基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页

该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法

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基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物 被引量：40

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作者 方力 邱凤梅 +1 位作者 余新威 张志超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期431-438,共8页

建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm... 建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 硝基咪唑及其代谢物 动物源性食品

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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量：15

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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.0μm）上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比70∶30）为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%~8.6%;检出限（LODs）为0.18~1.20 ng/L,定量下限（LOQs）为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多

关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取

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逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留 被引量：6

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作者 张卢军 潘灿平 +3 位作者 郝向红 赵玉珍 马婧玮 宗伏霖 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第1期100-102,共3页

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结... 建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05～5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1～10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3～25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。 展开更多

关键词 六氯苯 气质联机 逆固相基质分散净化 土壤

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基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂 被引量：10

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作者 张婧 万慧慧 张华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期963-969,共7页

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%... 建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 氯吡脲 6-苄氨基嘌呤 增效胺 多效唑 红薯

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基质分散固相萃取-高效液相色谱检测黄瓜中涕灭威和异丙威的农药残留 被引量：7

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作者 董祥芝 张慧芬 同帜 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期310-312,共3页

采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在8... 采用Florisil硅土为吸附剂的基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威和异丙威农药残留。对洗脱剂的种类和用量以及样品与吸附剂填料比进行实验,建立并优化了检测方法。该方法对黄瓜样品中的涕灭威和异丙威农药残留的回收率在87.12%～90.60%之间,方法的最低检出限为0.099～0.82μg/mL。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏度高等特点,满足蔬菜中氨基甲酸酯农药残留量的检测要求。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱法 涕灭威 异丙威

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液相色谱-荧光法结合基质分散固相萃取净化技术测定饲料中香芹酚和百里香酚的含量 被引量：3

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作者 王石 胡深 +4 位作者 娄迎霞 肖志明 田静 李阳 樊霞 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期5472-5481,共10页

本试验旨在建立基质分散固相萃取净化技术在荧光检测条件下测定饲料中香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱分析方法。饲料使用水和正己烷振荡提取,提取液中的香芹酚和百里香酚经复合吸附材料萃取后,使用乙腈洗脱。以Eclipse Plus C18色... 本试验旨在建立基质分散固相萃取净化技术在荧光检测条件下测定饲料中香芹酚和百里香酚含量的高效液相色谱分析方法。饲料使用水和正己烷振荡提取,提取液中的香芹酚和百里香酚经复合吸附材料萃取后,使用乙腈洗脱。以Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈/水(65∶35,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长274 nm,发射波长304 nm,外标法定量。基于该法对不同饲料基质进行分析测定,香芹酚和百里香酚的含量在1~500 ng/mL线性关系良好(线性系数≥0. 999 0),方法检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2.0、10.0和20.0μg/kg 3个添加水平下,香芹酚和百里香酚的回收率为80.2%~108.6%,其相对标准偏差(RSD)小于10.2%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,可用于饲料中香芹酚和百里香酚含量的分析测定。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱 荧光法 香芹酚 百里香酚

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基质分散萃取-高效液相色谱法对菠菜中噻虫胺残留的检测 被引量：6

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作者 李广领 谷珊山 +1 位作者 刘博 陈锡岭 《湖北农业科学》 2016年第2期465-468,共4页

研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果... 研究确立了乙腈为分散萃取溶剂,以羧基化双壁碳纳米管(DWCNTs-COOH)和石墨化碳黑(GCB)为基质分散材料的菠菜(Spinacia oleracea L.)样品中噻虫胺残留基质分散萃取前处理方法,建立并优化了乙腈等度洗脱的HPLC残留样品外标定量方法。结果表明,优化色谱条件下,噻虫胺标准样品的色谱保留时间为6.258 min,在0.05~100 mg/L范围内与对应色谱峰积分面积线性响应良好,回归方程为y=4.948 2x-1.316 9(R^2=0.999 7),噻虫胺在菠菜样品中0.1、0.5和5.0 mg/kg 3个水平的添加回收率均在85%以上,各添加水平的相对标准偏差均小于7%,该色谱条件下仪器检出限为0.052 7μg/L,方法的最低检测量为0.015 mg/kg。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠,可满足噻虫胺在菠菜中的残留定量检测要求。 展开更多

关键词 基质分散萃取 碳纳米管 菠菜(Spinacia OLERACEA L.) 噻虫胺 高效液相色谱法

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基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲 被引量：7

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作者 张婧 万慧慧 张华 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期387-390,共4页

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵(B)... 建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法。样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2.1mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量。氯吡脲在2.63~675.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999。定量检测限为0.66ng/mL。氯吡脲在10、25、50ng/g三个浓度水平的添加回收率在70%~130%之间。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 高效液相色谱-质谱联用 植物生长调节剂 氯吡脲

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加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量 被引量：6

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作者 宋兴良 王江涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期985-988,992,共5页

