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三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量
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作者 张春萍 郭舒岗 +3 位作者 张蕤 熊慧霞 薛红波 杜兴 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期170-178,共9页
采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFA... 采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 莜面 三重四级杆气质联用仪 脂肪酸 多反应监测模式
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我国药品不良反应监测模式的趋势探析 被引量:31
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作者 沈璐 刘巍 +3 位作者 郭雪 彭丽丽 孔繁瑶 李馨龄 《中国药物警戒》 2017年第5期295-297,308,共4页
目的研究探索我国上市后药物警戒工作的发展趋势。方法采用现状分析方法,针对现有问题,构想警戒工作发展的趋势和方向。结果针对报告质量参差不齐、企业责任落实不到位、医疗机构主渠道优势不明显等现状问题,设想通过强化现有不良反应... 目的研究探索我国上市后药物警戒工作的发展趋势。方法采用现状分析方法,针对现有问题,构想警戒工作发展的趋势和方向。结果针对报告质量参差不齐、企业责任落实不到位、医疗机构主渠道优势不明显等现状问题,设想通过强化现有不良反应监测系统、组建国家药品不良反应监测哨点联盟、探索数据源合作研究、开展企业培训和检查、升级PSUR模块、研究企业药品安全性监测与评价系统等方式,不断深化我国上市后药物警戒工作。结论不断强化企业意识、提升企业能力、落实企业责任和持续提升药品不良反应监测体系自身的监测评价能力。 展开更多
关键词 药品不良反应 监测模式 发展趋势
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我国省级药品不良反应监测机构模式研究 被引量:7
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作者 谢金洲 周勇 +2 位作者 田月洁 黄传海 陈易新 《中国药物警戒》 2009年第1期8-12,共5页
目的调研我国省级药品不良反应监测工作的现状,分析存在的问题及发展趋势,提出省级药品不良反应监测机构建立模式的思路。方法采取文献检索、实地调研和信函调研相结合的方法,调查我国省级药品不良反应监测模式现状,分析不同模式的特点... 目的调研我国省级药品不良反应监测工作的现状,分析存在的问题及发展趋势,提出省级药品不良反应监测机构建立模式的思路。方法采取文献检索、实地调研和信函调研相结合的方法,调查我国省级药品不良反应监测模式现状,分析不同模式的特点、优势与不足。结果我国省级药品不良反应监测模式尚处于探索阶段,独立设置和挂靠其他单位是省级药品不良反应监测机构目前的两种主要模式,而两种模式中又根据运作形式分为多种类型。结论省级药品不良反应监测机构挂靠其他单位的模式,不利于其长期稳定发展;纳入行政管理是省级药品不良反应监测机构设置的理想模式,独立设置是现阶段的主要发展趋势。 展开更多
关键词 药品不良反应 监测 省级 模式 研究
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药品不良反应监测工作培训模式的探讨 被引量:2
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作者 李馨龄 冯巧巧 《中国药物警戒》 2009年第8期486-488,共3页
通过论述培训对药品不良反应监测工作的推动作用及分析目前培训中存在的问题,对今后药品不良反应监测工作的培训模式进行了探讨,以期为促进该项工作提供借鉴。
关键词 药品不良反应监测 培训 模式
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药剂科开展药品不良反应监测模式探究 被引量:3
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作者 李春慧 金丹 《中国药物警戒》 2009年第8期489-491,共3页
药品不良反应监测是医院药学工作的重要部分,药剂科应在药品不良反应监测工作中充分发挥药学服务作用。针对我国医疗机构药品不良反应监测工作的现状,探讨药剂科开展药品不良反应监测的方法和模式。提出通过制定相应的制度措施,开展针... 药品不良反应监测是医院药学工作的重要部分,药剂科应在药品不良反应监测工作中充分发挥药学服务作用。针对我国医疗机构药品不良反应监测工作的现状,探讨药剂科开展药品不良反应监测的方法和模式。提出通过制定相应的制度措施,开展针对医务人员的宣传和培训,加强药品不良反应的信息化建设,以促进医疗机构药品不良反应监测工作的全面开展,保障公众用药安全。 展开更多
关键词 药剂科 药品不良反应 监测 模式
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医院药品不良反应监测模式的探讨 被引量:8
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作者 李榕 陈崇泽 《中国药物警戒》 2006年第1期53-55,共3页
药品不良反应监测是医院药学的重要组成部分。对医院药品不良反应监测工作模式进行探讨,以完善医院药品不良反应监测组织体系,推动医院药品不良反应监测工作的深入开展。
关键词 药品不良反应 监测 模式 医院
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医药护一体化药物监管模式在伏立康唑治疗中的应用 被引量:6
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作者 李欢 罗云婷 +3 位作者 邓蓉 段程 郑倩 胡思靓 《护理学杂志》 CSCD 北大核心 2019年第17期98-100,共3页
目的探讨医药护一体化药物监管模式的应用对伏立康唑药物浓度达标率和用药相关不良反应的影响。方法根据入院时间,将2018年1~6月收治的30例真菌感染患者作为对照组,实施传统药物监管模式;2018年6~12月收治的30例患者作为观察组,实施医... 目的探讨医药护一体化药物监管模式的应用对伏立康唑药物浓度达标率和用药相关不良反应的影响。方法根据入院时间,将2018年1~6月收治的30例真菌感染患者作为对照组,实施传统药物监管模式;2018年6~12月收治的30例患者作为观察组,实施医药护一体化药物监管模式。比较两组伏立康唑药物浓度达标率和不良反应发生率。结果观察组药物浓度达标率为65.33%,对照组达标率48.61%,两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。对照组不良反应发生率为36.67%,高于观察组的26.67%,但两组差异无统计学意义(P>0.05)。结论对伏立康唑治疗患者实施医药护一体化治疗药物监管模式,可以有效提高伏立康唑药物浓度的达标率,实现对高危患者不良反应动态监督反馈,以及个体化的用药调整,有利于保障临床用药安全。 展开更多
关键词 伏立康唑 医药护一体化模式 治疗药物监测 药物不良反应 药物浓度达标 用药安全
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超高效液相色谱-高分辨质谱法定量测定肉类特征肽的质谱采集模式对比 被引量:1
