基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法快速测定米饭和乳制品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide 被引量：1

1

作者 曾羲 王宇 +3 位作者 徐巨才 黄穗东 王涓 徐振林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期232-238,共7页

建立基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考... 建立基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)法分析蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的快速检测方法。分析了Cereulide标准物质的裂解规律,考察基质种类、点靶方式、基质溶剂和用量、激光强度等对Cereulide的质谱信号强度的影响,并进行方法学验证和实际样品检测。结果表明,选择以α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,均匀分散在50%乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)中,采用先点基质再点样品的点样方式,反射线性正离子模式下选择激光强度70%进行食品中MALDI-TOF MS筛查时,可检测到Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰,此质谱信号稳定、强度高、响应重复性好。方法学验证结果表明,Cereulide的[M+Na]^(+)和[M+K]^(+)目标离子峰在5~100 ng/mL范围内线性好,相关系数(r)>0.99;方法的检出限分别为3.0 ng/g和5.0 ng/g;对米饭和牛乳样品的加标回收率为73.3%~118.2%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=6)。本方法分析速度快、准确性高、灵敏度好、抗干扰能力强、无需内标即可实现对米饭和乳制品中Cereulide的批量筛查和检测。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸-电离飞行时间质谱 蜡样芽孢杆菌 呕吐毒素 α-氰基-4-羟基肉桂酸

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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法测定α/β-二羰基类化合物与标准瓜氨酸化肽段之间的衍生化反应活性

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作者 李雁凤 周丹丹 +7 位作者 陈旭飞 赵娟娟 高春丽 邱兴泰 唐紫超 邓楠 赵伟宁 边阳阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期711-720,共10页

蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,... 蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,因此对蛋白质的瓜氨酸化修饰进行质谱分析面临着巨大挑战。通过对瓜氨酸侧链脲基进行化学衍生反应,可以提高瓜氨酸化肽段的m/z差值,引入亲和富集标签,可有效提高瓜氨酸化分析的灵敏度和精准度。本研究以标准瓜氨酸化肽段为研究对象,以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)为检测手段,对一系列二羰基类化合物与瓜氨酸化肽段之间的化学反应活性进行测定。在对α-二羰基类化合物的考察中发现,苯乙二醛、丙酮醛、1,2-环己二酮和1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮对瓜氨酸化肽段的衍生化效率很高,并且能够生成单一的衍生化产物;2,3-丁二酮、乙二醛与瓜氨酸化肽段之间的反应效率也很高,但会生成一系列副反应产物。在对β-二羰基类化合物的考察中发现,1,3-环己二酮、2,4-戊二酮在与瓜氨酸化肽段进行反应后,均可以产生单一的衍生化产物,但反应效率很低,不适用于瓜氨酸化肽段的化学衍生反应。实验结果表明,α-二羰基结构是实现高效、特异性瓜氨酸化肽段化学衍生反应的基础,α-二羰基类化合物中不同的侧链结构又决定了衍生化产物的结构、衍生化效率及副产物的生成。通过进一步合成含有亲和标签的α-二羰基类化合物,可以实现瓜氨酸化肽段的特异性富集和精准鉴定,有助于瓜氨酸化蛋白质及其位点鉴定的新方法开发。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 二羰基结构 瓜氨酸化肽段 化学衍生

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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱在糖类化合物研究中的应用 被引量：9

3

作者 陈海霞 高文远 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期108-114,共7页

综述了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的发展、在糖类化合物结构研究时常选用的基质,以及在不同类型糖化合物分析中的应用。MALDI-TOF-MS在糖类分析中通常采用的是N2激光源,基质多为有机小分子如2,5-二羟基苯甲酸、2,... 综述了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的发展、在糖类化合物结构研究时常选用的基质,以及在不同类型糖化合物分析中的应用。MALDI-TOF-MS在糖类分析中通常采用的是N2激光源,基质多为有机小分子如2,5-二羟基苯甲酸、2,4,5-三羟基苯乙酮、1-羟基异喹啉或2-羟基-5-甲氧基苯甲酸、α-氰基-4-羟基-苯丙烯酸等,基质类型的选择则要取决于糖类的存在形式。糖类化合物如中性糖、酸性糖、硫酸化糖、糖蛋白、蛋白聚糖及糖脂等均可利用适合的基质而进行MALDI-TOF-MS分析。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 基质 糖类化合物

