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多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素 被引量：8
1
作者 付春梅 刘三康 李章万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期834-837,共4页
建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱（100mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以0．05mol／L NaH2PO4（H3PO4调pH2．2）为流动相，流速为1mL／min，于柱温80... 建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法。以Thermo Hypercarb石墨化碳柱（100mm×4．6mm，5μm）为分离柱，以0．05mol／L NaH2PO4（H3PO4调pH2．2）为流动相，流速为1mL／min，于柱温80℃、检测波长220nm条件下分离检测。对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明：三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用。将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定，进样量在0．22～4．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均加标回收率为99．5％（n=9），相对标准偏差不高于2．2％，分析速度快（三七素的保留时间不到3min）。 展开更多
关键词 多孔石墨化碳柱 三七素 保留机理 三七
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新型高效液相色谱固定相——多孔石墨化碳 被引量：4
2
作者 张昌鸣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期78-81,共4页
高效液相色谱(HPLC)诸多固定相中,作为一独特分支的多孔石墨化碳(PGC),经历了近十年的开发,显示了新颖的、有生命力的特点。这方面,我国虽是空白,但碳素及色谱学科水平已具备开发条件,为此,笔者综述了有关PGC的发展历程、制备工艺,PGC... 高效液相色谱(HPLC)诸多固定相中,作为一独特分支的多孔石墨化碳(PGC),经历了近十年的开发,显示了新颖的、有生命力的特点。这方面,我国虽是空白,但碳素及色谱学科水平已具备开发条件,为此,笔者综述了有关PGC的发展历程、制备工艺,PGC的X-光衍射、扫描等特性表征及其在HPLC中应用,以期在我国推动这方面的工作。 一、PGC应用于HPLC发展历程 碳质色谱填料中,应用石墨化炭黑(GCB)已有很久历史,早在1969年Kiselev等,将其制成的GCB用作气相色谱柱填料,已可分离相当复杂的化合物。 展开更多
关键词 固定相 多孔石墨化碳 HPLC
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基于多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱解析甜菜果胶精细结构 被引量：1
3
作者 朱凯 利婕 +6 位作者 武潇逸 胡薇薇 吴冬梅 虞诚潇 葛志伟 叶兴乾 陈士国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期131-140,共10页
采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以G... 采用高温酸法提取甜菜果胶(SBP),经强阴离子交换柱层析分离,获得甜菜果胶水洗脱组分(SBPW)和盐洗脱组分(SBP3).单糖组成分析和分子量表征结果表明,SBPW主要由半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和半乳糖醛酸(GalA)组成,分子量为1100;SBP3则以GalA为主,分子量为41450.通过顺序酶法降解,应用多孔石墨化碳柱-四极杆-飞行时间质谱(PGC-Triple-Tof MS)联用技术分析鉴定了SBPW和SBP3寡糖的精细结构.结果表明,SPBW的主链为[→4)-α-GalA-(1→2)-α-Rha-(1→]重复单元构成的Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸(RG-Ⅰ果胶),鼠李糖O-4位被中性糖侧链[α-(1→5)阿拉伯聚糖和β-(1→4)半乳聚糖]所取代.SBP3由α-1,4链接的聚半乳糖醛酸(HG)和RG-Ⅰ构成,HG和RG-Ⅰ通过α-1,4糖苷键直接相连,并发现了α-GalA(1→2)α-Rha(1→4)α-Rha(1→4)α-GalA(1→2)α-Rha的新特征结构. 展开更多
关键词 甜菜 果胶 寡糖 结构解析 多孔石墨化碳柱-多级质谱
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在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子 被引量：7
4
作者 陈爱连 方琳美 +1 位作者 吕海霞 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期538-543,共6页
建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测... 建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。 展开更多
关键词 在线固相萃取 离子色谱 自装填技术 多孔石墨化碳 硫酸根离子 芳环磺酸盐
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翻译后修饰蛋白质组学分离方法的研究进展 被引量：3
5
作者 许静静 刘幸 周虎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1199-1205,共7页
蛋白质翻译后修饰(PTMs)是调节细胞内生理活动的重要途径。该文总结了近年来PTMs蛋白质组学相关的分离方法,包括反相(RP)色谱法、离子交换(IEX)色谱法、亲水相互作用色谱(HILIC)法、多孔石墨化碳(PGC)色谱法、毛细管电泳(CE)法及分子筛... 蛋白质翻译后修饰(PTMs)是调节细胞内生理活动的重要途径。该文总结了近年来PTMs蛋白质组学相关的分离方法,包括反相(RP)色谱法、离子交换(IEX)色谱法、亲水相互作用色谱(HILIC)法、多孔石墨化碳(PGC)色谱法、毛细管电泳(CE)法及分子筛色谱(SEC)法等。这些新方法为磷酸化、乙酰化、糖基化等PTM肽段或蛋白质的鉴定提供了更高的分离度和灵敏度。此外,该文也介绍了蛋白质领域其他重要分离方法的研究进展,这些方法可能被进一步应用于PTMs蛋白质组学的研究中。 展开更多
关键词 翻译后修饰 蛋白质组学 反相色谱 离子交换色谱 亲水相互作用色谱 多孔石墨化碳色谱 毛细管电泳
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐 被引量：18
6
作者 毕瑞锋 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期49-51,58,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多孔石墨化碳柱 高氯酸盐 氯酸盐 牛奶
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