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再生水滴灌土壤壬基酚迁移规律土箱模拟试验研究
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作者 姜婷婷 胡雅琪 +1 位作者 马蒙 吴文勇 《水资源与水工程学报》 北大核心 2025年第1期224-230,共7页
再生水灌溉能有效缓解农业水资源短缺,但再生水中的内分泌干扰物会随着灌溉进入土壤。为明确再生水滴灌下土壤中典型内分泌干扰物的时间及空间变化规律,采用土箱试验,研究了再生水滴灌下土壤中壬基酚及其同分异构体的含量与分布,分析了... 再生水灌溉能有效缓解农业水资源短缺,但再生水中的内分泌干扰物会随着灌溉进入土壤。为明确再生水滴灌下土壤中典型内分泌干扰物的时间及空间变化规律,采用土箱试验,研究了再生水滴灌下土壤中壬基酚及其同分异构体的含量与分布,分析了不同深度土壤中壬基酚及其同分异构体的迁移和降解特征,提出了土壤中壬基酚的质量平衡规律。结果表明:在不同土壤深度中壬基酚总体呈现出先增大后减小的变化趋势;在不同深度土层中,壬基酚的同分异构体累积与分布程度不同,其中NP3、NP2、NP11和NP12的含量较多,NP1、NP7和NP8的含量较少;在滴灌条件下,清水灌溉时壬基酚衰减率为48.40%,再生水灌溉时壬基酚的衰减率范围为69.18%~98.50%,且随着再生水中NP浓度的增大,土壤中壬基酚的衰减率呈现增大的趋势。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 再生水 土壤 壬基酚 滴灌 迁移 土箱模拟试验
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盐析破乳-高效液相色谱法测定涂料中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的含量
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作者 范伟煊 朱峰 +2 位作者 田峻 赵亮亮 钟紫彤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期237-240,共4页
烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类非离子表面活性剂,以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)为主^([1])。APEO结构中同时带有亲水、疏水两种基团,具有良好的乳化、湿润、洗涤去污等作用。APEO具有成本低、性质稳定、耐酸耐碱等... 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类非离子表面活性剂,以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)为主^([1])。APEO结构中同时带有亲水、疏水两种基团,具有良好的乳化、湿润、洗涤去污等作用。APEO具有成本低、性质稳定、耐酸耐碱等特点,是涂料的主要添加剂之一^([2])。但是,APEO及其降解产物会对人体健康和生态环境产生危害。APEO及其降解产物能模拟雌性激素作用,影响人体激素的正常分泌,造成“雌性效应”和畸变,而APEO的生物降解率在9%以内,且能在生物体内积累,在达到致病量后使生物中毒^([3])。因此,GB/T 31414—2015《水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》中限制了APEO的使用范围和用量。 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 辛基聚氧乙烯醚 烷基聚氧乙烯醚 生物降解率 非离子表面活性剂 水性涂料 人体健康 APEO
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液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物 被引量:23
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作者 张晶 张昱 +2 位作者 杨敏 金芬 陈梅雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期178-182,共5页
利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和壬基酚(NP),用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的... 利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和壬基酚(NP),用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录(SIR)模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1~50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%~98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs. 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚聚氧乙烯醚乙酸 壬基酚 固相萃取 液相色谱-电喷雾质谱
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再生水灌溉双酚A和壬基酚在玉米中的分布、转运及影响
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作者 胡雅琪 姜婷婷 +1 位作者 马蒙 吴文勇 《中国水利水电科学研究院学报(中英文)》 北大核心 2024年第6期570-578,共9页
再生水灌溉是缓解农业水资源短缺的重要措施,然而再生水中内分泌干扰物的健康风险尚不清晰。本研究采用盆栽试验,研究了双酚A和壬基酚在土壤-玉米系统中的累积和转运规律,评价了双酚A和壬基酚对玉米的根系性状和玉米产量的影响。结果表... 再生水灌溉是缓解农业水资源短缺的重要措施,然而再生水中内分泌干扰物的健康风险尚不清晰。本研究采用盆栽试验,研究了双酚A和壬基酚在土壤-玉米系统中的累积和转运规律,评价了双酚A和壬基酚对玉米的根系性状和玉米产量的影响。结果表明:(1)土壤和玉米植株中双酚A和壬基酚的含量随着初始浓度的增加而增加。玉米根系中双酚A和壬基酚含量高于茎和叶,根系中双酚A和壬基酚分别为0.05~0.16 mg/kg和0.33~1.13 mg/kg。(2)较高浓度处理对玉米根系和产量指标有明显的抑制作用,分别对根长、根体积、根表面积、穗粗、穗长和百粒重存在抑制作用。(3)双酚A和壬基酚在玉米各组织中转运能力较弱,双酚A和壬基酚的转运系数大多都小于1。 展开更多