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3-氨基喹啉在基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱测定聚合物中的应用研究 被引量：2

4

作者 宋少云 周丽华 +1 位作者 张楚英 张以顺 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期781-784,共4页

采用3-氨基喹啉(3-AQ)为基质,利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对合成的一种广泛应用于生物材料、抗菌等领域的聚合物生物碱进行了测定。结果表明:3-AQ能高效解吸/电离此种类型高分子聚合物,获得了合成目标物的分... 采用3-氨基喹啉(3-AQ)为基质,利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对合成的一种广泛应用于生物材料、抗菌等领域的聚合物生物碱进行了测定。结果表明:3-AQ能高效解吸/电离此种类型高分子聚合物,获得了合成目标物的分子量分布、重复结构单元及末端基结构等信息,为目标物的合成反应条件的优化和反应机理的推导提供确凿依据。3-AQ可成为MALDI-TOF-MS分析聚合物基质的新选择。 展开更多

关键词 3-氨基喹啉 基质 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 聚合物

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藏药二十五味珊瑚丸中二萜生物碱的基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱分析 被引量：3

5

作者 王勇 邓晓春 夏博 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期137-138,共2页

关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 二十五味珊瑚丸 二萜生物碱

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基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱鉴定鲨鱼硒结合蛋白 被引量：2

6

作者 王勇 李水明 何曼文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期257-262,共6页

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明,硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因... 利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明,硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因,同时还发现,虽然赖氨酸结尾肽段在MALDI源中信号强度普遍很低,但对它们进行串联质谱分析也可获得较好的谱图质量,部分数据可用于从头测序。考虑以上因素后,硒结合蛋白鉴定覆盖率由35%增至51%。 展开更多

关键词 硒结合蛋白 基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF TOF) 蛋白质鉴定 数据库 搜索 手工解析

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以2-氨基-5-硝基噻唑为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱的有效基质分析DNA及蛋白质样品 被引量：1

7

作者 周丽华 邓慧敏 +1 位作者 邓芹英 赵善楷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2242-2246,共5页

采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 ... 采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 0 ,pd( C) 1 0 ,pd( A) 8,pd( G) 1 0 和 pd( 5′ATC GAT CGA T3′) DNA样品时 ,分辨率均可达到 1万以上 ;与分析 DNA样品的常用基质相比 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑解吸 /电离样品分子所需要的激光强度小 ,易于获得信噪比和分辨率高及重复性好的谱图 ;分析蛋白质胰岛素、细胞色素 C及牛血清白蛋白样品能达到与α-氰基 -4-羟基肉桂酸 ( HCCA)和 3 ,5 -二甲氧基 -4-羟基肉桂酸 ( SA)相同的效果 .采用负离子检测模式则能以较高的信噪比获得分子量达到 70 0 0的 DNA的分子离子峰信号 .此外 ,以 2 -氨基 -5 -硝基噻唑为基质的基质辅助激光解吸 /电离 ( MALDI) 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱 2-氨基-5-硝基噻唑 DNA 蛋白质

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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测支气管肺泡灌洗液对非结核分枝杆菌肺病的诊断价值 被引量：3

8

作者 张新宝 张妍蓓 +2 位作者 姚超 王华 刘盛盛 《中国感染与化疗杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期729-733,共5页

