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反相液相色谱用球形共聚物柱填料 被引量:8
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作者 左育民 李爱民 +2 位作者 玄光善 桂明德 杨学谨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第10期1331-1334,共4页
采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95%在3~7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料... 采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95%在3~7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。 展开更多
关键词 反相液相色谱 球形聚合物 填料
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球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价 被引量:4
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作者 敦惠娟 祝馨怡 +2 位作者 李文智 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期490-493,共4页
采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水... 采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。 展开更多
关键词 球形氧化锆 高效液相色谱 填料 制备 乳化剂
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PICA法制备用于高效液相色谱的锆胶基质柱填料 被引量:22
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作者 杨俊佼 左育民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1852-1854,共3页
The methods for producing inorganic particles with a narrow particle size distribution, which are useful as chromatographic packing materials for high performance liquid chromatography(HPLC), are provided. These met... The methods for producing inorganic particles with a narrow particle size distribution, which are useful as chromatographic packing materials for high performance liquid chromatography(HPLC), are provided. These methods are based on improvements in the polymerization induced colloid aggregation(PICA) process described. These improved methods involved both synthesis of zirconium oxide colloid and sintering method. Colloid is an important factor in the PICA process. The reaction factors of the aqueous sol colloid of zirconium oxide are studied. We use sintering procedure to sinter zirconium oxide colloid, the average particle size is 5 μm. Owing to different sintering procdure, the average pore size is between 7.0 32 nm and the average surface area is between 4487 m 2/g. [WT5HZ] 展开更多
关键词 二氧化锆 胶体 填料 PICA法 高效液相色谱
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单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备 被引量:5
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作者 杨俊佼 张硕 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期689-694,共6页
在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BE... 在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价.实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点. 展开更多
关键词 单晶硅粉 聚合诱导胶体凝聚法 硅胶填料
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二氧化锆基质高效液相色谱柱填料研究进展及应用前景 被引量:3
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作者 王晖 郭云峰 左育民 《农业环境保护》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期380-381,384,共3页
综述了近几年来二氧化锆固定相的研究进展及在环境、无公害食品中的应用前景,指出:二氧化锆及改性二氧化锆基质填料是很有发展前途的高效液相色谱(HPLC)填料,此类填料既保留了硅胶基质固定相和有机聚合物固定相的优点,又克服了它们各自... 综述了近几年来二氧化锆固定相的研究进展及在环境、无公害食品中的应用前景,指出:二氧化锆及改性二氧化锆基质填料是很有发展前途的高效液相色谱(HPLC)填料,此类填料既保留了硅胶基质固定相和有机聚合物固定相的优点,又克服了它们各自的缺陷。在环境监测方面如测定土壤、植物中农药残留量、多环芳烃等致癌物以及在生化药品制备及检测方面,尤其是在强碱性化合物测定上具有极大的优势。 展开更多
关键词 二氧化锆 色谱填料 无公害食品 液相色谱 进展 环境监测
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常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1 被引量:2
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作者 雷绍荣 毛建霏 +2 位作者 付成平 胡莉 仲伶俐 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期42-46,共5页
作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×25... 作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×250mm)填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6μm(4.6mm×100mm)核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 核壳填料色谱 大体积进样 黄曲霉毒素M1
