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离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素 被引量:70
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作者 李克 王华娟 +2 位作者 潘朝晖 严晓星 夏培元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期66-68,共3页
采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以HypersilC18化学键合硅胶为固定相,以甲醇 0 5%(体积分数)醋酸水溶液(含2 5mmol/L己磺酸... 采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以HypersilC18化学键合硅胶为固定相,以甲醇 0 5%(体积分数)醋酸水溶液(含2 5mmol/L己磺酸钠,pH2 8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25~450mg/L,5~90mg/L,2 5~90mg/L,5~95mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1 0%,2 2%,1 8%和1 3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1 5%,3 6%,2 4%和1 7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水溶性维生素 烟酰胺 维生素B1 维生素B2 维生素B6 复合维生素片
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高效液相色谱法测定叶酸复合维生素片叶酸含量 被引量:1
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作者 左志学 《医药导报》 CAS 2010年第2期258-259,共2页
目的建立测定叶酸复合维生素片中叶酸含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液[pH值=(6.3±0.1)]-甲醇(89:11)为流动相;检测波长256nm;流速1mL.min-1;柱温35℃;按外标法以峰面积计... 目的建立测定叶酸复合维生素片中叶酸含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液[pH值=(6.3±0.1)]-甲醇(89:11)为流动相;检测波长256nm;流速1mL.min-1;柱温35℃;按外标法以峰面积计算。结果叶酸在0.02~0.50mg.mL-1范围内的测定线性关系良好(r=0.9997),测得平均回收率为99.6%,RSD为1.01%(n=9),最低检出量为0.1ng。结论该方法简单快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。 展开更多
关键词 维生素/复合 叶酸 叶酸 色谱法 高效液相
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加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4种脂溶性维生素 被引量:9
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作者 郑署 施文君 +3 位作者 王晓曦 李静 谷雪 闫超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期105-109,共5页
采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2... 采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 紫外检测 脂溶性维生素 复合维生素片
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基于近红外光谱法建立的模型预测维生素B_(6)的含量 被引量:2
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作者 陈梓云 彭梦侠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期13-18,共6页
采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B_(6)的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4000r·min^(-1)振荡1min,将样品粉末分别装入3... 采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B_(6)的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4000r·min^(-1)振荡1min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS,用一阶导数光谱数据形式,选择3个波段(药物复合维生素B片4700.46~5125.86cm^(-1),5444.60~5708.26cm^(-1),5754.69~6159.52cm^(-1);保健品B族维生素B片4133.67~5512.28cm^(-1),5944.17~6495.08cm^(-1),8105.85~9005.94cm^(-1))同时进行建模,使用诺里斯导数滤噪,节段长度为5,段间间隙为5(药物复合维生素B片)或6(保健品B族维生素B片)。结果显示:药物复合维生素B片定量分析模型(模型2)的校正均值方差(RMSEC)为0.0030,校正相关系数(R_(c))为0.9947,预测均值方差(RMSEP)为0.0029,预测相关系数(R_(p))为0.9954,交叉验证均值方差(RMSECV)为0.0052,交叉验证相关系数(R_(cv))为0.9941,性能指数为92.8;保健品B族维生素B片定量分析模型(模型3)的RMSEC为0.0314,R_(c)为0.9987,RMSEP为0.0358,R_(p)为0.9987,RMSECV为0.0388,R_(cv)为0.9981,性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0044%~0.0080%,相对误差为-1.7%~3.3%;利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0071%~0.0497%,相对误差为-1.9%~5.0%。 展开更多
关键词 近红外光谱法 偏最小二乘法 维生素B_(6) 复合维生素B B族维生素 预测
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一种泛酸钙含量的检测方法 被引量:5
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作者 赵静 陈子龙 《西安科技大学学报》 CAS 2014年第5期631-634,共4页
为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(100∶900∶1)为流动相,通过在200~400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波... 为研究建立复合维生素B片中泛酸钙含量的测定方法,采用高效液相色谱法,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(100∶900∶1)为流动相,通过在200~400 nm的波长范围内扫描,结果显示210 nm为最大吸收波长,最终确定检测波长为210 nm.结果表明,在本方法中,泛酸钙浓度在353.08~706.16μg·mL-1的质量浓度范围内,线性良好,与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);专属性强,平均回收率为97.53%,RSD=0.89%(n=6),供试品及对照品溶液稳定性良好,常温下12 h内能保持稳定。本法准确、可靠、方便,可用于复合维生素B片中泛酸钙的含量测定及其质量控制,同时也为其他药厂同类产品的测定提供参考依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 泛酸钙 复合维生素B 含量测定
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