜,滤液用高效液相色谱法(HPLC)测定。以不同体... 为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异,进行了题示研究。采收于3~10月的16批样品经烘干、粉碎后,分取0.1 g,加入80%(体积分数)甲醇溶液5 mL,超声45 min,离心10 min,取上清液,过0.22μm滤膜,滤液用高效液相色谱法(HPLC)测定。以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液为流动相,在Agilent HC-C_(18)(2)色谱柱上进行梯度洗脱分离。采集16批样品的色谱图,导入相似度评价系统进行相似度分析;以共有成分峰面积为变量,采用主成分分析(PCA)、系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别法区分不同采收期的样品;以外标法对鉴定出的9种共有成分进行定量,并分析了这9种成分含量随季节变化的规律。结果显示:16批样品中含有17种共有成分,采收于3月的样品的相似度小于0.800;聚类分析将16批样品分为3类,和PCA分类结果一致;OPLS-DA筛选出5个潜在差异性质量标志物,可用于区分不同采收期样品的质量差异;不同采收期样品中芦丁、槲皮素、虎杖苷等成分随季节变化,二苯乙烯类、蒽醌类化合物在春季时含量最高,黄酮类化合物在秋季含量最高(槲皮素含量在7月达到峰值),酚酸类化合物含量变化较为平稳,可为虎杖叶的质量控制以及采收期的确定提供理论依据。 展开更多
关键词 虎杖叶 采收期 高效液相色 指纹图 化学模式识别 成分 测定
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基于化学识别模式的金花三宝口服液HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究 被引量:1
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作者 林婧 梁洁 +4 位作者 莫迎 陈睿 韦宏官 孙良广 韦俏娜 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期75-85,共11页
基于化学识别模式,建立HPLC指纹图谱及多成分含量测定,为金花三宝口服液的质量评价提供参考。采用HPLC法,以Capcell Pak C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速为0.8mL·min^(-1),流动相是甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),柱温为30℃,... 基于化学识别模式,建立HPLC指纹图谱及多成分含量测定,为金花三宝口服液的质量评价提供参考。采用HPLC法,以Capcell Pak C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速为0.8mL·min^(-1),流动相是甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为266nm;建立指纹图谱并同时测定6个成分的含量,采用聚类分析(CA),主成分分析(PCA)以及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。指纹图谱共确定了13个共有峰,并指认了6个成分;相似度值为0.958以上;聚类分析,主成分分析将样品划分为2类,偏最小二乘-判别分析筛选出峰12,新绿原酸,芦丁等8个质量差异标志成分。含量测定结果表明:10批金花三宝口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、芦丁、异绿原酸C的平均含量依次为:0.2183,0.8465,0.1644,0.3790,0.0749,0.1701mg·mL^(-1)。本研究所建立的HPLC指纹图谱及多成分的含量测定准确,稳定可行,可为质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 金花三宝口服液 化学识别模式 指纹图 成分含量测定^(*)
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指纹图谱结合多指标成分定量测定探讨川银花-玄参的不同配液方式的相关性研究 被引量:1
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作者 杨秀青 谷江华 +2 位作者 石征蓉 袁强华 宋英 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期936-943,967,共9页
本文采用HPLC法建立川银花-玄参药对的各单煎液、单煎混合液与合煎液的特征指纹图谱,考察不同配液方式的指纹图谱及指标性成分含量的变化。采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进... 本文采用HPLC法建立川银花-玄参药对的各单煎液、单煎混合液与合煎液的特征指纹图谱,考察不同配液方式的指纹图谱及指标性成分含量的变化。采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长210、240、235、236、325、327、280 nm,柱温30℃。分别建立10批川银花和玄参药材各单煎液、单煎混合液及合煎液的指纹图谱,标定共有峰,获得对照指纹图谱;对配伍后指纹图谱的共有峰进行归属分析并通过11种混合对照品测定指标性成分的含量。结果川银花单煎液指纹图谱中以绿原酸为参照峰,确定24个共有峰,玄参单煎液指纹图谱中以哈巴俄苷为参照峰,确定11个共有峰,川银花-玄参药对单煎混合液和合煎液指纹图谱中均以绿原酸为参照峰,均确定了35个共有峰,24个来源于川银花,11个来源于玄参;5、10、15、16、17、22、24、25、26、33、34分别对应哈巴苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、安格洛苷C、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、肉桂酸;合煎液总峰面积降低,有10个峰峰面积显著降低,1个峰消失,10个峰峰面积显著升高;单煎混合液总峰面积升高,有2个峰峰面积显著降低,12个峰峰面积显著升高,指标性成分的含量在合煎液中变化较明显,在单煎混合液变化较小。因此得出结论川银花与玄参药材的各单煎液、单煎混合液及合煎液的化学成分种类差异不大,但峰面积大小差异明显,不同的配液方式对活性成分含量影响不同。 展开更多
关键词 药对 川银花 玄参 HPLC 指纹图 指标成分
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抗骨增生片UPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定
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作者 严璐佳 陈海滨 +3 位作者 胡敏 金鸣 陈在敏 李沁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4098-4102,共5页