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常规液相色谱仪-壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚 被引量:4
7
作者 毛建霏 李琼 雷绍荣 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期2052-2056,共5页
本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,... 本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 核壳填料色谱 程序进样在线前稀释 Α-生育酚 维生素E
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填料精馏柱实验装置的改造与创新
8
作者 唐志强 许效红 曾天树 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1998年第5期558-561,共4页
改造与创新了一套在常压下进行教学及科研实验的填料精馏柱性能测定小型装置,它具有测定时对系统的干扰小、平行测量数据的重复性好、数据准确、可靠,以及操作方便,消耗试剂少等优点,值得推广应用。
关键词 精馏 填料柱 精馏实验装置
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日本产在线气相色谱仪柱填料的国产化
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作者 刘嘉敏 刘志明 于大勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期296-297,共2页
介绍了用于监测环氧丙烷生产车间原料气组成的日本产在线气相色谱仪柱填料国产化的研制工作。经大量的测试与比较,选出了4种固定相用以代替原进口柱内填充物,经模拟与现场测试,效果好。
关键词 气相色谱仪 填料 环氧丙烷 原料气
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凝胶渗透色谱柱填料研究现状 被引量:6
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作者 房志鹏 于冰 +1 位作者 丛海林 刘虎威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期836-842,共7页
凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点。这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广... 凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点。这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域。该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝胶、聚苯乙烯凝胶等)的合成、性能以及应用进行综述,并对近年来出现的新型柱填料进行简要介绍。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 色谱填料 液相色谱
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苯乙烯和马来酸酐包夹硅胶弱阳离子色谱柱的制备及其应用 被引量:7
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作者 杨瑞琴 蒋生祥 +1 位作者 刘霞 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期281-284,共4页
用马来酸酐包夹硅基制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料,它具有良好的色谱性能,可同时分离一价、二价金属阳离子。论述了固定相的制备条件。采用所制备的固定相对热电厂锅炉水样中的阳离子进行了测定。
关键词 弱阳离子 色谱填料 离子色谱 固定相 水质分析
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色氨酸在TOYOPEARL HW-40S 凝胶填料上非理想排阻行为的研究 被引量:1
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作者 饶平凡 刘树滔 +3 位作者 张蓉真 陈躬瑞 郑玉锖 施碧红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期193-196,共4页
在发现18种氨基酸特别是色氨酸在TOYOPEARLHW-40S树脂所填色谱柱上表现出非理想排阻行为的基础上,以色氨酸在HW柱上的保留时间为指标,探讨不同的流动相改良剂对HW凝胶与色氨酸之间相互作用的影响,从而阐明这种... 在发现18种氨基酸特别是色氨酸在TOYOPEARLHW-40S树脂所填色谱柱上表现出非理想排阻行为的基础上,以色氨酸在HW柱上的保留时间为指标,探讨不同的流动相改良剂对HW凝胶与色氨酸之间相互作用的影响,从而阐明这种反常行为是疏水、离子交换以及氢键三者综合作用的结果,而疏水作用是最主要的影响因素。实验结果说明流动相组成对HW凝胶色谱行为有明显的影响作用,这不但有助于确立HW凝胶理想的排阻色谱条件,而且为利用其所具有的吸附性能分离分析肽类和氨基酸等小分子物质奠定了基础。 展开更多
关键词 凝胶 色氨酸 非理想排阻行为 色谱填料
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安捷伦科技喜获多孔层液相色谱填料制造技术专利
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《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期76-76,共1页
安捷伦科技公司于2011年1月11日宣布,安捷伦用于Poroshell 120高效液相色谱(HPLC)柱填料的表面多孔层技术荣获美国专利。
关键词 安捷伦科技公司 高效液相色谱 技术专利 多孔层 色谱填料 制造 美国专利 填料
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适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法 被引量:20
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作者 冯薇 王伯初 +4 位作者 米鹏程 雷宇 周提军 杜慧娟 王兵 《广东农业科学》 CAS CSCD 2008年第4期62-64,共3页
采用SCX-C18混合填料反相色谱柱,以10 mmol/L醋酸钠溶液-乙腈(50∶50,pH 3.0)为流动相,设定检测波长为240 nm、流速为0.2 mL/min、柱温为40℃,建立了一种无需添加离子对试剂、可适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法。检测结果表明,该方法... 采用SCX-C18混合填料反相色谱柱,以10 mmol/L醋酸钠溶液-乙腈(50∶50,pH 3.0)为流动相,设定检测波长为240 nm、流速为0.2 mL/min、柱温为40℃,建立了一种无需添加离子对试剂、可适用于LC-MS的三聚氰胺检测新方法。检测结果表明,该方法可将保留时间延长到4.9 min左右,峰形、对称性、重现性、精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,且该方法无需在流动相中添加离子对试剂,操作简便、灵敏度高,是一种可广泛应用于农业生产实践与检验检疫的方法。同时,该方法的建立提示SCX-C18混合填料柱对较强极性物质的分析分离具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 三聚氰胺 SCX-C18混合填料柱 液质联用(LC-MS)
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亚硝气用于1BP料液的调价 被引量:2