关键词 再生水 玉米 壬基酚 A 迁移
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氘标记4-n-壬基酚的合成与结构表征
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作者 邵文哲 马秀婷 +4 位作者 董来 余达 解晓安 张磊 韩世磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第12期2885-2893,共9页
质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保... 质谱技术的进步极大地推动了同位素稀释质谱法(IDMS)在环境检测、食品安全检测和临床质谱检测等领域的发展和应用。本文设计开发了一种氘标记4-n-壬基酚的合成方法,并对其工艺进行了优化。以氘标记4-溴苯酚-D_(4)为起始原料,经酚羟基保护、Suzuki-Miyaura偶联反应、氢-氘交换、氰基水解、还原、Appel反应、Kumada交叉偶联反应、氢化八步常规化学反应制备4-n-壬基酚-D_(8),该合成路线具有操作简便、收率高等优点,整个合成过程化合物的同位素丰度无稀释现象。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,化学结构正确,化学纯度和同位素丰度均高于99.0%,可作为环境和食品安全检测领域的质谱检测内标使用。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 稳定同位素标记 4-n-壬基酚-D_(8) 质谱内标 环境和食品安全检测
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环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚残留同步检测方法 被引量:10
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作者 杨锚 王淼 +7 位作者 佘永新 李腾飞 王静 王珊珊 金芬 金茂俊 邵华 曹维强 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1460-1464,共5页
建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯(3:... 建立了环境内分泌干扰物辛基酚、壬基酚及短链壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的高效液相色谱串联质谱分析方法。选择易受环境污染的玉米、白菜等农产品及目标物可能迁移到环境中的食品包装材料为研究对象,经过液液萃取、浓缩,乙腈甲苯(3:1)溶液溶解,经ENVITMCarblI/PSA氨基固相萃取柱净化,甲醇一二氯甲烷(4:3)溶液为洗脱液。采用Agilent ZORBAX RX-C18柱,以甲醇:10mmol·L^-1乙酸铵(9:1)为流动相,梯度洗脱分离后,在LC—MS/MS多反应监测模式下正负离子同时扫描进行定性与定量分析。结果表明,该方法对辛基酚、壬基酚、壬基酚一氧乙烯醚和壬基酚二氧乙烯醚的检出限分别为O.03、0.6、1.6、0.03μg·kg^-1,在不同基质中添加浓度为0.5-5μg·kg^-1的四种物质平均回收率在62%~113%之间。对实际样品进行检测时,在蔬菜和粮食作物及其包装材料中分别检测到不同含量的上述物质,表明该方法准确、快速、灵敏度高,可用于农产品和食品包装材料中该类物质的监控。 展开更多
关键词 辛基 壬基酚 短链壬基酚聚氧乙烯醚类 高效液相色谱串联质谱法
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壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚在香蕉和土壤中的消解动态及风险评估 被引量:7
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作者 吕岱竹 林勇 +1 位作者 李建国 罗金辉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期627-631,共5页
为评价农药助剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)在香蕉上使用的安全性,于2009-2010年在海南采用田间试验和超高效液相色谱-荧光分析方法研究了NPnEO及其降解产物壬基酚(NP)在香蕉及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:NPnEO在香蕉及土壤中... 为评价农药助剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)在香蕉上使用的安全性,于2009-2010年在海南采用田间试验和超高效液相色谱-荧光分析方法研究了NPnEO及其降解产物壬基酚(NP)在香蕉及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:NPnEO在香蕉及土壤中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为8.8~12 d和6.9~8.5 d,而其降解产物NP在香蕉和土壤中的半衰期分别为16~18 d和24~26 d。在香蕉收获期,NPnEO及NP在香蕉中的残留量均低于0.01 mg/kg。通过计算得出每人每天从香蕉中所摄入的NP仅为0.09μg,风险商值(RQ)为0.003,处于安全水平。 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚 消解动态 香蕉 土壤
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美缝剂中壬基酚含量测定
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作者 卢家俊 万日坚 《广东建材》 2024年第2期54-56,共3页
