复合酶-微波辅助萃取结合超滤纯化的灰树花子实体多糖的免疫活性研究 被引量：6

1

作者 刘红梅 李栋 樊梦丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第13期173-178,共6页

目的:研究经酶解-微波辅助萃取、超滤分级纯化的灰树花子实体多糖的免疫活性。方法:采用复合酶解结合微波辅助萃取方法提取灰树花子实体多糖,采用超滤工艺对提取多糖进行分级纯化;采用MTT法研究多糖对小鼠脾淋巴细胞、ConA/LPS诱导的小... 目的:研究经酶解-微波辅助萃取、超滤分级纯化的灰树花子实体多糖的免疫活性。方法:采用复合酶解结合微波辅助萃取方法提取灰树花子实体多糖,采用超滤工艺对提取多糖进行分级纯化;采用MTT法研究多糖对小鼠脾淋巴细胞、ConA/LPS诱导的小鼠脾淋巴细胞的增殖作用;建立荷瘤小鼠模型,研究灰树花多糖对肿瘤的抑制作用。结果:获得分子质量范围为<50kD的GFP-I、50～100kD的GFP-II和100～200kD的GFP-III;与RPMI-1640对照组相比,GFP-I、GFP-II和GFP-III对淋巴细胞增殖率分别增加26.558%～74.167%(P<0.001)、20.175%～152.075%(P<0.001)和26.473%～334.797%(P<0.001);对ConA诱导的淋巴细胞增殖率分别增加31.408%～122.894%(P<0.001)、53.075%～235.693%(P<0.001)和83.347%～367.241%(P<0.001);对LPS诱导的淋巴细胞增殖率分别增加20.526%～97.075%(P<0.001)、38.288%～211.348%(P<0.001)和54.454%～344.883%(P<0.001);相对于生理盐水(NS)组,在实验剂量范围内,GFP-I、GFP-II和GFP-III对S180肿瘤的抑制率分别达到10.15%～22.94%(P<0.001)、12.79%～30.10%(P<0.001),23.86%～51.65%(P<0.001)。结论:经复合酶-微波辅助萃取、超滤分级纯化后多糖具有显著免疫活性和抗肿瘤活性,其中GFP-III具有比GFP-I和GFP-II更强的免疫活性和抗肿瘤活性,而且活性与其浓度正相关,多糖可能以对T淋巴细胞增殖的促进作用为主。 展开更多

关键词 灰树花子实体多糖 复合酶-微波辅助萃取 超滤 免疫活性 肿瘤抑制率

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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：2

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作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物

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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂 被引量：53

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作者 王成云 李丽霞 +3 位作者 谢堂堂 张伟亚 刘彩明 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期731-736,共6页

建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%～8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷阻燃剂 纺织品

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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体 被引量：24

4

作者 赖莺 林睿 +2 位作者 蔡鹭欣 葛秀秀 黄长春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-26,共6页

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取... 建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1～10 mg/kg(液态树脂);在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%～108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%～4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 气相色谱-质谱 单体 丙烯酸树脂

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量 被引量：16

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作者 王成云 张伟亚 +6 位作者 李丽霞 唐莉纯 林君峰 沈雅蕾 黄明珠 谢堂堂 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1386,共7页

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法... 以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法.该方法的加标回收率为81.1％ ～ 95.9％,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.4％ ～9.6％.在信噪比（S/N）为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05 ～0.20mg/kg.该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考. 展开更多

关键词 微波辅助萃取 皮革 气相色谱-质谱法 乙二醇醚

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量：22

6

作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多

关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法

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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量：16

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作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页

提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 顶空固相微萃取 烟草 挥发性成分

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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量 被引量：17

8

作者 王成云 徐嵘 +2 位作者 吴透明 彭圳圳 褚乃清 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期45-50,64,共7页

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条... 为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05mg/kg,平均加标回收率为87.75%～94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 皮革制品 邻苯二甲酸酯 微波辅助萃取

