建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以...建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。展开更多
采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取...采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除(EMR-Lipid)分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62种农药在5~400μg/L范围之间线性关系良好,相关系数(R)在0.95以上,其中59种农药的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~20.0μg/kg。鸡蛋中62种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%~117.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%。基质效应研究表明,62种农药中仅20种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。展开更多
建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反...建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;双酚S在0.4~20μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8μg/kg;双酚S 0.48~0.82μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。
文摘采用脂质去除分散固相萃取进行前处理建立鸡蛋中62种农药残留筛查的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。经过条件优化后,样品用10 mL 1%乙酸-乙腈和5 mL水提取,提取液经氯化钠盐析后取有机相,最后将有机相转移至增强型脂质去除(EMR-Lipid)分散固相萃取净化管中净化并高速离心,GC-MS/MS测定,外标法定量。62种农药在5~400μg/L范围之间线性关系良好,相关系数(R)在0.95以上,其中59种农药的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~20.0μg/kg。鸡蛋中62种农药使用EMR-Lipid分散固相萃取净化管去除脂质后的回收率和重复性结果都优于直接经过固相萃取净化管的结果,添加量为100μg/kg时,98.4%的农药平均加标回收率为70.7%~117.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%。基质效应研究表明,62种农药中仅20种农药为弱基质效应,检测结果均需要通过基质标准溶液进行校正。该方法成功应用于实际样品分析。
文摘建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;双酚S在0.4~20μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8μg/kg;双酚S 0.48~0.82μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。
