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混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
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作者 张灵火 阳国运 +4 位作者 马娜 张鹏鹏 陈海杰 徐进力 白金峰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第12期3387-3393,共7页
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿... 铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿中多元素同时测定方法。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝土矿中的多元素含量,关键点在于难熔铝土矿样品高效分解方法的选择、高倍稀释条件下提高测定精密度和准确度的方法、基体及共存元素干扰的消除等。提出一种无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,超声提取,ICP-OES离线内标法同时测定铝土矿中铝、硅、铁、钛、锶、锂、铬、钒、锆、钪十种元素的分析方法。系统探究了混合熔剂用量、熔融温度对样品分解效果的影响,0.1 g样品加入0.7 g混合熔剂,在1000℃下熔融20 min保证样品分解完全;优化了熔融物提取条件,选择15%盐酸超声提取,提取效率高且不产生硅酸沉淀;根据铝土矿中各元素含量、谱线灵敏度及谱线干扰情况,优选了待测元素分析谱线;通过对比Cd 214.438 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.616 nm、Co 345.351 nm对10种元素的校正效果,选择Co 228.616 nm、Co 345.351 nm为内标谱线分别校正不同元素,提高了待测元素测定结果的精密度;系统考察了不同浓度铝对其他元素的干扰情况,发现不同元素受铝干扰的程度存在差异,该方法样品稀释2500倍后待测溶液中铝的浓度一般不超过200μg·mL^(-1),对其他元素的干扰可以忽略。该方法各元素的检出限为0.5μg·g^(-1)~0.1%,通过标准物质验证,除锂元素外,其他元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。主量元素(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2))测定结果的相对误差(RE)为-1.81%~1.61%,其中Al_(2)O_(3)为-0.65%~0.28%,其他元素测定结果的相对误差为-10.53%~12.78%,测定值与认定值基本一致。该方法方便快捷,检出限低,测定结果准确度高、精密度好,适用于不同含量范围铝土矿样品中多元素同时分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 铝土矿 多元素同时分析 混合熔剂熔融 内标法
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辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁 被引量:15
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作者 张毅 邬君飞 陈英颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期174-178,共5页
通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时... 通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。 展开更多
关键词 辉光放电 光谱法 生铸铁 多元素同时分析
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酸溶-电感耦合等离子体发射光谱测定不同类型铍矿中的主次量元素方法优化 被引量:5
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作者 于汀汀 王蕾 +3 位作者 郭琳 安子怡 臧慧媛 马生凤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期923-933,共11页
铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类... 铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类型样品,且存在基体干扰、分解不完全等不足,需建立适用于多种类型的铍矿石样品、仪器分析溶液基体干扰小的多元素同时测定方法。本文选用绿柱石、香花石、日光榴石样品,比较了电热板、高压密闭、微波消解、不同种类消解酸和提取酸等8种酸消解条件对铍矿石的分解效果,优化了称样量、加酸量、消解时间和仪器测定参数,建立了ICP-OES测定铍矿石中铝铍钙铁钾钠镁锂锰9种主次量元素的分析方法。结果表明,电热板消解的混合酸为硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸最佳,提取酸为盐酸优于硝酸或王水,高压密闭法不能完全消解绿柱石Al、Ca、Mg元素,微波法对绿柱石Mg元素消解效果较差。通过优化现有方法的混合酸消解条件和仪器测定条件,建立的方法对精矿样品也能准确测定,仪器测定溶液的基体简单。本方法 Be元素检出限0.0001%,低于铍矿石边界品位,其他元素检出限均优于现有的标准方法,主量元素精密度(RSD)均<5%,经标准物质验证,准确度满足铍矿石测定需要。该方法适用于不同类型和不同含量铍矿石样品的多元素同时分析。 展开更多
关键词 铍矿石 电感耦合等离子体发射光谱法 酸消解 仪器测定参数 多元素同时分析
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光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异 被引量:7
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作者 陆科呈 彭斐 +1 位作者 郑许 兰标景 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期152-155,共4页
光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学... 光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。光电直读发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发,经入射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(CCD)检测器上产生光电流(即光能转变为电能)。通过检测系统、计算机数模转换,测出特征谱线的强度,然后准确计算出样品中各元素的含量。由计算机程序控制完成分析的全部过程。 展开更多