目的 探讨基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测支气管肺泡灌洗液(BALF)对非结核分枝杆菌(NTM)肺病的诊断价值。方法 收集2020年1月—2021年12月安徽省胸科医院收治的112例疑似NTM肺病患者。对患者BALF行MALDI-TOF MS检... 目的 探讨基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测支气管肺泡灌洗液(BALF)对非结核分枝杆菌(NTM)肺病的诊断价值。方法 收集2020年1月—2021年12月安徽省胸科医院收治的112例疑似NTM肺病患者。对患者BALF行MALDI-TOF MS检测、PCR荧光探针检测、BACTEC MGIT 960分枝杆菌全自动快速液体培养(BD960法)检测,并对三种检测技术诊断效能进行比较。结果 依据NTM的诊断标准,112例患者最终诊断为NTM肺病78例,MALDI-TOF MS、PCR荧光探针法、BD960法检测NTM的灵敏度分别为:85.9%(67/78)、56.4%(44/78)、28.2%(22/78),MALDI-TOF MS分别与PCR荧光探针、BD960比较,χ^(2)分别为:16.52、52.98,P均<0.05,差异有统计学意义。三种检测技术阳性预计值分别为:98.5%、93.6%、100%,阴性预计值为:75.0%、47.7%、37.8%。MALDI-TOF MS检测诊断NTM肺病时间明显短于液体培养法,差异有统计学意义(Z=8.168,P<0.001)。结论 MALDI-TOF MS检测技术对NTM肺病的诊断具有较高的临床应用价值。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 非结核分枝杆菌 支气管肺泡灌洗液 诊断技术

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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌鉴定及同源性分析中的应用 被引量：16

9

作者 嵇金如 沈萍 +6 位作者 应超群 郭丽华 喻玮 张静 吕继芳 郑焙文 肖永红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期134-138,共5页

目的评价基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对我院血流感染样本中醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌的鉴定及同源性分析中的应用。方法收集2011年4月—2015年4月我院非重复血流感染标本,对VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定仪初... 目的评价基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对我院血流感染样本中醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌的鉴定及同源性分析中的应用。方法收集2011年4月—2015年4月我院非重复血流感染标本,对VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定仪初步鉴定为醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌的菌株,开展基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴定,用MALDIBiotyper软件和ERIC-PCR进行同源性分析,并用16S r RNA及rec A基因测序技术进行验证。结果基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对20株VITEK 2无法鉴定到种的醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌展开了有效的鉴定,其中9株为医院不动杆菌(Acinetobacter nosocominalis),11株为皮特不动杆菌(Acinetobacter pittii),两种细菌的质谱图中均含有特异性的峰图,能有效地将两类细菌进行区分。同源性分析结果将菌株分为2大簇(I型11株,II型9株),II型又分为3小簇(IIa4株,IIb3株,IIc2株)。I型、II型分布在我院4个病区。结论基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱在醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌鉴定方面具有精准、快速的优点,可以鉴别出皮特不动杆菌和医院不动杆菌,MALDI-Biotyper软件进行同源性分析十分便捷。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 醋酸钙-鲍曼不动杆菌复合菌 医院不动杆菌 皮特不动杆菌 同源性分析

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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析 被引量：7

10

作者 牟青 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-28,共5页

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm... 建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱(HPLC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 寡糖

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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术检测支气管肺泡灌洗液对涂阴或无痰肺结核的诊断价值 被引量：10

11

作者 侯婧 王华 刘盛盛 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2022年第13期1599-1603,共5页

目的分析基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测支气管肺泡灌洗液(BALF)对涂阴或无痰肺结核(PTB)的诊断价值。方法以2020年1月至2021年12月安徽省胸科医院收治的87例疑似涂阴或无痰PTB患者为研究对象,对其BALF进行MALDI-T... 目的分析基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测支气管肺泡灌洗液(BALF)对涂阴或无痰肺结核(PTB)的诊断价值。方法以2020年1月至2021年12月安徽省胸科医院收治的87例疑似涂阴或无痰PTB患者为研究对象,对其BALF进行MALDI-TOF MS、SAT-TB、Gene-Xpert及BD960法检测,并对其诊断价值进行比较。结果MALDI-TOF MS诊断涂阴或无痰PTB敏感性为68.5%(37/54),优于SAT-TB 13.0%(7/54)、Gene-Xpert 40.7%(22/54)、BD960法27.8%(15/54)(均P<0.01)。MALDITOF MS法AUC值为0.827,优于SAT-TB 0.550、Gene-Xpert 0.704、BD960法0.639(均P<0.01)。MALDITOF MS分别联合上述3种方法的AUC并不优于其单独检测。结论MALDI-TOF MS是较准确的辅助诊断涂阴或无痰PTB的新方法,有较好的应用前景。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 结核 支气管肺泡灌洗液 诊断