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作者 王忠合 李晓婷 +1 位作者 胡文梅 王军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期264-273,共10页
采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定肉类特征肽,探讨液相色谱洗脱参数、质谱采集模式和参数等对肉类特征肽定量测定的影响,以建立肉类特征肽鉴别和定量测定的方法。样品中蛋白质经超声辅助法提取,胰蛋白酶酶解后经固相柱净化去除基质... 采用超高效液相色谱-高分辨质谱法测定肉类特征肽,探讨液相色谱洗脱参数、质谱采集模式和参数等对肉类特征肽定量测定的影响,以建立肉类特征肽鉴别和定量测定的方法。样品中蛋白质经超声辅助法提取,胰蛋白酶酶解后经固相柱净化去除基质中的盐类等干扰物,以体积分数0.1%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,通过超高效液相色谱梯度洗脱分离,采用四极杆静电场轨道阱高分辨质谱的平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)模式和靶标单一离子监测/数据依赖扫描(targeted single ion monitoring/data-dependent MS/MS scans,tSIM/ddMS 2)模式采集,外标法定量测定。结果表明,色谱梯度洗脱条件、碰撞能量、采集模式等对特征肽的测定影响较大,梯度洗脱流速增加至0.3 mL/min可有效减少峰展宽与拖尾,PRM采集模式不需优化碰撞能可直接采用归一化碰撞能为28的值,tSIM/ddMS 2采集模式可采用Skyline软件优化出的最优碰撞能值,从而简化优化碰撞能的过程。不同采集模式下各特征肽标准溶液质量浓度的线性关系良好(相关系数≥0.99),检出限分别为0.04~0.19μg/L、0.01~0.16μg/L,在牛肉丸提取液中的基质效应为81.3%~114.7%,3个添加浓度下的加标回收率为89%~117%,且相对标准偏差≤10%(n=5)。2种采集模式均可利用二级碎片离子鉴别目标物以提高检测的准确性,12批次牛肉丸样品检测中共检出含有猪肉源或鸡肉源特征肽的比例为58.3%,其中有明确标识的为42.8%。 展开更多
关键词 肉类掺假 特征肽 定量质谱 平行反应监测模式
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质 被引量:1
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作者 韩伟娜 刘彤彤 +2 位作者 王露露 侯筱宇 曹进 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期75-83,共9页
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测模式 保留指数 防腐剂类过敏原物质 化妆品
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全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物 被引量:1
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作者 蒋晓霞 丛媛媛 +1 位作者 汪碧芬 金晓霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期56-63,共8页
建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应... 建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 气相色谱-三重四级杆质谱联用法 多反应监测模式 半挥发性有机物 地表水
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葡萄中氟菌唑及其代谢物GC-MS/MS检测方法的建立及分析
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作者 张霞 邵彪 +2 位作者 王琳琳 管燕淼 江曾杰 《福建分析测试》 CAS 2024年第5期1-6,共6页
利用QuEChERS法结合EMR吸附剂作为前处理方法,质谱多重反应离子监测模式(MRM),建立了葡萄中氟菌唑及其代谢物用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:氟菌唑及其代谢物在1~1000μg/L范围内线性均良好,相关系数0.99以上... 利用QuEChERS法结合EMR吸附剂作为前处理方法,质谱多重反应离子监测模式(MRM),建立了葡萄中氟菌唑及其代谢物用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:氟菌唑及其代谢物在1~1000μg/L范围内线性均良好,相关系数0.99以上,检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为82.1%~90.4%,相对标准偏差(RSD)2.04%~3.96%。该方法具有简单、快速、重复性好、准确度高等特点,操作高效快捷,适用于葡萄中氟菌唑及其代谢物的定性定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆质谱 葡萄 氟菌唑及其代谢物 多离子反应监测模式
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气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质 被引量:19
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作者 林晓珊 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 马叶芬 罗辉泰 黄芳 朱志鑫 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1345-1351,共7页
建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L... 建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS MS) 调味品 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 多反应监测模式(mrm)
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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量:4
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作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页
为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)和去甲肾上腺素(NE)的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多
关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(mrm) 稳定同位素标记
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复方丹参滴丸的体内代谢产物分析 被引量:12