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微波辅助萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量 被引量：7

9

作者 王成云 唐莉纯 +3 位作者 林君峰 谢堂堂 李燕华 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1034-1039,共6页

建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,... 建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为20,10,1,20,3μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.4%~86.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为4.5%~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限远小于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的要求。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 皮革 皮革制品 酰胺 气相色谱-串联质谱法

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超声-微波协同辅助萃取茶皂素 被引量：12

10

作者 张宁 马朝阳 +1 位作者 娄在祥 王洪新 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期77-80,共4页

采用超声-微波协同辅助萃取脱脂油茶籽粕中的茶皂素。在单因素试验的基础上,固定超声波功率50 W,萃取次数2次,以乙醇体积分数、料液比、微波功率和萃取时间为影响因素,茶皂素得率为指标,正交试验进行优化,最终确定的茶皂素萃取工艺条件... 采用超声-微波协同辅助萃取脱脂油茶籽粕中的茶皂素。在单因素试验的基础上,固定超声波功率50 W,萃取次数2次,以乙醇体积分数、料液比、微波功率和萃取时间为影响因素,茶皂素得率为指标,正交试验进行优化,最终确定的茶皂素萃取工艺条件为:乙醇体积分数50%,料液比1∶10,微波功率600 W,超声波功率50 W,萃取时间150 s,萃取次数2次。在此条件下,茶皂素得率为(17.43±0.13)%,纯度为67.12%。 展开更多

关键词 茶皂素 超声-微波协同辅助萃取 脱脂油茶籽粕

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法对电子电气产品中多溴二苯醚的测定 被引量：6

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作者 杨运云 刘玉竹 +1 位作者 李攻科 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期762-765,共4页

建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚（PBDEs）含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件。方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27... 建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚（PBDEs）含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件。方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27-4.3 mg/kg。将该方法用于分析6种电子电气样品,PB-DEs的含量为0.3-1.7×10^4mg/kg。该方法简单、快速、有机溶剂用量少,满足RoHS指令的要求和实际产品检测的需要。 展开更多

关键词 多溴二苯醚 微波辅助萃取 气相色谱-质谱 电子电气产品

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微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定 被引量：3

12

作者 马微 付丽 +4 位作者 王海波 陈伟 王秀君 于静 唐英章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1045-1048,1053,共5页

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m... 建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z496.3>319.2、m/z496.3>160.0,定量离子对为m/z496.3>160.0。结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2μg/L;在0.2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86%～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 微波辅助萃取 奥利司他 裂解途径 减肥保健食品

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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花椒香气成分 被引量：5

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作者 贾春晓 王瑞玲 +1 位作者 毛多斌 岳正阳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第2期109-114,共6页

采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微... 采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比。结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10g样品,加入100mL去离子水,微波功率为120W,用100μmPA萃取头萃取5min,250℃解吸20s。GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法。 展开更多

关键词 微波辅助萃取-顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱 花椒 香气成分

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土壤中痕量水胺硫磷的微波辅助萃取-固相微萃取-GC-MS法测定 被引量：8

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作者 杨云 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期13-16,共4页

研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间... 研究了微波辅助萃取 (MAE) -固相微萃取 (SPME)联合萃取、气相色谱 -质谱法 (GC -MS)测定土壤中水胺硫磷的分析方法 ;采用正交设计试验优化了微波升温程序、萃取温度、萃取时间、萃取溶剂体积等MAE条件 ;研究了SPME萃取涂层、萃取时间、解吸温度等对萃取效率的影响 ;方法的线性范围在1.0～20μg/L之间 ,检出限为0.49ng/g;测定25、100ng/g加标土壤样品 ,回收率分别为79 %和107 % ,RSD分别为2.6%和6.5 % ;方法综合了MAE快速高效和SPME富集浓缩的优点 ,以水为萃取溶剂。 展开更多

