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基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂 被引量:3
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作者 王俊霞 徐思婕 +4 位作者 孙悦莹 雷慧慧 程媛媛 王学东 张占恩 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期64-74,共11页
有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联... 有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。 展开更多
关键词 色谱-串联质谱 质固分散萃取 响应面法 有机磷阻燃剂 土壤
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量 被引量:3
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作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 质固分散 色谱-质谱法 道路扬尘
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基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留 被引量:37
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作者 奉夏平 陈卫国 +2 位作者 王志元 陈捷 杜志峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期194-197,共4页
建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有... 建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷),用GC-ECD和GC-FPD分析检测,用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80.4%~112.7%之间,相对标准偏差小于10%。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。 展开更多
关键词 质固分散(mspd) 农药 蔬菜水果 色谱
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留 被引量:23
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作者 耿志明 李鹏 +1 位作者 陈明 郑勤 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2006年第3期310-312,共3页
关键词 磺胺类药物 质固分散(mspd) 高效液色谱(HPLC) 多残留分析
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水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究 被引量:11
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作者 王素利 潘灿平 +3 位作者 李莉 江树人 钱传范 刘丰茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期808-812,共5页
采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC—MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5—5mg/kg含量的添加回... 采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC—MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5—5mg/kg含量的添加回收率在65%-110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC—MS的检出限分别在0.02—0.2mg/kg和0.002—0.01mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。 展开更多
关键词 质固分散(mspd) 杀菌剂 蔬菜 水果 高效液色谱 色谱-质谱
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基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药 被引量:4
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作者 董娟 罗小玲 +3 位作者 唐宗贵 鲁立良 王庆玲 李英娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期227-230,共4页
建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率... 建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%~107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003~0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。 展开更多
关键词 质固分散(mspd) 胡萝卜 百菌清 拟除虫菊酯类农药 色谱
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基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃 被引量:9
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作者 张权 陈文生 +1 位作者 洪亮 高庚申 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期470-476,共7页
建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色... 建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5). 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 土壤 高效液色谱(HPLC) 质固分散法(mspd) 加压溶剂萃取(PLE)
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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯 被引量:46
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作者 王明林 寇立娟 +1 位作者 张玉倩 史衍玺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期577-580,共4页
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上... 利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05-10.00mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%-90%,相对标准偏差为2%-7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01-0.024m g/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。 展开更多
关键词 质固分散 色谱/质谱 邻苯二甲酸酯 蔬菜
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 被引量:17
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作者 刘茜 刘晓宇 +2 位作者 邱朝坤 王小宝 任红敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期476-479,共4页
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40... 建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25mL。优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6mL/min,检测波长270nm,进样量为20μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01~10mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.9994),检出限为3.3μg/kg;相对标准偏差为1.1%~6.3%(n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1mg/kg)下得到的回收率为88%~112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。 展开更多
关键词 质固分散 高效液色谱 辛硫磷 农药 残留 鲫鱼
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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留 被引量:26
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作者 刘宏程 李宁 +2 位作者 林涛 邵金良 黎其万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1163-1168,共6页
利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 ... 利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。 展开更多
关键词 质固分散 超高效液色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
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基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留 被引量:27
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作者 李建科 胡秋辉 +2 位作者 乌日娜 张海彬 吴静静 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期111-115,共5页
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏... 建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%~9.9%,2.8%~8.5%;最低检出限为0.007~0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。 展开更多
关键词 质固分散萃取 有机磷农药 色谱 苹果浓缩汁
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基质固相分散—高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯 被引量:20
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作者 杨容 翟彤宇 +2 位作者 周雅璇 刘海燕 藏晓欢 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期158-160,共3页
本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中... 本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 展开更多
关键词 质固分散-高效液色谱法 测定 食物 异丙威 溴氰菊酯 农药残留物
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 被引量:22
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作者 李晶 董丰收 +2 位作者 刘新刚 姚建仁 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期216-220,共5页
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己... 采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%~104.42%,相对标准偏差为3.73%~7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。 展开更多
关键词 质固分散-气色谱法 人参 残留 五氯硝 代谢物
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基质固相分散术-UPLC法检测禽蛋中对位红和苏丹红 被引量:14
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作者 侯晓林 孙英健 +2 位作者 吴国娟 苗虹 吴永宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期285-288,共4页
建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ号5种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷-丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5种色素的平均回收率为63.8%~96.2%,平均... 建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ号5种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷-丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5种色素的平均回收率为63.8%~96.2%,平均变异系数为0.52%~10.07%,检测限为0.01~0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1例检出苏丹红Ⅳ号。 展开更多
关键词 禽蛋 对位红 苏丹红 高效液色谱 质固分散
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基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸 被引量:16
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作者 陈章玉 缪明明 +2 位作者 孔维松 杨光宇 苏庆德 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期11-14,共4页
研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1∶4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,... 研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1∶4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液色谱法 有机酸 烟草 质固分散
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基质固相分散萃取-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)同时测定茶叶中11种农药的残留量 被引量:26
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作者 刘妍慧 于常红 +2 位作者 刘岩 刘健 张婷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期271-278,共8页
建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电... 建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈-乙酸(体积比99∶1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%(添加水平分别为10~400μg·kg-1),相对标准偏差(RSD)为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4μg·kg-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 茶叶 质固分散萃取 高效液色谱串联质谱 农药残留
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基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析 被引量:13
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作者 乔凤霞 孙汉文 +1 位作者 刘广宇 梁淑轩 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第6期620-624,共5页
以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5ng/g和10.0ng/g添加水平,4种氟喹... 以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5ng/g和10.0ng/g添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%~111.6%,相对标准偏差〈7%.检出限为0.05ug/L. 展开更多
关键词 质固分散 喹诺酮 色谱法 牛奶 蜂蜜
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13种镇静药物 被引量:22
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作者 渠岩 路勇 +3 位作者 冯楠 赵俊平 金伟伟 王贵双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期252-255,共4页
建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经... 建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明:13种镇静药物的方法检出限为0.05~3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%~100.2%,相对标准偏差为1.3%~14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。 展开更多
关键词 镇静药 超高效液色谱-串联质谱 质固分散 畜禽肉
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基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留 被引量:17
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作者 庞民好 康占海 +1 位作者 陶晡 刘颖超 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第4期491-494,共4页
建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8mg/L、啶... 建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂,高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱,用乙腈淋洗,浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明:吡虫啉在0.05~0.8mg/L、啶虫脒在0.1~1.0mg/L的范围内线性良好,相关系数分别为0.9996、0.9997。在0.05、0.1、0.5mg/kg水平时,吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88.5%~98.4%和93.2%~98.9%之间,相对标准偏差分别在2.0%~3.8%和3.6%~9.8%之间,仪器最低检出量分别为0.1ng和0.4ng,方法最小检出浓度分别为0.04mg/kg和0.1mg/kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少,满足农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 吡虫啉 啶虫脒 质固分散 高效液色谱 农药残留
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基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留 被引量:25
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作者 程景 李培武 +3 位作者 张文 谢立华 丁小霞 张奇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期346-352,共7页
通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药... 通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.000 5mg/kg^0.015mg/kg,14种有机磷类农药检出限达到0.01mg/kg^0.05mg/kg。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。 展开更多
关键词 质固分散 色谱 植物油 拟除虫菊酯类农药 有机磷类农药 农药残留
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