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Florisil固相萃取法联用气相色谱测定油脂中sn-2位脂肪酸 被引量：10
1
作者 吴琳 刘四磊 +3 位作者 魏芳 吕昕 董绪燕 陈洪 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期227-233,共7页
为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisi... 为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisil固相萃取柱能有效地将sn-2单甘脂从油脂水解产物中分离;同时发现Florisil固相萃取可以实现油脂水解产物中甘油三酯、甘油二酯、单甘脂及游离脂肪酸的依次分离。5种不同来源的油脂(植物油、藻油、微生物油脂、鱼油和海豹油脂),水解后经Florisil固相萃取柱萃取,联用气相色谱测定sn-2位脂肪酸组成及含量,结果表明,植物油、藻油和海豹油中sn-2位主要为中长链不饱和脂肪酸(植物油sn-2位中C18∶1,C18∶2和C18∶3约占95%;藻油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占50%;海豹油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占67%),菌油和鱼油中sn-2位多为长链多不饱和脂肪酸(菌油sn-2位中C20∶4约占37%;鱼油sn-2位中C20∶5,C22∶5和C22∶6约占40%)。 展开更多
关键词 固相萃取 Florisil固相萃取柱 sn-2单甘脂
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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：10
2
作者 岳超 赵超群 +4 位作者 毛思浩 王展华 施贝 徐欣丰 梁晶晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期807-813,共7页
建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 1... 建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。 展开更多
关键词 增强型基质脂质去除 通过式固相萃取净化 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 液体乳
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EMR-Lipid净化结合UPLC-MS/MS法测定5种常见动物源性食品中8种喹诺酮类药物的基质效应研究
3
作者 胡中海 焦晓磊 +4 位作者 彭震宇 欧阳卫民 罗登武 郭丽琼 汪继兵 《农产品加工》 2025年第11期75-80,共6页
建立了EMR-Lipid固相萃取柱净化结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定5种动物源性食品中8种喹诺酮类药物残留的方法,探索了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明,5种基质中,8种喹诺酮类药物在质量... 建立了EMR-Lipid固相萃取柱净化结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定5种动物源性食品中8种喹诺酮类药物残留的方法,探索了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明,5种基质中,8种喹诺酮类药物在质量浓度5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均回收率为71.5%~109.2%,相对标准偏差均小于8%。8种喹诺酮类药物在5种基质中均存在不同程度的基质效应,多数为抑制效应,且与基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度有关。相对来说,蜂蜜的基质效应最轻微,鸡蛋基质效应最严重,在实际检测过程中应根据基质种类和药物大致浓度,选择合适的称样质量,必要时应采用基质匹配标准曲线或者采用内标法来校准检测结果,以确保结果的准确性。 展开更多
关键词 增强型除脂固相萃取柱 超高效液相色谱串联质谱 动物源性食品 喹诺酮 基质效应
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