利用气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析美缝剂产品中壬基酚含量。以乙酸丁酯为溶剂,通过超声萃取样品。采用DB-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)为分离柱。进样口温度设定为300℃;采用程序升温,起始温度为70℃保持2min,以10℃... 利用气相色谱质谱联用仪进行定性定量分析美缝剂产品中壬基酚含量。以乙酸丁酯为溶剂,通过超声萃取样品。采用DB-5毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)为分离柱。进样口温度设定为300℃;采用程序升温,起始温度为70℃保持2min,以10℃/min升至280℃保持2min。质谱采用SIM扫描,监控离子为107 121 135,在该色谱条件下美缝剂产品中壬基酚能与杂质分离,线性相关系数0.9980,检出限为0.1mg/mL。前处理采用乙酸丁酯超声提取,样品加标回收率为97.8%~98.8%。经验证该方法适合用于美缝剂产品中壬基酚含量检验。 展开更多
关键词 气相色谱质谱 美缝剂 壬基酚含量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 被引量:10
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作者 罗金辉 吕岱竹 林勇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期514-518,共5页
为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进... 为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40μg/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04μg/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5μg/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 香蕉 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚
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壬基酚聚氧乙烯醚二聚和三聚表面活性剂的合成及表面性质 被引量:4
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作者 杨芳 黎钢 +3 位作者 张松梅 祁健 刘荣 徐念 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1465-1470,共6页
合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂(DNP)和三聚表面活性剂(TNP),用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征,并用表面张力法和稳态荧光法对DNP和TNP的表面性能进行了研究.结果表明,随着氧乙烯(EO)单元数的增长,DN... 合成了系列壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂(DNP)和三聚表面活性剂(TNP),用核磁共振、红外光谱和元素分析等手段对其结构进行了表征,并用表面张力法和稳态荧光法对DNP和TNP的表面性能进行了研究.结果表明,随着氧乙烯(EO)单元数的增长,DNP和TNP的临界胶束浓度(cmc)值逐渐增大;DNP和TNP的cmc值较相应的单体壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂(NP)明显降低,显示了较高的表面活性、吸附能力和润湿能力. 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚二聚表面活性剂 壬基酚聚氧乙烯醚三聚表面活性剂 荧光探针 临界胶束浓度
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超声波提取-液相荧光法测定水果中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物 被引量:5
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作者 吕岱竹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期174-177,共4页
为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C18色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明:样品中壬... 为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C18色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明:样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.5~50μg/mL范围内线性良好,检出限分别为0.04mg/kg和0.008mg/kg,方法回收率分别为92%~102%和75%~92%。该方法快速灵敏、准确度高,符合残留检测的要求。 展开更多
关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚 超声波提取 液相荧光法
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FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚
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作者 李铮 俞津婷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期59-61,共3页
采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60~80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻... 采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60~80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。 展开更多
关键词 壬基酚 异丁烯 2 6-二叔丁基-4-壬基酚 催化剂
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阿维菌素4种剂型中壬基酚聚氧乙烯醚与壬基酚的含量及其从外包装中的迁移
