建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,...建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%～85.4%,78.9%～93.7%和87.8%～107.3%;相对标准偏差分别为7.47%～13.4%,5.32%～10.5%和4.32%～8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。展开更多
建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.2 g土壤样品、0.8 g H...建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.2 g土壤样品、0.8 g HC-C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用10 m L乙腈洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200μg·kg^(-1),甲磺隆和苯磺隆在10~200μg·kg^(-1)范围内线性良好,相关系数r在0.997 9~0.999 5。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%,相对标准偏差在4.5%~7.9%(n=5)。方法的检出限(S/N=3)0.32~0.68μg·kg^(-1)。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。展开更多
文摘建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%～85.4%,78.9%～93.7%和87.8%～107.3%;相对标准偏差分别为7.47%～13.4%,5.32%～10.5%和4.32%～8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。
文摘建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为:0.2 g土壤样品、0.8 g HC-C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用10 m L乙腈洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 m L,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇(A)~1‰甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200μg·kg^(-1),甲磺隆和苯磺隆在10~200μg·kg^(-1)范围内线性良好,相关系数r在0.997 9~0.999 5。土壤样品的平均加标回收率在84.7%~104.6%,相对标准偏差在4.5%~7.9%(n=5)。方法的检出限(S/N=3)0.32~0.68μg·kg^(-1)。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。