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作者 常尚文 周贤明 +7 位作者 何辉 李高亮 兰天 刘金平 唐洪彬 孟昭凯 陈志旭 郑卫芳 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期403-407,共5页
由1BP料液制备2AF料液的过程中需要氧化去除1BP中还原剂,同时将Pu(Ⅲ)氧化至Pu(Ⅳ)。以气液并流模式在玻璃填料柱中研究了亚硝气对模拟1BP料液中还原剂的氧化情形,考察了亚硝气用量、料液停留时间、HNO_3浓度和温度对模拟1BP料液中还原... 由1BP料液制备2AF料液的过程中需要氧化去除1BP中还原剂,同时将Pu(Ⅲ)氧化至Pu(Ⅳ)。以气液并流模式在玻璃填料柱中研究了亚硝气对模拟1BP料液中还原剂的氧化情形,考察了亚硝气用量、料液停留时间、HNO_3浓度和温度对模拟1BP料液中还原剂氧化率的影响。结果表明:25℃时,在羟胺、肼浓度均约为0.08mol/L,c(HNO_3)=1.5mol/L、ρ_0(U(Ⅳ))=1.26g/L、Pu(Ⅲ)(以Fe(Ⅱ)代替)质量浓度为8.76g/L的1BP料液中,当N_2O_4液体为还原剂总量的1.2倍(摩尔比)、停留时间为3min时,1BP料液中还原剂的氧化率达到99.9%以上,Pu(Ⅲ)的氧化率在99.9%以上。 展开更多
关键词 N2O4 1BP调价 Pu(Ⅲ)氧化 填料柱
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改性荔枝皮对水中Pb(Ⅱ)的动态吸附特性 被引量:15
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作者 孔郑磊 李晓晨 +1 位作者 杨继利 潘新革 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第10期1186-1192,共7页
以改性荔枝皮为吸附剂对Pb(Ⅱ)进行固定床动态吸附试验,考察了填料柱高(3.1、5.2和10.4 cm)、Pb(Ⅱ)溶液进水流速(2、4和6 mLmin)和初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕(50、100和200 mgL)对Pb(Ⅱ)的吸附穿透曲线和传质区长度的影响.结果表明:降低柱... 以改性荔枝皮为吸附剂对Pb(Ⅱ)进行固定床动态吸附试验,考察了填料柱高(3.1、5.2和10.4 cm)、Pb(Ⅱ)溶液进水流速(2、4和6 mLmin)和初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕(50、100和200 mgL)对Pb(Ⅱ)的吸附穿透曲线和传质区长度的影响.结果表明:降低柱高、增大流速、增大初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕均会使穿透时间提前;柱高、流速和初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕引起的传质区长度的平均变化率绝对值分别为0.076、0.090和0.004,可见与初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕相比,柱高和流速对传质区长度的影响更大.吸附穿透曲线的试验数据符合Thomas模型的使用条件(R2>0.95),吸附容量实测值(qexp)大于59.1 mgg,与Thomas模型预测值(qcal)较为接近,说明内部扩散和外部扩散均非该吸附过程的限速步骤.在仅改变流速或者初始ρ〔Pb(Ⅱ)〕时,穿透时间预测值和实测值间的最大误差分别为7.14%和8.45%,表明可以通过BDST(bed depth service time)模型确定固定床的使用周期. 展开更多
关键词 荔枝皮 吸附 Pb(Ⅱ) 填料柱 Thomas模型 BDST模型
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中11种霉菌毒素 被引量:15
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作者 魏云计 冯民 +5 位作者 朱臻怡 何健 沈金荣 何正和 秦娴 周利英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期891-896,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测饲料中11种霉菌毒素的分析方法。样品经乙腈提取,MycoSep 228多功能净化柱填料和PRIME HLB固相萃取柱净化;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相梯度洗脱;采用ESI源正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为2.0~50.0μg/kg。11种霉菌毒素在3个加标水平(1、2、5倍定量限)下的平均回收率为79.3%~101.6%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~13.2%(n=5)。该法简单快速,净化效果好,灵敏度高,适用于饲料中11种霉菌毒素的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多功能净化填料 霉菌毒素 饲料
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聚合物包覆二氧化锆液相色谱固定相的制备与评价 被引量:4
18
作者 杨俊佼 左育民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期35-38,共4页
在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯 -1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯 -苯乙烯包覆二氧化锆固定相 .考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性 ,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物 .
关键词 二氧化锆 交联聚合物包覆固定相 液相色谱填料
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天然甲烷与全氘甲烷同位素的色谱分离 被引量:1
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作者 邢丕峰 罗顺忠 +1 位作者 羊衍秋 陈绍华 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-142,共5页
采用四极质谱仪在线测定了CD4和CH4同位素色谱总分离度(K1)与色谱条件、进样量之间的关系。结果表明,K1受色谱柱填料、长径比和样品量影响较大,载气流速影响不明显,柱温的影响与色谱柱的填料有关。
关键词 进样量 载气流速 色谱 四极质谱 填料 甲烷 天然 影响 CD4
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三硝基甲基化反应研究之二九硝基(艹米)及有关化合物的合成
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作者 周发岐 樊能廷 《兵工学报》 EI CAS 1985年第4期1-8,共8页
运用三硝基甲基化反应,在易于操作的实验条件下,以四氧化二氮为硝化剂,由均苯三醛三肟经过六硝基莱及其三钾盐合成了九硝基莱(但未分离出纯品)。文中还叙述了与九硝基莱合成有关的三硝基甲基化反应产物,它们是3,5-双(三硝基甲基)苯甲醛... 运用三硝基甲基化反应,在易于操作的实验条件下,以四氧化二氮为硝化剂,由均苯三醛三肟经过六硝基莱及其三钾盐合成了九硝基莱(但未分离出纯品)。文中还叙述了与九硝基莱合成有关的三硝基甲基化反应产物,它们是3,5-双(三硝基甲基)苯甲醛、5-三硝基甲基-1,3-苯二甲醛、3,5-双(二硝基甲基)苯甲醛及其二钾盐、5-二硝基甲基-1,3-苯二甲醛及其钾盐、间(三硝基甲基)苯甲醛、间(二硝基甲基)苯甲醛及其钾盐。 展开更多
关键词 甲基化反应 四氧化二氮 官能团区 填料柱 释出 芳香醛 液膜法 硝化剂 真空蒸发 实验条件
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