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基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究

12

作者 王慎兴 曹玲 +6 位作者 黄青 马聪玉 潘建斌 赵浩东 施海蔚 狄斌 陈洪渊 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期115-122,共8页

本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作... 本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作为研究对象,通过理论肽段预测并结合高分辨质谱,筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱,并结合化学计量学分析,实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测,具有高专属性、快速、便捷的优势,为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段,也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。 展开更多

关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 中药鹿血晶 肽指纹图谱 掺伪鉴别

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三种中成药中乌头生物碱飞行时间质谱分析 被引量：4

13

作者 王勇 邓晓春 夏博 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2009年第3期257-261,共5页

对风湿骨康片、骨刺消痛胶囊和消痛灵酊3种中成药中的乌头生物碱提取分离后,进行基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱和电喷雾-四极杆飞行时间串联质谱分析.发现在这3种中成药中含有双酯型生物碱、其水解产物单酯生物碱以及尼奥灵类生物... 对风湿骨康片、骨刺消痛胶囊和消痛灵酊3种中成药中的乌头生物碱提取分离后,进行基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱和电喷雾-四极杆飞行时间串联质谱分析.发现在这3种中成药中含有双酯型生物碱、其水解产物单酯生物碱以及尼奥灵类生物碱等11种生物碱.苯甲酰中乌头原碱是前两类口服药中的主要生物碱成分,而消痛灵酊中则以次乌头碱为主. 展开更多

关键词 制草乌 制川乌 基质辅助液充解吸电离-飞行时间 乌头碱 生物碱 中药质谱法分析

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基于MALDI-TOF质谱技术分析人宫颈癌HeLa细胞N-糖链结构轮廓 被引量：3

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作者 王培培 于广利 +3 位作者 焦广玲 赵峡 李静 柴文刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1233-1238,共6页

以微量HeLa细胞(107个)为对象,经细胞裂解、还原羧甲基化、胰酶降解和Oasis-HLB柱提取分离得到总糖肽后,用PNGase F酶解释放N-糖链.对所得N-糖链用Sep-Pak C18柱纯化后进行完全甲基化衍生,再采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALD... 以微量HeLa细胞(107个)为对象,经细胞裂解、还原羧甲基化、胰酶降解和Oasis-HLB柱提取分离得到总糖肽后,用PNGase F酶解释放N-糖链.对所得N-糖链用Sep-Pak C18柱纯化后进行完全甲基化衍生,再采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析HeLa细胞表面N-糖链的结构轮廓.结果表明,在获得的34种N-糖链中,除高甘露糖型、二天线、三天线、四天线和五天线等N-糖链外,还出现了在某种程度上与肿瘤发生转移相关的特殊平分型和Lewis结构.利用MALDI-TOF MS技术可快速分析微量癌细胞表面N-糖链的结构轮廓,为进一步寻找肿瘤糖链标志物及肿瘤的早期预防诊断提供技术支持. 展开更多

关键词 肿瘤 HELA细胞 N-糖链 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱

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磺基异硫氰酸苯酯化学辅助方法对新蛋白质进行从头测序 被引量：1

15

作者 周新文 严钦 +1 位作者 周珮 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期706-711,共6页

