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基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留 被引量：37
1
作者 奉夏平 陈卫国 +2 位作者 王志元 陈捷 杜志峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期194-197,共4页
建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有... 建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷),用GC-ECD和GC-FPD分析检测,用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80.4%～112.7%之间,相对标准偏差小于10%。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 农药 蔬菜水果 气相色谱
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基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留 被引量：25
2
作者 程景 李培武 +3 位作者 张文 谢立华 丁小霞 张奇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期346-352,共7页
通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药... 通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.000 5mg/kg^0.015mg/kg,14种有机磷类农药检出限达到0.01mg/kg^0.05mg/kg。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 植物油 拟除虫菊酯类农药 有机磷类农药 农药残留
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基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药 被引量：4
3
作者 董娟 罗小玲 +3 位作者 唐宗贵 鲁立良 王庆玲 李英娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期227-230,共4页
建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率... 建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%～107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003～0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 胡萝卜 百菌清 拟除虫菊酯类农药 气相色谱
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基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的恶虫威 被引量：3
4
作者 张倩 王明林 +1 位作者 杜海云 贝峰 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期240-242,共3页
寻找一种新的样品前处理法--基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于5种蔬菜（菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜）中恶虫威的残留分析,并用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测.对固相分散剂种类、样品与分散剂用... 寻找一种新的样品前处理法--基于弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散法,并将该方法用于5种蔬菜（菠菜、番茄、黄瓜、大蒜、胡萝卜）中恶虫威的残留分析,并用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析检测.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.结果表明,5种蔬菜中恶虫威的回收率在80.9%～107.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于上述5种新鲜蔬菜样品中恶虫威的残留分析. 展开更多
关键词 弗罗里硅土-石墨化炭黑 基质固相分散(MSPD) 恶虫威 气相色谱 残留分析
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基质固相分散-气相色谱法测定烟草中多种有机膦农药残留 被引量：2
5
作者 范逸平 段利平 +3 位作者 张慧梓 黄海涛 王锐 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1377-1379,共3页
采用基质固相分散法并用丙酮作溶剂提取烟草中残留的有机膦农药。提取液浓缩近干用丙酮定容至1 mL,供气相色谱测定用。在HP-5毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离并用脉冲火焰光度检测器进行测定。测得5种农药的检出限(3S/N)在0.02～0.0... 采用基质固相分散法并用丙酮作溶剂提取烟草中残留的有机膦农药。提取液浓缩近干用丙酮定容至1 mL,供气相色谱测定用。在HP-5毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离并用脉冲火焰光度检测器进行测定。测得5种农药的检出限(3S/N)在0.02～0.04μg·g^(-1)之间。对方法的精密度和回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)在1.1%～3.6%之间,回收率在89.85%～102.66%之间。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 有机膦农药 烟草
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基质固相分散-气相色谱法测定蔬菜中的甲胺磷 被引量：2
6
作者 张倩 王明林 +1 位作者 杜海云 贝峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期265-268,共4页
建立了弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散样品前处理法,并将该方法用于不同蔬菜中甲胺磷的残留分析,GC-NPD分析检测。对固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,五种蔬菜中甲胺磷的回收率在85... 建立了弗罗里硅土-石墨化炭黑的基质固相分散样品前处理法,并将该方法用于不同蔬菜中甲胺磷的残留分析,GC-NPD分析检测。对固相分散剂、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化。结果表明,五种蔬菜中甲胺磷的回收率在85.7%～109.2%之间,相对标准偏差小于8%,可见本法可以用于各种新鲜蔬菜样品中甲胺磷的残留分析。 展开更多
关键词 基质固相分散(MSPD) 蔬菜 甲胺磷 气相色谱 回收率
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基质固相分散-气相色谱法测定小麦中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：3
7
作者 范会平 高海军 +1 位作者 符锋 王钊娣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期167-170,共4页
建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药的... 建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 小麦 拟除虫菊酯 农药残留
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基质固相分散-气相色谱法测定桃中3种残留杀真菌剂 被引量：1
8
作者 朱学良 戚向阳 +4 位作者 刘传菊 李蕙蕙 刘合生 曹品豹 王静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期46-48,51,共4页
采用基质固相分散进行样品前处理,并用n-己烷及二氯甲烷作淋洗液,从桃中提取五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚和腐霉利3种杀真菌剂,所得淋出液蒸发至近干,残渣溶于1 mL丙酮中供气相色谱分析,用毛细管色谱柱及电子捕获检测器进行测定。基质匹... 采用基质固相分散进行样品前处理,并用n-己烷及二氯甲烷作淋洗液,从桃中提取五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚和腐霉利3种杀真菌剂,所得淋出液蒸发至近干,残渣溶于1 mL丙酮中供气相色谱分析,用毛细管色谱柱及电子捕获检测器进行测定。基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加0.01,0.05,0.10 mg·L-1杀真菌剂混合标准的回收率为82.6%～109.7%,相对标准偏差为3.3%～9.6%,检出限(3S/N)为0.1～0.4μg·kg-1。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱 残留的杀真菌剂 桃
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5种基质中19种有机磷农药残留的基质固相分散-气相色谱法测定 被引量：20
9
作者 薛平 史惠娟 +1 位作者 杜利君 林勤保 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期227-231,共5页
采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,... 采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5种基质中19种有机磷农药残留分析的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2%之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 有机磷农药 气相色谱
