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多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量
被引量:
7
1
作者
吴少明
傅武胜
+2 位作者
傅海庆
方勤美
华娟
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第18期131-136,共6页
采用多同位素内标法,结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术,建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能,对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明:仅用...
采用多同位素内标法,结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术,建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能,对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明:仅用2种同位素内标(3.氯-1,2.丙二醇-d5(或2.氯.1,3.丙二醇.d,)和1,3.二氯.2.丙醇-d5)校正,同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求;若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为标准物定量测定2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)时,所得2-MCPD结果偏低,仅为以2.MCPD为标准物定量结果(真实值)的52.1%-77.8%。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2.5~10gg/kg:在100-2000ng范围内,氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0.9990)。以酱油和方便面调料粉为基质,进行100、200、4001xg/kg-1.个水平的加标回收实验,4种氯丙醇的回收率均值为90.1%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.37%~10.4%(n=6),均满足痕量分析的要求。
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关键词
食品
氯丙醇
基质分散固相萃取法
同位素稀释技术
气
相
色谱-
质
谱法
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职称材料
HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法
被引量:
11
2
作者
杨春平
李钊君
+4 位作者
宁红
陈华保
龚国淑
杨继芝
张敏
《浙江大学学报(农业与生命科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期350-357,共8页
建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS(quick,easy,chea...
建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为:8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。
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关键词
枇杷
氯吡脲
残留检测
高效液
相
色谱
基质分散固相萃取法
QUECHERS
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职称材料
题名
多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量
被引量:
7
1
作者
吴少明
傅武胜
傅海庆
方勤美
华娟
机构
福建省人兽共患病研究重点实验室
福建省产品质量检验研究院
福建农林大学金山学院
福建省农业科学院生物技术研究所
福建农林大学食品科学学院
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第18期131-136,共6页
基金
国家自然科学基金面上项目(81172671)
卫生部公益性行业科研专项(200902009)
+1 种基金
福建省杰出青年基金项目(2011J06011)
福建省医学创新课题(2011-CX-21)
文摘
采用多同位素内标法,结合七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化的气相色谱-质谱(GC—MS)联用技术,建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能,对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明:仅用2种同位素内标(3.氯-1,2.丙二醇-d5(或2.氯.1,3.丙二醇.d,)和1,3.二氯.2.丙醇-d5)校正,同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求;若采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)为标准物定量测定2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)时,所得2-MCPD结果偏低,仅为以2.MCPD为标准物定量结果(真实值)的52.1%-77.8%。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2.5~10gg/kg:在100-2000ng范围内,氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0.9990)。以酱油和方便面调料粉为基质,进行100、200、4001xg/kg-1.个水平的加标回收实验,4种氯丙醇的回收率均值为90.1%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.37%~10.4%(n=6),均满足痕量分析的要求。
关键词
食品
氯丙醇
基质分散固相萃取法
同位素稀释技术
气
相
色谱-
质
谱法
Keywords
food
chloropropanoh dispersion matrix solid-phase extraction
isotopic internal standard technique
gaschromatography-mass spectrometer (GC-MS)
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法
被引量:
11
2
作者
杨春平
李钊君
宁红
陈华保
龚国淑
杨继芝
张敏
机构
四川农业大学无公害农药研究实验室
四川省农业厅植物检疫站
出处
《浙江大学学报(农业与生命科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期350-357,共8页
基金
四川省农业厅项目"植物生长调节剂安全性研究"(HHYD2015007)
文摘
建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为:8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。
关键词
枇杷
氯吡脲
残留检测
高效液
相
色谱
基质分散固相萃取法
QUECHERS
Keywords
loquat
forchlorfenuron
residue analysis
high efficiency liquid chromatography
matrix dispersive solid phase extraction
QuEChERS
分类号
S48 [农业科学—农药学]
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量
吴少明
傅武胜
傅海庆
方勤美
华娟
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
HPLC检测枇杷中氯吡脲含量的前处理方法
杨春平
李钊君
宁红
陈华保
龚国淑
杨继芝
张敏
《浙江大学学报(农业与生命科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2016
11
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职称材料
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