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基质固相分散-离子色谱法测定烟草中糖和多元醇 被引量:8
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作者 叶艳青 张群芳 +2 位作者 吴娜 杨光宇 胡秋芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1296-1299,共4页
采用基质固相分散法提取净化烟草中的糖和多元醇,并用离子色谱法进行测定。将烟草试样与石墨化炭黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖和多元醇用离子色谱测定。以CarboPac MA1阴离子色谱柱(4 mm×250 mm,5μm... 采用基质固相分散法提取净化烟草中的糖和多元醇,并用离子色谱法进行测定。将烟草试样与石墨化炭黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖和多元醇用离子色谱测定。以CarboPac MA1阴离子色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)为固定相,用0.5 mol.L-1氢氧化钠溶液为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。烟草试样中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分在50 min内完全分离。方法的加标回收率在94.6%~105.3%之间,相对标准偏差(n=7)均小于3.0%。方法的检出限均小于50μg.L-1。 展开更多
关键词 离子色谱 基质固相分散法 烟草 多元醇
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基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃 被引量:9
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作者 张权 陈文生 +1 位作者 洪亮 高庚申 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期470-476,共7页
建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色... 建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5). 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 土壤 高效液色谱(HPLC) 基质固相分散法(MSPD) 加压溶剂萃取(PLE)
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 被引量:22
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作者 李晶 董丰收 +2 位作者 刘新刚 姚建仁 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期216-220,共5页
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己... 采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%~104.42%,相对标准偏差为3.73%~7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。 展开更多
关键词 质固分散-气色谱 人参 残留 五氯硝 代谢物
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基质固相分散-离子色谱法测定卷烟样品中的糖和多元醇 被引量:2
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作者 曹红云 金永灿 +3 位作者 孔维松 崔柱文 陈永宽 陈章玉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第31期17823-17825,共3页
[目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球(w/w,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl(4×250mm,5μm)阴离子交换柱为... [目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球(w/w,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl(4×250mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.5mol/LNaOH溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测。[结果]一次进样可实现卷烟样品中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分的同时测定。方法加标回收率在94.6%~105.7%,相对标准偏差小于3.0%,检测限均小于50μg/L.[结论]该方法重现性好,准确可靠,回收率较好,可用于实际烟草样品中糖和多元醇的测定。 展开更多
关键词 离子色谱 基质固相分散法 卷烟 多元醇
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基质固相分散提取桃儿七根中鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮 被引量:8
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作者 金永日 时晓磊 +2 位作者 李绪文 赵学忠 张慕淳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1054-1057,共4页
利用基质固相分散法(MSPO)提取桃儿七根中的鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮,并采用高效液相色谱法对提取结果进行了分析.结果表明,对于鬼臼毒苷,以硅胶作为分散剂,以甲醇或乙醇作为洗脱剂时其提取率最高;对于异鬼臼苦酮,以硅藻土作为分散剂,以甲... 利用基质固相分散法(MSPO)提取桃儿七根中的鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮,并采用高效液相色谱法对提取结果进行了分析.结果表明,对于鬼臼毒苷,以硅胶作为分散剂,以甲醇或乙醇作为洗脱剂时其提取率最高;对于异鬼臼苦酮,以硅藻土作为分散剂,以甲醇或乙醇作为洗脱剂时其提取率最高.本方法对鬼臼毒苷和异鬼臼苦酮的提取率分别为18.40和0.60 mg/g,高于传统的甲醇回流提取(分别为17.55和0.38 mg/g),尤其对异鬼臼苦酮的提取率明显高于甲醇回流提取. 展开更多
关键词 基质固相分散法 桃儿七根 鬼臼毒苷 异鬼臼苦酮
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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量:15
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作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页
建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明:测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1~0.999 6,加标回收率均在74.58%~102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%(n=5),方法检出限为0.40~1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多
关键词 色谱 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱
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MSPD-HPLC法测定金线吊乌龟中千金藤素 被引量:1
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作者 汪亚勤 殷嘉珺 +3 位作者 谢道涛 康云 翁伟宇 黄建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2557-2560,共4页
目的建立基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定千金藤属植物金线吊乌龟块根中千金藤素的量。方法样品的前处理采用MSPD法,以碱性氧化铝为吸附剂,甲醇为洗脱溶剂。HPLC分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.60 m... 目的建立基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定千金藤属植物金线吊乌龟块根中千金藤素的量。方法样品的前处理采用MSPD法,以碱性氧化铝为吸附剂,甲醇为洗脱溶剂。HPLC分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-缓冲液(0.5%三乙胺水溶液用磷酸调节p H至10.7),体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温40℃。结果千金藤素在14.88-238μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为98.2%,RSD 3.0%(n=6)。结论所建MSPD-HPLC法简便、快速,可用于金线吊乌龟中千金藤素的定量分析。 展开更多
关键词 金线吊乌龟 千金藤素 基质固相分散法 高效液色谱
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离子色谱法测定烟草中阴离子 被引量:1
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作者 张艳宏 王森 +2 位作者 张承明 孔维松 赵吉寿 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-348,共3页
采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定。将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定。以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳... 采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子,并用离子色谱法进行测定。将烟草样品与石墨化碳黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的阴离子用离子色谱测定。以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相,用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相。6种阴离子F-、Cl-、NOF、HPO4^2-、NO3^-和SO4^2-在12min内可完全分离;方法加标回收率在96.4%~103.6%之间,相对标准偏差(n=5)均小于2.1%,检出限(3S/N)均小于0.025mg·L-1。 展开更多
关键词 离子色谱 基质固相分散法 烟草 阴离子
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