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作者 姜璇 金艺 +3 位作者 袁波 孙帅婷 徐萍蔚 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期126-131,142,共7页
目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中... 目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中复方丹参滴丸3种成分的代谢产物进行分析和鉴定。结果在大鼠尿中检测到2种原形和6种代谢物,在粪中检测到1种原形和1种代谢物。结论本方法简便、快速,适用于复方丹参滴丸体内代谢产物的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 多反应监测(mrm) 二级全扫描质谱(full SCAN MS2) 代谢产物
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气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕 被引量:19
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作者 王玉飞 陈晓红 傅小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期112-112,共1页
关键词 气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS) 多反应监测(mrm) 多氯联苯(polychlorinated biphenyls) 有机氯(organochlorines)
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液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素 被引量:16
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作者 赵晓娟 冼燕萍 +2 位作者 罗海英 钱敏 白卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期194-197,共4页
建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明:标准曲线在0.0~20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%~108.0%(低加标水平)、82.4%~104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%~9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS) 黄曲霉毒素 花生油 多反应监测(mrm)
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:70
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-mrm)
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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物 被引量:20
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作者 李伟 肖红斌 +1 位作者 王龙星 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期264-269,共6页
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在... 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测模式 姜黄素类化合物 微量成分 姜黄
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顶空/气相色谱-串联质谱法测定合成洗涤剂及化妆品中二噁烷残留 被引量:10
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作者 崔进 杨佳玲 +2 位作者 刘祥 洪育春 佟丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1446-1450,共5页
建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二噁烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生"盐析"效应后再通过超声振荡,使样品中的二噁烷充分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30... 建立了顶空/气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS/MS)测定合成洗涤剂和化妆品中二噁烷含量的分析方法。将样品与适量的水混溶,加入固体氯化钠产生"盐析"效应后再通过超声振荡,使样品中的二噁烷充分溶解。此后将样品瓶于80℃混合摇振30 min达到气液平衡,顶空进样,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,二噁烷在质量浓度0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.010 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.035 mg/kg,平均加标回收率为98%~103%,相对标准偏差为0.44%~2.1%。该方法能有效消除复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,适用于合成洗涤剂和化妆品中痕量二噁烷的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 二噁烷 多反应监测模式 合成洗涤剂 化妆品
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GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量:13
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作者 周佳 孙嘉茵 +2 位作者 李宇茜 唐维英 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第9期46-49,87,共5页
采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m&#... 采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式(MRM)进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明:该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16(r2=0.999 6),精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量(3μg/kg)。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。 展开更多
关键词 N-二甲基亚硝胺 同位素内标 GC-MS/MS 多反应监测模式 优化
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