关键词 直读发射光谱法 多元素同时分析 铝及铝合金 数模转换 特征谱线 发射光谱仪 光电流 光电倍增管
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岩矿与单矿物中金的堆中子活化分析 被引量:1
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作者 庄益利 《岩矿测试》 CAS 1984年第4期371-372,I0014,共3页
痕量金的分析,目前采用的化学分析方法,由于灵敏度较差,不能满足地质上的要求。河南省局实验室的改进光谱法是目前推广的方法。中子活化分析法[1],由于其核的特征反应,所以具有灵敏度高、选择性好及取样量少的特点,对单矿物中金的分析... 痕量金的分析,目前采用的化学分析方法,由于灵敏度较差,不能满足地质上的要求。河南省局实验室的改进光谱法是目前推广的方法。中子活化分析法[1],由于其核的特征反应,所以具有灵敏度高、选择性好及取样量少的特点,对单矿物中金的分析是其它方法所不及的,且能进行多元素同时分析。 展开更多
关键词 中子活化分析 多元素同时分析 单矿物 化学分析方法 取样量 光谱法 痕量金 特征反应
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ICP-AES用于化探扫面中多元素同时测定
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作者 胡敬华 高晋章 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS 1982年第Z2期227-231,共5页
本文对ICP-AES用于化探试样进行了研究,找出了ICP-AES同时多元素测定化探试样的最佳工作条件。氢氟酸、高氯酸处理样品,直接雾化不去溶进样,多元素同时测定,费用降低,分析速度加快。
关键词 AES ICP-AES 元素同时测定 谱线强度 化探 地球化学勘探 观测高度 基体效应 化探样品 气压力 多元素同时分析 扫面
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关于举办第四期原子发射光谱分析与应用培训班的通知
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《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期979-979,共1页
原子发射光谱分析广泛地应用于冶金、地质、环境、半导体、材料等领域中各种微量元素的分析,具有检出限低、可多元素同时分析等优点,我国每年从国外进口了数百台包括直读光谱、ICP光谱在内的原子发射光谱仪器。为了提高原子发射光谱... 原子发射光谱分析广泛地应用于冶金、地质、环境、半导体、材料等领域中各种微量元素的分析,具有检出限低、可多元素同时分析等优点,我国每年从国外进口了数百台包括直读光谱、ICP光谱在内的原子发射光谱仪器。为了提高原子发射光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,建立原子发射光谱仪器分析技术人员学习交流平台,应广大原子发射光谱仪器分析技术人员的要求, 展开更多
关键词 原子发射光谱分析 应用 培训班 多元素同时分析 技术人员 仪器分析 ICP光谱 微量元素
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模拟监视在原子荧光分析中的应用
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作者 许小丽 《湖北农机化》 2014年第3期62-62,共1页
原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,灵敏度高、光谱干扰少、线性范围宽,可多元素... 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是利用原子荧光光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,灵敏度高、光谱干扰少、线性范围宽,可多元素同时分析等特点,已被广泛运用。通过实验我们掌握了充分利用IF—T模拟监视曲线来调整仪器工作条件参数,在短时间内达到检测稳定性、准确性高的方法——即让所进样品的元素荧光信号全部采集。希望能与同行共同学习。 展开更多
关键词 原子荧光分析 模拟监视 多元素同时分析 光谱分析技术 应用 原子发射光谱 定量分析 原子吸收
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Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 被引量:20
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作者 张勤 樊守忠 +2 位作者 潘宴山 李国会 李小莉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期377-380,共4页
使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分... 使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散X射线荧光光谱仪 粉末样品压片 多元素同时分析
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能量色散X射线荧光光谱仪现场快速测定多金属矿中17种组分 被引量:20
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作者 龙昌玉 李小莉 +1 位作者 张勤 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期313-315,共3页
直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石... 直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定多金属矿样品中的三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、三氧化二铁、硫、铜、锰、锌、铋、锑、铅、镓、银、砷、锡等17种组分,方法简便、快速,用多金属矿石国家一级标准物质验证,分析结果与标准值基本符合;精密度试验表明,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于12%,能够满足矿山和野外现场快速测定的要求。 展开更多
关键词 便携式能量色散X射线荧光光谱仪 粉末样品 多元素同时分析
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