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作者 罗惠莉 贺晓美 +1 位作者 周静如 张舸帆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期569-577,共9页
通过高效液相色谱-荧光法对阿维菌素类农药中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及4-n-壬基酚(以下简称NP)进行检测,分析乳油(EC)、水乳剂(EW)、悬浮剂(SC)和微乳剂(ME)4种剂型中NPEOs和NP含量的分布特征。以甲醇为油基模拟物浸泡样品外包装材料(... 通过高效液相色谱-荧光法对阿维菌素类农药中壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及4-n-壬基酚(以下简称NP)进行检测,分析乳油(EC)、水乳剂(EW)、悬浮剂(SC)和微乳剂(ME)4种剂型中NPEOs和NP含量的分布特征。以甲醇为油基模拟物浸泡样品外包装材料(塑料),对其中NPEOs和NP的溶出迁移进行检测,并对制剂中NPEOs和NP进行源解析。结果表明:在4种类型制剂中,NPEOs检出率为60.47%,NP检出率为62.79%,两者均检出的占51.16%。复配制剂中NPEOs及NP检出率高于单剂。4种剂型中NPEOs和NP的检出量均值及中位数从高到低依次为:EC>EW>ME>SC。NPEOs和NP最高含量均出现在EC中,分别为6.83%和8.41%。EC制剂中NPEOs多于NP,而EW制剂中两者使用相当。2 h NPEOs和NP的迁移量分别为0.16~49.34和0.19~18.05μg/c m 2,30 d的迁移量分别为0.76~66.48和2.84~137.79μg/cm^(2)。试验初期,NPEOs溶出迁移相对NP更易趋于稳定,而至15 d时NPEOs和NP的迁移量接近,分别占30 d迁移量的46.64%~100.82%和46.89%~102.03%。外包装塑料中NP贡献率高达2.568%,而NPEOs贡献率最大为0.241%,30d NP贡献率是NPEOs的1.66~107.51倍,并且塑料袋中NP贡献率比塑料瓶中的大。农药外包装塑料中NP的使用量相对于NPEOs更多,生产过程中的添加仍是制剂中NPEOs和NP主要来源。 展开更多
关键词 阿维菌素 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚 塑料外包装 迁移
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燃油清净分散剂壬基酚聚氧丙烯醚胺的合成 被引量:1
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作者 程瑶 陈志明 +1 位作者 焦真 张在明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1317-1321,共5页
在间歇釜式反应器中,以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料、Raney Ni为催化剂,采用脱氢-胺化加氢两步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚胺(NPPA),考察了脱氢-胺化加氢两步反应的影响因素。实验结果表明,在脱氢反应中,NPP的端羟基脱氢转化为含有羰基... 在间歇釜式反应器中,以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料、Raney Ni为催化剂,采用脱氢-胺化加氢两步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚胺(NPPA),考察了脱氢-胺化加氢两步反应的影响因素。实验结果表明,在脱氢反应中,NPP的端羟基脱氢转化为含有羰基的聚醚(简称脱氢产物),生成的氢与正十四烯发生加成反应,提高脱氢转化率;在NPP0.32 mol、240℃、Raney Ni催化剂质量分数5%(基于反应物)、反应时间25 h的条件下,NPP的转化率为61%。在脱氢产物胺化加氢反应中,用氧化钙除去反应中生成的水,提高脱氢产物的转化率;在220~230℃、14~20 MPa、Raney Ni催化剂质量分数(基于脱氢产物)3%、脱氢产物0.32 mol、氢气0.3 mol、氨4.7 mol、搅拌转速500 r/min、氧化钙0.3 mol、反应时间8 h的条件下,NPPA的收率达到80%以上。 展开更多
关键词 清净分散剂 壬基酚聚氧丙烯醚 壬基酚聚氧丙烯醚胺 脱氢 胺化加氢
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高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定 被引量:29
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作者 马强 白桦 +6 位作者 王超 张庆 肖海清 周新 闫妍 董益阳 王宝麟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1160-1164,共5页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%-98%,相对标准偏差分别为2.8%-7.0%和2.9%-6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测 荧光检测 壬基酚 辛基 A 纺织品 食品包装材料
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A 被引量:27
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作者 黄会 邓旭修 +4 位作者 张华威 刘云 徐英江 宫向红 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期116-120,共5页
