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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量 被引量:2
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作者 吴琴 余家胜 +3 位作者 李瑞 沈珊珊 杨佳雯 赵志红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期187-193,共7页
取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振... 取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法-串联谱法 脂溶性维生素 复杂基质保健食品 酶解法 正己烷
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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 被引量:14
2
作者 丁健桦 何海霞 +3 位作者 杨新磊 罗明标 邱昌福 赵志刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期88-92,共5页
建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数... 建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL(S/N=3),相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 高效液相色谱 柠檬酸 复杂基质
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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理 被引量:10
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作者 梁婧 庄婉娥 +4 位作者 林芳 姚文松 温裕云 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1242-1250,共9页
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法... 对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)-5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)-67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。 展开更多
关键词 气相色谱- 邻苯二甲酸酯 复杂基质 样品前处理
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复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法 被引量:13
4
作者 湛嘉 俞雪钧 +5 位作者 黄伟 樊苑牧 彭锦锋 谢东华 施军 黄绍棠 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期729-731,共3页
建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后... 建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过Gc/MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg/kg,3个水平添加的回收率范围为94.4%-105.1%;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9%-9.9%。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。 展开更多
关键词 气相色谱/ 对羟苯甲酸酯类 抗氧化剂 复杂基质
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气相色谱法测定复杂基质蔬菜中11种农药的残留量 被引量:7
5
作者 潘玉香 董静 +2 位作者 孙军 张靖 朱莉萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期852-854,共3页
葱、姜、蒜、洋葱、韭菜、蒜苔等复杂基质蔬菜样品中六六六、滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、艾民剂等11种农药残留用丙酮-正已烷(1+1)混合溶剂均质提取,加入20g·L^-1硫酸钠溶液用正己烷进行液-液分配,提取液用浓硫酸净化... 葱、姜、蒜、洋葱、韭菜、蒜苔等复杂基质蔬菜样品中六六六、滴滴涕、四氯硝基苯、五氯硝基苯、艾民剂等11种农药残留用丙酮-正已烷(1+1)混合溶剂均质提取,加入20g·L^-1硫酸钠溶液用正己烷进行液-液分配,提取液用浓硫酸净化后所得有机相在13kPa压力条件下进行旋转蒸发至近干,用正已烷使残渣溶解并定容为1.0mL,用于气相色谱法测定。采用DB-1701毛细管柱分离,用气相色谱-微池电子捕获检测器检测,在2个不同浓度水平上加入11种农药混合标准溶液进行回收试验,测得其回收率在81.6%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。该方法的检出限(3S/N)为0.5μg·kg^-1。 展开更多
关键词 气相色谱法 复杂基质蔬菜 有机氯农药 残留物分析
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植物源复杂基质中70种有机磷农药残留分析 被引量:4
6
作者 周昱 刘艳英 +3 位作者 庄丽丽 张志刚 郑向华 徐敦明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期71-81,共11页
目的建立鲜香菇、大葱、韭菜、生姜等复杂基质中70种常用有机磷农药的SPE-气质联用分析方法.方法样品经乙腈提取后,用Envi-Carb II/PSA(石墨化炭黑/乙二胺基-N-丙基)复合小柱净化,最后用GC-MS测定.结果在0.01~1.0 mg/kg添加浓度范围内... 目的建立鲜香菇、大葱、韭菜、生姜等复杂基质中70种常用有机磷农药的SPE-气质联用分析方法.方法样品经乙腈提取后,用Envi-Carb II/PSA(石墨化炭黑/乙二胺基-N-丙基)复合小柱净化,最后用GC-MS测定.结果在0.01~1.0 mg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%~119%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~17.8%.其中68种有机磷农药的定量限为0.01 mg/kg,灭线磷和特丁硫磷为0.005 mg/kg.结论该研究符合残留分析和各国残留限量要求,对保障食品安全,促进食品出口具有重要的意义. 展开更多
