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复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)的氧非化学计量值的测定
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作者 田久英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1071-1073,共3页
在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中... 在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁。根据给出的公式计算氧非化学计量值δ。根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符。 展开更多
关键词 复合金属氧化物cexzr1-xo2-δ 氧非化学计量值 氧化还原滴定法 返滴定法
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介孔结构纳米TbxZr1-xO2-δ复合氧化物的合成及表征
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作者 王青春 刘振朋 +2 位作者 安胜利 赵文广 梁婕 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期57-60,共4页
采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-xO2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6Zr0.4O2-δ,将其作为不同方法的比较。利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸... 采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-xO2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6Zr0.4O2-δ,将其作为不同方法的比较。利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸附-脱附对样品的物相结构、高温热稳定性、样品形貌、晶粒大小及孔结构进行表征。结果表明,当n(Tb)/n(Zr)≥0.6时样品呈现出氧化铽的立方晶体结构,合成的Tb0.6Zr0.4O2-PEG的表面形貌为不规则的类球状纳米粒子,粒径为5nm左右,产物的孔径主要集中在7.2nm左右。HRTEM图中明显显示出其晶体中的(111)及(200)晶面。TG-DTA曲线显示温度高于500℃时失重不明显,表明焙烧后的铽锆固溶体具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 TbxZr1-xo2 复合氧化物 表面活性剂 表征
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纳米Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物的制备及表征 被引量:1
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作者 方萍 陶周洁 +1 位作者 王林霞 李秀东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期73-76,共4页
采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面... 采用柠檬酸溶胶-凝胶法(Sol-Gel),以Ce(NO_3)_3·6H_2O、Gd_2O_3、柠檬酸为原料,制备纳米级Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物,对制得的样品进行X射线衍射、比表面、扫描电镜及能谱和透射电镜表征,研究样品的组成、晶粒大小、比表面积和样品形貌特征。结果表明,Ce_xGd_(1-x)O_(2-δ)复合氧化物在600℃和800℃焙烧后均形成均匀的面心立方CeO_2基固溶体和/或体心立方Gd_2O_3基固溶体。单组分Gd_2 O_3样品在800℃焙烧后形成具有体心立方的Gd_2O_3物相,经600℃焙烧后还同时含有43%(质量分数)的六方Gd_2O_2CO_3晶型。对于同一Gd^(3+)掺杂比例样品,焙烧温度越高,晶粒越大,比表面积越小;同一焙烧温度样品的晶粒尺寸随Gd^(3+)掺杂量增大先减小后增大,但均小于单组分CeO_2和Gd_2O_3,且Ce_(0.5)Gd_(0.5)O_(2-δ)样品晶粒最小。表明复合氧化物的形成提高了抗烧结能力,形成更多孔隙结构,使样品晶粒变小,比表面积变大,并且x=0.5为形成最小纳米级样品的最佳比例。 展开更多
关键词 CexGd1-xo2复合氧化物 溶胶-凝胶法 晶粒尺寸 比表面积
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