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多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素 被引量:7
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作者 付春梅 刘三康 李章万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期834-837,共4页
建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH2.2)为流动相,流速为1mL/min,于柱温80... 建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以0.05mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH2.2)为流动相,流速为1mL/min,于柱温80℃、检测波长220nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22~4.4μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3min)。 展开更多
关键词 多孔石墨化碳柱 三七素 保留机理 三七
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基于多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱解析甜菜果胶精细结构 被引量:1
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作者 朱凯 利婕 +6 位作者 武潇逸 胡薇薇 吴冬梅 虞诚潇 葛志伟 叶兴乾 陈士国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期131-140,共10页
采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以G... 采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以GalA为主,分子量为41450.通过顺序酶法降解,应用多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱(PGC-Triple-Tof MS)联用技术分析鉴定了SBPW和SBP3寡糖的精细结构.结果表明,SPBW的主链为[→4)-α-GalA-(1→2)-α-Rha-(1→]重复单元构成的Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ果胶),鼠李糖O-4位被中性糖侧链[α-(1→5)阿拉伯聚糖和β-(1→4)半乳聚糖]所取代.SBP3由α-1,4链接的聚半乳糖醛酸(HG)和RG-Ⅰ构成,HG和RG-Ⅰ通过α-1,4糖苷键直接相连,并发现了α-GalA(1→2)α-Rha(1→4)α-Rha(1→4)α-GalA(1→2)α-Rha的新特征结构. 展开更多
关键词 甜菜 果胶 寡糖 结构解析 多孔石墨化碳柱-多级质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐 被引量:17
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作者 毕瑞锋 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期49-51,58,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多孔石墨化碳柱 高氯酸盐 氯酸盐 牛奶
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