目的 建立抗骨增生片UPLC指纹图谱,并测定松果菊苷、麦角甾苷、柚皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 分析采用Waters HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱... 目的 建立抗骨增生片UPLC指纹图谱,并测定松果菊苷、麦角甾苷、柚皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 分析采用Waters HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长270、 283、 330 nm。结果 18批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度大于0.8。8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 7),平均加样回收率95.58%~106.55%,RSD 0.64%~1.12%。结论 该方法简便准确、重复性好,可用于抗骨增生片的质量控制。 展开更多
关键词 抗骨增生片 UPLC指纹图 化学成分 含量测定
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指纹图谱技术结合指标成分测定法监控颗粒剂制备 被引量:2
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作者 杨晓莹 窦桃艳 +4 位作者 潘成成 吕延英 陈园园 贺怀贞 卢闻 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期226-230,共5页
通过指纹图谱技术结合指标成分定量分析,建立肾康颗粒制备过程质量控制的监测方法。根据制备工艺,对肾康颗粒药材、中间体(水煎液、醇沉液、水沉液)及颗粒的指纹图谱进行多波长融合、相似度评价,并对指标成分群进行定量分析。大黄和丹... 通过指纹图谱技术结合指标成分定量分析,建立肾康颗粒制备过程质量控制的监测方法。根据制备工艺,对肾康颗粒药材、中间体(水煎液、醇沉液、水沉液)及颗粒的指纹图谱进行多波长融合、相似度评价,并对指标成分群进行定量分析。大黄和丹参药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到21个共有峰,红花和黄芪药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到27个共有峰,多指标成分在各级样品中均可检测到;中间体和颗粒的融合指纹图谱相似度大于0.89,表明物质组成在制备工艺过程中保留良好;指标成分群含量测定结果可表征物质组成在工艺过程中定量转移的情况。采用指纹图谱技术与多指标成分定量相结合的综合评价方法可以有效控制从药材到制剂的生产过程,为肾康颗粒生产的质量控制提供保障。 展开更多
关键词 融合指纹图 指标成分 制备工艺 过程控制
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基于高效液相色谱指纹图谱的仿野生天麻品质及抗氧化和神经保护活性
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作者 杨修 严艳芳 +8 位作者 李齐激 杨礼寿 潘雄 李立郎 胡薛豪 陈瑞 罗夫来 高明 杨小生 《食品科学》 北大核心 2025年第5期226-235,共10页
建立仿野生天麻的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,结合指纹图谱相似度评价、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OP... 建立仿野生天麻的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,结合指纹图谱相似度评价、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA)探究不同产地仿野生天麻的品质差异。通过比较分析贵州省主产区15批天麻样品的HPLC标志成分指纹图谱,共标定出14个共有峰,指认天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A 6个标志成分。主成分分析表明,天麻中前3个主成分累计方差贡献率达83.373%,天麻素和巴利森苷A是影响天麻类别的主要成分;OPLS-DA明确了天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷C、巴利森苷B和巴利森苷A是影响天麻质量的成分。天麻标志成分总含量为12.957~36.738 mg/g,巴利森苷A的含量占比最大。在同等限定条件下,仿野生和袋栽天麻的标志成分差异明显,利用试剂盒和体外细胞实验研究天麻的抗氧化能力和神经细胞保护活性,结果显示仿野生天麻在1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基、羟自由基清除能力及PC12细胞和HT-22神经细胞的保护活性方面均优于袋栽天麻。本研究可为仿野生天麻的质量标准建立提供数据支撑。 展开更多
关键词 天麻 指纹图 成分含量测定 抗氧化 神经细胞保护
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木通UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定 被引量:4
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作者 李梓菡 李钰洁 +5 位作者 付志博 刘玉 张敏 章弘扬 王月荣 胡坪 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3909-3914,共6页
目的建立木通的超高效液相色谱指纹图谱,并对其新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、5-O-阿魏酰奎宁酸和木通苯乙醇苷B进行含量测定。方法木通70%甲醇提取物采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.05%磷... 目的建立木通的超高效液相色谱指纹图谱,并对其新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、5-O-阿魏酰奎宁酸和木通苯乙醇苷B进行含量测定。方法木通70%甲醇提取物采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.05%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;检测波长330 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批不同产地的木通药材进行指纹图谱分析。结果建立了15批木通药材的UPLC指纹图谱,有10个共有峰,相似度均大于0.870。5种成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率范围为95.6%~100.5%,15批木通药材中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、5-O-阿魏酰奎宁酸和木通苯乙醇苷B含量分别为0.035%、0.381%、0.045%、0.022%、0.071%。结论所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法可用于木通药材的质量控制。 展开更多
关键词 木通 UPLC指纹图 多指标成分 含量测定 奎宁酸类
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