建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白。饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入...建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白。饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心,适量上清液经氮气吹干后,用初始流动相[0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液=85∶15(V∶V)]溶解,过膜后上机测定。实验使用反相色谱进行分离,梯度程序洗脱,流动相为0.1%甲醇和0.1%甲酸,三重四极杆质谱进行定量定性分析,内标法计算。实验结果表明,该方法的25(OH)D3检测限和定量限分别为50μg/kg和100μg/kg,线性良好,批内回收率和标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为84.83%~99.78%和1.6%~3.7%,批间回收率和RSD分别为85.1%~99.2%和2.0%~3.4%;利用所建立的方法检测9批从市场采集的预混饲料样品,25(OH)D3检测值为292.66μg/kg~849.97μg/kg,实测值占标示量的91.05%~103.32%。本方法具有良好的准确度与精密度,可准确检测猪复合预混合饲料中低于2 mg/kg的25(OH)D3质量。展开更多
文摘建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白。饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心,适量上清液经氮气吹干后,用初始流动相[0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液=85∶15(V∶V)]溶解,过膜后上机测定。实验使用反相色谱进行分离,梯度程序洗脱,流动相为0.1%甲醇和0.1%甲酸,三重四极杆质谱进行定量定性分析,内标法计算。实验结果表明,该方法的25(OH)D3检测限和定量限分别为50μg/kg和100μg/kg,线性良好,批内回收率和标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为84.83%~99.78%和1.6%~3.7%,批间回收率和RSD分别为85.1%~99.2%和2.0%~3.4%;利用所建立的方法检测9批从市场采集的预混饲料样品,25(OH)D3检测值为292.66μg/kg~849.97μg/kg,实测值占标示量的91.05%~103.32%。本方法具有良好的准确度与精密度,可准确检测猪复合预混合饲料中低于2 mg/kg的25(OH)D3质量。
