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气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量
被引量:
5
1
作者
刘雅慧
袁文峰
+3 位作者
王志娟
张庆
白桦
吕庆
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期549-557,共9页
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱...
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数(R^2)不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。
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关键词
亚硝胺
残留量
塑料儿童玩具
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
溶解沉淀
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职称材料
负化学源-气相色谱质谱法测定塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(C10-C13)含量
被引量:
7
2
作者
王妍力
尹戈
+1 位作者
林黛琴
聂绍丽
《环境化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期2586-2588,共3页
本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范...
本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的系列浓度为:3.125—50 mg·L^(−1),相关系数(r)在0.997以上。方法检出限为0.036 g·kg^(−1),方法定量限为0.12 g·kg^(−1),加标回收率在95.9%—115.2%之间,相对标准偏差范围在2.8%—6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于塑料儿童玩具中短链氯化石(C_(10)—C_(13))含量测定。
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关键词
负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)
短链氯化石蜡
塑料儿童玩具
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职称材料
题名
气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量
被引量:
5
1
作者
刘雅慧
袁文峰
王志娟
张庆
白桦
吕庆
机构
中国检验检疫科学研究院工业与消费品安全研究所
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期549-557,共9页
基金
中国检科院基本科研业务费专项(No.2017JK040)资助
文摘
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数(R^2)不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。
关键词
亚硝胺
残留量
塑料儿童玩具
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
溶解沉淀
Keywords
N-nitrosamines
residues
plastic toys
gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)
dissolution-precipitation
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
负化学源-气相色谱质谱法测定塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(C10-C13)含量
被引量:
7
2
作者
王妍力
尹戈
林黛琴
聂绍丽
机构
江西省产品质量监督检测院
岛津企业管理(中国)有限公司
出处
《环境化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第8期2586-2588,共3页
文摘
本研究建立了负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)联用技术定量分析塑料儿童玩具中的短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的分析方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用负化学源-气相色谱质谱仪测定,以外标法定量,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。短链氯化石蜡(C_(10)—C_(13))的系列浓度为:3.125—50 mg·L^(−1),相关系数(r)在0.997以上。方法检出限为0.036 g·kg^(−1),方法定量限为0.12 g·kg^(−1),加标回收率在95.9%—115.2%之间,相对标准偏差范围在2.8%—6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于塑料儿童玩具中短链氯化石(C_(10)—C_(13))含量测定。
关键词
负化学源-气相色谱质谱法(NCI-GC-MS)
短链氯化石蜡
塑料儿童玩具
Keywords
negative chemical ionization-gas chromatography-mass spectrometry(NCI-GC-MS)
short chain chlorinated paraffin
plastic children’s toys
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS958.07 [轻工技术与工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量
刘雅慧
袁文峰
王志娟
张庆
白桦
吕庆
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
负化学源-气相色谱质谱法测定塑料儿童玩具中短链氯化石蜡(C10-C13)含量
王妍力
尹戈
林黛琴
聂绍丽
《环境化学》
CAS
CSCD
北大核心
2021
7
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职称材料
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