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,... 利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间(MALDI-TOF-TOF)质谱结合磺基异硫氰酸苯酯化学辅助的方法对一种从拟青霉(Paecilomyces bainier)分离纯化到的新人参皂苷Rb1水解酶的部分肽段进行了从头测序.共获得了这个新蛋白质8条肽段的序列,一些磺化后信噪比非常低的肽段也获得了比较完整的序列.同时通过从头测序分析确定了一对甲硫氨酸非氧化和氧化肽段的序列.结果表明,磺化后的肽段离子化效率大大增强,在PSD(源后裂解)过程中只有肽键断裂产生的C端的碎片离子系列(y离子系列)出现在质谱图中,图谱背景清晰,信噪比高,单纯的y离子系列使得图谱解析变得非常容易.将这8条序列在NCBI(美国国立生物技术信息中心)数据库中进行BLAST(蛋白质序列比对工具)检索印证这种β-葡萄糖甘酶是一个新蛋白质,发现的两条相对保守的序列为进一步研究奠定了基础. 展开更多

关键词 磺基异硫氰酸苯酯 基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱 新蛋白质 从头测序

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用于MALDI-TOF MS分析小分子化合物的新型基质材料研究进展

16

作者 范冰燕 周焕英 +1 位作者 高志贤 闫宏远 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期43-47,共5页

基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种新型的软电离生物质谱技术,其对小分子化合物的分析一直是研究热点。目前,已经有多种新型基质材料被开发,主要分为纳米材料基质、有机小分子基质和有机聚合物基质。新型基质材... 基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种新型的软电离生物质谱技术,其对小分子化合物的分析一直是研究热点。目前,已经有多种新型基质材料被开发,主要分为纳米材料基质、有机小分子基质和有机聚合物基质。新型基质材料的提出,解决了传统基质的强背景离子干扰的问题,但仍处于研究阶段。综述了不同新型基质材料的优点、性质及适用对象,并对新型基质材料的未来发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 新型基质材料 小分子化合物 基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱

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MALDI-TOF MS磷脂质组学快速分析三文鱼肌肉组织 被引量：8

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作者 沈清 冯俊丽 +3 位作者 金仁耀 薛静 郑振霄 戴志远 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期211-216,共6页

建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速分析三文鱼肌肉组织磷脂质组学的方法。以非自然磷脂酰胆碱DMPC(14∶0/14∶0)和磷脂酰乙醇胺DPPE(15∶0/15∶0)为标准品,分析其在正离子模式下的主要分子峰与干扰峰,并进行... 建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速分析三文鱼肌肉组织磷脂质组学的方法。以非自然磷脂酰胆碱DMPC(14∶0/14∶0)和磷脂酰乙醇胺DPPE(15∶0/15∶0)为标准品,分析其在正离子模式下的主要分子峰与干扰峰,并进行方法学验证。实验结果表明,各化合物平均加标回收率在74%~83%之间,相对标准偏差小于7%,日内和日间精密度的相对标准偏差均低于8.5%。将三文鱼磷脂提取物进样分析,共鉴定出28种磷脂分子,其中m/z806.40([PC38:6+H]^+和[PE38:4+K]^+)信号最强。三文鱼中多不饱和磷脂种类丰富,如m/z 824.38([PC38:8+Na]^+和[PE42:5+H]^+),m/z832.41([PC40:7+H]^+,[PC38:4+Na]^+和[PE40:5+H]^+),部分磷脂分子的脂肪酸链达到了满不饱和,如[PC42:11+H]^+,其sn-1和sn-2上两条脂肪酸链分别为二十碳五烯酸链(EPA-)和二十二碳六烯酸链(DHA-)。该方法稳定可靠,可用于鉴定三文鱼肌肉组织中的磷脂分子结构,并从脂质组学角度为三文鱼营养评价提供理论依据。 展开更多

关键词 三文鱼 脂质组学 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 磷脂

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妊娠期高血压疾病与正常孕妇尿液蛋白质组分析 被引量：14

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作者 胡金艳 郭红霞 +1 位作者 胡水旺 王晨虹 《实用妇产科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期446-450,共5页