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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7
10
作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页
将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多
关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量 被引量：3
11
作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 基质固相分散 气相色谱-质谱法 道路扬尘
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 被引量：22
12
作者 李晶 董丰收 +2 位作者 刘新刚 姚建仁 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期216-220,共5页
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己... 采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。 展开更多
关键词 基质固相分散-气相色谱法 人参 残留 五氯硝基苯 代谢物
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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯 被引量：46
13
作者 王明林 寇立娟 +1 位作者 张玉倩 史衍玺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期577-580,共4页
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上... 利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明：上述5种邻苯二甲酸酯在0.05-10.00mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%-90%,相对标准偏差为2%-7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01-0.024m g/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱/质谱 邻苯二甲酸酯 蔬菜
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中有机磷农药残留 被引量：14
14
作者 于辉 史俊稳 赵萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第22期427-430,共4页
基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中5种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2次的条件下用气相色谱(氮... 基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中5种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg时,花生中5种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 有机磷农药 基质固相分散
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基质固相分散-气相色谱-质谱法检测水果中的农药多残留 被引量：12
15
作者 张立金 王晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第16期262-265,共4页
建立水果中多种农药残留的基质固相分散前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,在上述优化条件下... 建立水果中多种农药残留的基质固相分散前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率为73.6%～113.7%,相对标准偏差小于13.7%,最低检出限保持在0.002～0.01mg/kg之间。本方法具有快速、经济、省时与省力等优点。 展开更多
关键词 基质固相分散 农药多残留 气相色谱-质谱 水果
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基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留 被引量：9
16
作者 马丽莎 朱新平 +4 位作者 郑光明 陈昆慈 吴仕辉 尹怡 戴晓欣 《中国兽药杂志》 2011年第6期22-25,52,共5页
建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数... 建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)以及气相色谱仪(带电子捕获检测器)在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷(9∶1)提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 多氯联苯 气相色谱 水产品
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基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留 被引量：1
17
作者 寇立娟 李兰晓 +2 位作者 孔维超 张培正 王明林 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期133-136,共4页
建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%～117.... 建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱-质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗,气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明:80种农药回收率在63.7%～117.8%,相对标准偏差<18%,检出限保持在3.5～10.8μg/kg。 展开更多
关键词 基质固相分散 气相色谱-质联联用 农药 蔬菜
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留 被引量：15
18
作者 赵华 胡秀卿 +1 位作者 吴珉 彭金波 《浙江农业科学》 2008年第3期339-341,共3页
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1，V／V）混合溶剂为提取剂，萃取温度40℃，压力为10300kPa，静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一... 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、同时测定土壤中六六六和滴滴涕农药的气相色谱法。采用石油醚和丙酮（1：1，V／V）混合溶剂为提取剂，萃取温度40℃，压力为10300kPa，静态提取样品10min。该方法对样品提取净化一次完成，简单、快捷、经济。加标0．01g／L的平均回收率为89％～103％，RSD为5．07％～7．86％，检测限0．05～0．10ng／g。对浙江272个蔬菜地土样进行测定，97．8％土样检出滴滴涕，残留量为0．08～34．58ng／g；6．25％土样检出六六六，残留量为0．14～25．81ng／g。 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 六六六 滴滴涕
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基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药 被引量：1
19
作者 鲁立良 杨红兵 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1413-1415,1421,共4页
设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱... 设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中。用丙酮一乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药。测定中采用火焰光度检测器。4种农药检出限(3S/N)为0.006～0.008 mg·kg^(-1)之间。方法的回收率在75.1%～97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%～13.9%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 基质固相分散萃取 索氏萃取 含磷有机农药 中草药
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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚 被引量：8
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作者 魏孜 朱亚尔 +2 位作者 宋瑶 张瑜铎 孙建腾 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期106-111,共6页
建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填... 建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g^(-1)内呈良好的线性关系(R2>0.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g^(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 土壤 基质固相分散 气相色谱质谱法
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