对水产品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)测定的前处理方法进行优化,建立凝胶渗透色谱.固相萃取-气相色谱-质谱分析(GPC—SPE—GC—MS)方法。样品经乙酸乙酯超声提取,凝胶渗透.HLB固相萃取净化,七氟丁酸酐衍生化,进... 对水产品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和双酚A(BPA)测定的前处理方法进行优化,建立凝胶渗透色谱.固相萃取-气相色谱-质谱分析(GPC—SPE—GC—MS)方法。样品经乙酸乙酯超声提取,凝胶渗透.HLB固相萃取净化,七氟丁酸酐衍生化,进行GC—MS分析检测。结果表明:OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离,方法检出限分别为0.2、0.1、0.1gg/kg,平均回收率OP不低于83.4%,NP不低于80.5%,BPA不低于81.3%,相对标准偏差范围为3.73%-9.19%。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测,简单便捷、灵敏度高,适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。 展开更多
关键词 辛基 壬基酚 A 气相色谱-质谱 凝胶渗透过滤-固相萃取 水产品
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液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚 被引量:24
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作者 郭新东 冼燕萍 +3 位作者 陈立伟 吴文海 罗海英 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-852,共5页
建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监... 建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%~96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。 展开更多
关键词 护肤化妆品 固相萃取 液相色谱串联质谱法 A 辛基 壬基酚
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超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚 被引量:20
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作者 蔡全英 黄慧娟 +4 位作者 吕辉雄 曾巧云 莫测辉 张君 田军建 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期185-189,共5页
在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机... 在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)>二氯甲烷>甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4-NP进行检测,得到其含量为5.3~16μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。 展开更多
关键词 4-壬基酚 超声提取 高效液相色谱 土壤
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柱前衍生/气相色谱-质谱法同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯 被引量:35
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作者 周益奇 许宜平 +1 位作者 马梅 王子健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期49-52,共4页
在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种... 在采用OasisHLB固相萃取柱富集水中壬基酚和邻苯二甲酸酯的基础上 ,利用壬基酚与N,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)之间的衍生化反应 ,发展了气相色谱 -质谱同时测定水中壬基酚和邻苯二甲酸酯类化合物的方法 ,能够准确测定11种壬基酚同分异构体及4种邻苯二甲酸酯 ,回收率达到78.9 %±24.5 % ;具有较高的灵敏度 ,方法检出限达到(1.9~5.5)×10-4μg/L;并且具有很好的重现性和精密度。 展开更多
关键词 壬基酚 邻苯二甲酸酯 气卡甘色谱-质谱 衍生
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高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚 被引量:13
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作者 王茜 曹燕花 +4 位作者 马冬 高红霞 钱庆增 荣素英 于素静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期851-854,共4页
建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚。样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经Supelcosil TMLC-PAH色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离后荧光检测器检测,双... 建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚。样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经Supelcosil TMLC-PAH色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227nm,发射波长为313nm,样品在6min中内完全出峰。该方法的线性范围在0.1~20μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0μg/mL 3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7%~115.6%之间和94.3%~106.2%之间。该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 淤泥 土壤 A 壬基酚 辛基
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