关键词 固相萃取 联用 农药残留 有机磷 复杂基质
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超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量 被引量:5
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作者 张建莹 岳振峰 +4 位作者 蔡伊娜 吴卫东 陈波 王宏菊 赵琼晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期550-554,共5页
建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,... 建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。 展开更多
关键词 二硝苯胺类除草剂 复杂基质食品 超高效液相色谱-电喷雾串联
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Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素 被引量:2
8
作者 应兴华 徐霞 +2 位作者 陈能 翟远建 朱敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期507-510,共4页
建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez试... 建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法。考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响。试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg(S/N=3)。在添标水平为0.25、0.50和1.0mg/g时的平均添加回收率为85.12%~99.38%,相对标准偏差6.44%~8.31%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.125~1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992。该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定。 展开更多
关键词 气相色谱 复杂基质 月饼 甜蜜素 样品前处理
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两种不同形式的固相萃取技术相结合测定复杂基质中的三聚氰胺 被引量:1
9
作者 王洪涛 董静 +2 位作者 宫小明 丁葵英 于金玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期200-202,共3页
针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明:该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低... 针对饲料、巧克力制品、肉制品等一些复杂基质,采用分散性固相萃取技术与固相萃取技术相结合的方法进行净化,然后由高效液相色谱技术对三聚氰胺的含量进行测定。结果表明:该方法能够有效去除复杂基质中的油脂、蛋白质等基体的干扰,降低三聚氰胺假阳性的概率;在0.5~8.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R>0.9995,检出限为0.5mg/kg。 展开更多
关键词 分散固相萃取 固相萃取 复杂基质 三聚氰胺
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改进的固相萃取-气相色谱-质谱法测定复杂基质文具用品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量 被引量:1
10
作者 马宇熙 房苗 胡海 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1241-1248,共8页
提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯... 提出了乙腈萃取-固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定4种复杂基质文具用品(塑料书皮、包书膜、笔杆、尺子)中6种邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]含量,并对方法的前处理条件,包括萃取剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、体积比1∶1的正己烷-二氯甲烷混合溶液、正己烷、丙酮、四氢呋喃、甲苯、乙腈)、萃取温度(0,20,30,40℃)和萃取时间(10,20,30,40 min)等进行了优化。将样品剪成10 mm×10 mm的小片,分取0.2 g,加入乙腈5 mL,振荡20 min,于40℃超声萃取30 min,分取1 mL萃取液过活化好的固相萃取柱(Si/PSA SPE玻璃小柱),用10 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,氮吹至近干,用正己烷溶解残渣并定容至1 mL,气相色谱-质谱法分析,外标法定量。净化其他7种溶剂的萃取液时,先用5 mL正己烷淋洗,再用10 mL体积比2∶8的正己烷和乙酸乙酯混合溶液洗脱,其他步骤同乙腈的。各溶剂的萃取效果均采用实际样品中PAEs测定值以及加标回收率来评价。结果显示,乙腈对不同材质文具用品的适应性更强,40℃超声萃取30 min时萃取得到的PAEs更多且其测定值以及回收率更高(大于70.0%)。6种PAEs的质量浓度分别在0.2~10.0 mg·L^(-1)(DBP、BBP、DEHP和DNOP)和2.0~100.0 mg·L^(-1)(DINP和DIDP)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003~0.05 mg·kg-1;加标回收率为74.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~5.1%。方法用于12份实际样品的分析,DNOP、DINP、DIDP均未检出,DBP、BBP和DEHP的检出总量未超过GB 21027-2020规定的限量。 展开更多
关键词 气相色谱-谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 复杂基质 文具用品 前处理方法 优化
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纸喷雾离子化质谱快速筛查复杂基质中的西格列汀