关键词 土壤 痕量分析 水胺硫磷 微波辅助萃取 固相微萃取 GC-MS法 测定 气相色谱-质谱法

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微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分 被引量：8

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作者 李杰红 陈代武 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第3期107-110,共4页

用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面... 用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。 展开更多

关键词 微波辅助萃取-固相微萃取 桑叶 挥发性成分

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微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量 被引量：10

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作者 张玉霞 沈辰 +2 位作者 段秀峰 陈卫东 谢洪勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第10期1200-1202,共3页

苯胺是土壤中常见的有机污染物，印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤，从而导致土壤污染。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血；长期低含量接触苯胺者可引起中毒性... 苯胺是土壤中常见的有机污染物，印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤，从而导致土壤污染。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血；长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病；过多苯胺在组织中积累，这会对人体产生致癌和致突变作用。因此，在中国，苯胺类化合物已被纳入环境优先监测的污染物之列。 展开更多

关键词 苯胺废水 土壤污染 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 固相萃取 有机污染物 测定 苯胺类化合物

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微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定 被引量：9

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作者 张艳 江志彬 +3 位作者 焦哲 吕斯濠 范洪波 黄卫清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1036-1040,共5页

建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量... 建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2～2.5 ng/g,相对标准偏差（RSD）小于14%,回收率为81.4%～102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。 展开更多

关键词 微波辅助-微固相在线萃取 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 多氯联苯(PCBs) 环境分析 污泥

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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中3种有机磷阻燃剂 被引量：14

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作者 曾铭 蒋小良 +3 位作者 苏小东 喻零春 徐正华 郝雨 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1254-1256,共3页

有机磷酸酯（OPEs）阻燃剂具有阻燃效果持久、与聚合物基材相容性好、耐水、耐火、耐热以及耐迁移等优点，广泛应用于玩具、建材、纺织、塑料、化工以及电子等行业。国外学者研究表明，有机磷阻燃剂性质十分稳定，具有生物累积性，长期... 有机磷酸酯（OPEs）阻燃剂具有阻燃效果持久、与聚合物基材相容性好、耐水、耐火、耐热以及耐迁移等优点，广泛应用于玩具、建材、纺织、塑料、化工以及电子等行业。国外学者研究表明，有机磷阻燃剂性质十分稳定，具有生物累积性，长期与含磷阻燃剂接触会对人体产牛不利的影响，如免疫系统功能恶化，牛殖系统障碍，甲状腺功能不足，人的行为. 展开更多

关键词 有机磷阻燃剂 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 玩具 测定 免疫系统功能 有机磷酸酯 含磷阻燃剂

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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇 被引量：2

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作者 魏欢欢 周剑峰 +1 位作者 张新春 陶冠红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期181-183,共3页

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升... 提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 二甘醇 牙膏

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超声微波协同萃取垂柳叶中α-葡萄糖苷酶抑制剂的研究 被引量：7

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作者 苏尧尧 童群义 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期235-238,241,共5页

研究了超声微波协同萃取垂柳叶中α-葡萄糖苷酶抑制剂的方法。在单因素实验的基础上,通过正交实验确定了最佳提取工艺为:微波功率150W,料液比1∶18g/mL,时间270s,乙醇浓度70%。在此条件下,α-葡萄糖苷酶抑制率达到77.85%。与其他提取方... 研究了超声微波协同萃取垂柳叶中α-葡萄糖苷酶抑制剂的方法。在单因素实验的基础上,通过正交实验确定了最佳提取工艺为:微波功率150W,料液比1∶18g/mL,时间270s,乙醇浓度70%。在此条件下,α-葡萄糖苷酶抑制率达到77.85%。与其他提取方法相比,超声微波协同萃取在提取效果上具有明显的优势。与其他植物原料相比,垂柳叶提取物对α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制活性。 展开更多

关键词 超声微波协同萃取 垂柳叶 Α-葡萄糖苷酶抑制剂

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