目的:应用蛋白质组学技术寻找妊娠期高血压疾病诊断相关的尿液差异蛋白,为早期诊断提供依据。方法:收集妊娠期高血压疾病(妊娠期高血压、轻度子痫前期、重度子痫前期孕妇尿液样品各10例)及正常孕妇的尿液样品10例,进行双向凝胶电泳,利用... 目的:应用蛋白质组学技术寻找妊娠期高血压疾病诊断相关的尿液差异蛋白,为早期诊断提供依据。方法:收集妊娠期高血压疾病(妊娠期高血压、轻度子痫前期、重度子痫前期孕妇尿液样品各10例)及正常孕妇的尿液样品10例,进行双向凝胶电泳,利用ImageMaster2D软件分析结果,寻找差异蛋白并进行基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)鉴定。结果:对比分析妊娠期高血压疾病孕妇和正常孕妇尿液,共获得65个差异蛋白点,质谱鉴定出30种差异蛋白。其中妊娠期高血压与正常孕妇比较鉴定出22种差异蛋白,表达上调的有14种,下调的有8种;轻度子痫前期与正常孕妇比较鉴定出26种差异蛋白,表达上调的有5种,下调的有21种;重度子痫前期与正常孕妇比较鉴定出25种差异蛋白,表达上调的有3种,下调的有22种。结论:应用蛋白质组学技术成功筛选出妊娠期高血压疾病与正常孕妇尿液的差异蛋白,这些蛋白可能与妊娠期高血压疾病的发生、发展有关,为进一步寻找尿液中早期诊断该病的特异分子标记物提供了基础资料。 展开更多

关键词 妊娠期高血压疾病 尿液 蛋白质组学 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱

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5(6)-羧基罗丹明110的合成工艺 被引量：1

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作者 高勇 杨晓航 +2 位作者 游楚楚 欧阳翰 袁耀锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期374-377,共4页

研究了反应时间、升温方式、氮气保护等合成条件对5(6)-羧基罗丹明110合成反应的影响,并利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对5(6)-羧基罗丹明110的合成反应进行了检测。通过实验确定了较为适宜的合成条件:在氮气保护下80℃反应1h,... 研究了反应时间、升温方式、氮气保护等合成条件对5(6)-羧基罗丹明110合成反应的影响,并利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对5(6)-羧基罗丹明110的合成反应进行了检测。通过实验确定了较为适宜的合成条件:在氮气保护下80℃反应1h,然后在30min内匀速升温至180℃再反应6h。在此条件下反应基本完全,磺化物较少,且可以通过重结晶除去。产率可达93%。 展开更多

关键词 5(6)-羧基罗丹明110 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 合成

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人血浆N-糖链超高效液相色谱检测方法的优化 被引量：1

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作者 王婷 陈海松 +2 位作者 李旺 Josef Voglmeir 刘丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期716-722,共7页

优化了超高效液相色谱(UPLC)检测N-糖链的方法,并用于人血浆样品检测。人血浆样品直接加热后使用N-糖酰胺酶F消化释放糖链,N-糖链经2-氨基苯甲酸胺(2-AB)标记反应4h,采用60%的乙腈进样浓度进行色谱分离,共得到19个色谱峰,对各峰使用离... 优化了超高效液相色谱(UPLC)检测N-糖链的方法,并用于人血浆样品检测。人血浆样品直接加热后使用N-糖酰胺酶F消化释放糖链,N-糖链经2-氨基苯甲酸胺(2-AB)标记反应4h,采用60%的乙腈进样浓度进行色谱分离,共得到19个色谱峰,对各峰使用离线基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测得到N-糖链结构40种,其中含具有末端唾液酸修饰的N-糖链27种。结合液相色谱、唾液酸酶消化和质谱结构分析发现:部分N-糖链末端唾液酸无论是在三氯乙酸(TCA)沉淀还是氯仿/甲醇沉淀的前处理过程中都发生了解离;80%的乙腈进样浓度会导致大部分含唾液酸N-糖链沉淀而影响色谱检测;而2-AB标记4h反应时间能够在提高检测灵敏度的同时减少唾液酸的损失。使用该方法仅需2.5μL血浆样品即可进行检测,日内和日间的重复性试验结果均无显著性差异。研究结果表明优化后的UPLC法适用于富含唾液酸的人血浆样品的检测。 展开更多

关键词 N-糖链 人血浆 超高效液相色谱 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱

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