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作者 宋东宁 刘静 +3 位作者 张才煜 刘阳 何兰 张庆生 《中国药物警戒》 2023年第4期388-391,共4页
目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量... 目的建立一种用于快速筛查复杂基质中西格列汀的纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)方法。方法采用PSIMS技术,优化喷雾电压、喷雾溶剂、色谱纸尖至质谱锥孔距离、进样方式等实验参数,对复杂基质中的西格列汀进行快速筛查,并通过内标法进行半定量分析。结果每个样品检测时间小于1 min,西格列汀在0.1~10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,加样回收率实验结果在94%~109%,并且RSD均小于5%。结论本方法操作简便、前处理简单、灵敏度高、重现性好,可用于复杂基质中西格列汀的快速识别及定量。 展开更多
关键词 纸喷雾离子化 西格列汀 快速筛查 复杂基质 降血糖药
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透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量 被引量:6
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作者 闫吉昌 于明明 +1 位作者 马长海 徐静涛 《中国标准化》 2018年第16期178-179,182,共3页
目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac^(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导... 目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac^(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50~10.0ug/m L范围内线性关系良好,R^2为0.9996;加标回收率在93.3%~110.0%之间,相对标准偏差在0.11%~1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。 展开更多
关键词 透析法 离子色谱法 复杂基质食品 甜蜜素
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不同脱脂方法对高脂肪型复杂食物基质中牛乳过敏原检测的影响 被引量:1
13
作者 胡巍 杨帆 +3 位作者 熊子奕 高金燕 陈红兵 李欣 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期115-126,共12页
脂肪作为食品的常见成分,会与牛乳过敏原蛋白之间发生相互作用从而影响过敏原蛋白的提取效果和检测准确性。然而,有关高脂肪型复杂食物基质的脱脂方法仍鲜有研究。以含有牛乳过敏原的巧克力模拟高脂肪型复杂基质,分别测定了正己烷、异... 脂肪作为食品的常见成分,会与牛乳过敏原蛋白之间发生相互作用从而影响过敏原蛋白的提取效果和检测准确性。然而,有关高脂肪型复杂食物基质的脱脂方法仍鲜有研究。以含有牛乳过敏原的巧克力模拟高脂肪型复杂基质,分别测定了正己烷、异丙醇、乙酸乙酯和脂肪酶脱脂处理后模拟基质的脱脂率和蛋白损失率,比较了脱脂前后蛋白结构、粒度、脂肪分布和微观结构的变化,同时利用间接ELISA测定脱脂前后从模拟基质中主要牛乳过敏原的含量。结果表明:正己烷的脱脂率最高且蛋白损失率最低,分别为87.87%和6.86%;脱脂会改变蛋白质的空间结构,整体由紧凑变为松散,其中正己烷组和乙酸乙酯组的变化较小。粒径在脱脂后略微降低,但异丙醇处理会使蛋白聚集成较大的颗粒,粒径由297.9 nm升高至445.1 nm。正己烷和乙酸乙酯脱脂后模拟基质的脂肪分布更为均一且液滴变小,表面形貌由致密光滑的块状变为疏松多孔结构;而异丙醇组和脂肪酶组仍然存在部分结块。间接ELISA结果表明:酪蛋白在乙酸乙酯组中的提取率提升了61.02%;α-乳白蛋白和β-乳球蛋白在正己烷处理后的提取质量浓度最高,分别为0.73 mg/mL和1.89 mg/mL。正己烷脱脂处理可以明显改善高脂肪复杂基质中过敏原的提取效果,希望研究结果可为实现高脂肪型复杂食物基质中过敏原的准确检测提供参考。 展开更多
关键词 过敏原检测 复杂食物 牛乳过敏原 脱脂处理 高脂肪型食物
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分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类 被引量:10
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作者 何浩 陈幸莺 +4 位作者 梁林富 钟鹏鹏 蔡永 孙映球 赵娟 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第23期146-150,共5页
建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p ... 建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg^1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg^3.2 mg/kg。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱法 对羟苯甲酸酸酯类 复杂食品
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复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究 被引量:1
15
作者 石璐 高天蓝星 +3 位作者 刘颖 袁阳蕾 袁利杰 潘晓宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第7期296-304,共9页
目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨... 目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02~40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023~0.079mg/kg,加标回收率为72.4%~99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品、糕点、含胶质类糖果等多种复杂食品基质中的12种人工色素的快速筛查和含量测定。 展开更多
关键词 复杂食品 人工色素 高效液相色谱-二极管阵列检测器 高效液相色谱-串联谱法
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高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量 被引量:1
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作者 陈利辉 《食品安全导刊》 2021年第22期53-54,共2页
本文对高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素含量进行研究。结果表明,以乙醇-乙腈-甲醇-氨水混合溶液为提取溶剂,质量浓度为0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相色谱条件下,上述8种合成色素有最佳的分离效果,且各色素的加标回... 本文对高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素含量进行研究。结果表明,以乙醇-乙腈-甲醇-氨水混合溶液为提取溶剂,质量浓度为0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相色谱条件下,上述8种合成色素有最佳的分离效果,且各色素的加标回收率在84.5%~99.1%,RSD在1.4%~2.5%。该检测方法能够测定复杂食品基质的合成色素,有效弥补传统检测方法的缺陷,提高检测效果,可被大面积推广应用。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复杂食品 合成色素检测
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气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于芹菜及黄瓜基质中4种有机磷农药的分析
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作者 朱曼洁 《中国食品》 2013年第5期44-45,共2页
1.前言有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树蔬菜上,虽然它比有机氯农药较易降解,残留期较短,但有机磷农药毒性也较高,如果这类农药进入有机体,会引起神经功能紊乱,从而导致肌体的损害。早期的一些有机磷农药毒性较大,残留较多,有些品种... 1.前言有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树蔬菜上,虽然它比有机氯农药较易降解,残留期较短,但有机磷农药毒性也较高,如果这类农药进入有机体,会引起神经功能紊乱,从而导致肌体的损害。早期的一些有机磷农药毒性较大,残留较多,有些品种已经被淘汰或正在被淘汰,而我国农药市场比较复杂,在某些地方,一些被淘汰的品种还在继续被使用。其中甲胺磷,对硫磷由于其毒害巨大,已经被列为禁用的农药,所以在检测有机磷农药残留时,就要求提供更高灵敏度的仪器进行检测。 展开更多
关键词 TSQ QUANTUM XLS 有机磷杀虫剂 复杂基质
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气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于韭菜及菠菜基质中甲胺磷、氧化乐果、溴氰菊酯和甲氰菊酯4种农残的分析 被引量:3
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作者 朱曼洁 《中国食品》 2014年第5期58-59,共2页
1.前言 韭菜和菠菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注,主要是这些基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物,从而严重干扰样品中残留农药的定性、定量分析。因此,需要一款具有高灵敏度和高抗干扰能力的仪器对这些基质中... 1.前言 韭菜和菠菜中的农药残留测定问题一直受到广泛关注,主要是这些基质中的活性酶会在样品粉碎时促使其释放出硫化物,从而严重干扰样品中残留农药的定性、定量分析。因此,需要一款具有高灵敏度和高抗干扰能力的仪器对这些基质中的农药残留进行检测,以确保检测结果的准确。 展开更多
关键词 TSQ QUANTUM XLS 有机磷杀虫剂 菊酯类农药 复杂基质
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分子印迹固相萃取材料在痕量物质检测中的研究进展 被引量:8
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作者 杨眉 侯长军 +1 位作者 霍丹群 李贤良 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期69-73,共5页
分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景。介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、... 分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景。介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、环境监测、生物样品分析等领域中检测痕量物质的研究进展,并评述了其应用中存在的问题和发展前景。 展开更多
关键词 分子印迹 固相萃取 复杂基质 样品前处理
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定圆葱中134种农药的多残留 被引量:11
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作者 周长民 徐宜宏 +2 位作者 张侃 于丽 蒋施 《福建分析测试》 CAS 2014年第4期5-15,共11页
目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测... 目的:建立圆葱中134种农药残留检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。方法:样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85:15,v/v)提取,采用改进了的QuEchERS法为净化方法,气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果:在0.01μg/mL^5.0μg/mL的浓度范围内,线性关系良好。在0.005mg/kg^0.1mg/kg添加水平范围内,回收率为60.1%~120.6%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~17.8%(n=6)。结论:该方法准确性和重复性好、操作简便,适用于圆葱类复杂基质类蔬菜中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联谱(GC-MS/MS) 复杂基质 农药残留 QUECHERS 圆葱
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