在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六（BHC）残留量的方法中,样品（例如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理... 在所提出的气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六（BHC）残留量的方法中,样品（例如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理,用二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合溶剂作为提取溶剂,采用这一前处理方法达到了被测组分的提取和纯化过程联合在一步中完成。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击离子源正离子选择离子监测模式。-δBHC质量浓度在2.0 mg·L^-1以内与其峰面积值呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）为0.61μg·kg^-1。分别在3个浓度水平上对方法进行日内（1天内）和日间（5天内）的回收率及精密度试验,测得回收率在87.3%-97.8%,相对标准偏差（n=5）在0.5%-5.2%（日内）和6.3%-13.1%（日间）之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 加速溶剂萃取 逆基质分散固相萃取 六六六 海洋生物

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基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯 被引量：8

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作者 周阿蒙 王哲君 +4 位作者 陈君良 沈昊宇 胡美琴 董新艳 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1219-1223,共5页

建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm&#... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（dMSPE/HPLC）方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2-500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%-101.2%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%-9.2%;检出限（LODs）为0.22-4.5 ng/L,定量下限（LOQs）为1.2-10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。 展开更多

关键词 白酒 邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs) 聚苯乙烯磁性高分子材料 基质分散-磁性固相萃取 液相色谱

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基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法同时测定干血斑样品中22种镇定催眠类药物 被引量：2

12

作者 于峰 魏萌 +3 位作者 文迪 苗鑫刚 张路迪 张晓光 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期716-722,共7页

构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分... 构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分离,对色谱条件和质谱条件进行优化,使用同位素内标法进行定量分析。结果表明:22种被测物质在5 ng~800 ng/mL范围内线性表现良好(r^(2)>0.99),检出限为2 ng/mL~8 ng/mL,定量限为5 ng/mL~20 ng/mL,被测物质在低、中、高三个添加水平下回收率为80.2%~113.5%,相对标准偏差为0.9%~14.3%。本研究样本存储方便,保存时间长,前处理操作简单,应用精确质量数进行定性和定量,极大降低了假阳性的发生,为临床药物研究和法医毒物分析提供了新的技术支持。 展开更多

关键词 干血斑 高分辨率质谱 基质分散固相萃取 镇定催眠类药物

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基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留 被引量：22

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作者 巩丽萍 石峰 +2 位作者 姜树银 赵艳霞 郭常川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期408-412,共5页

建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH ... 建立了基质分散固相萃取.超高效液相色谱.串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子（ ESI＋）、多反应监测（ MRM）模式测定，基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8～4.0μg／kg，回收率为72．8％～117．4％。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0％、14.0％和2.0％，毒死蜱超标率为8.0％，其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留，具有操作方便、准确率高、重复性好等优点，可满足蔬菜中农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 风险监测 蔬菜

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基质分散萃取——反相高效液相色谱法测定杨梅中氯吡脲 被引量：5

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作者 杨柳 朱杰丽 +3 位作者 吴翠蓉 陆军 柴振林 周利雄 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期408-412,共5页

建立了基质分散萃取——反相高效液相色谱法测定杨梅中氯吡脲的方法:以杨梅为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,高效液相色谱检测,结果表明,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min,经Kromasil C18(250 mm×4... 建立了基质分散萃取——反相高效液相色谱法测定杨梅中氯吡脲的方法:以杨梅为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,高效液相色谱检测,结果表明,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱)、UV 265 nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100μg/mL,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为110%、108%、98.4%,相对标准偏差分别为2.6%、1.1%、0.97%,方法检出限为0.01 mg/kg。该方法测定杨梅中氯吡脲含量准确可靠。 展开更多

关键词 基质分散萃取 反相高效液相色谱 杨梅 氯吡脲

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基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲 被引量：5

15

作者 杨柳 陆军 +3 位作者 朱杰丽 吴翠蓉 柴振林 周善森 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2013年第2期156-159,共4页

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测。结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1mL.min-1为流动相,经Kromasil C18(250mm×4... 建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测。结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1mL.min-1为流动相,经Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100μg.mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108%、98.3%、97.9%,相对标准偏差分别为2.1%、0.27%、0.23%,方法检出限为0.01mg.kg-1。该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠。 展开更多

关键词 基质分散萃取 反相高效液相色谱 猕猴桃 氯吡脲 测定

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分子印迹基质分散固相萃取前处理-气相色谱-质谱法测定塑料玩具中全氟辛烷磺酸的含量 被引量：4

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作者 徐靖 金训伦 王一波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期916-921,共6页

在聚氯乙烯(PVC)塑料玩具样品(1.00g,预先剪碎)中,加乙酸乙酯(10mL)进行微波萃取(90℃,50min),萃取液蒸缩至5mL,以全氟辛烷磺酸(PFOS)分子印迹聚合物(PFOS-MIP,3g)作为基质分散固相萃取(MSPD)的吸附剂,提取样品中的PFOS,用甲醇(5mL)从... 在聚氯乙烯(PVC)塑料玩具样品(1.00g,预先剪碎)中,加乙酸乙酯(10mL)进行微波萃取(90℃,50min),萃取液蒸缩至5mL,以全氟辛烷磺酸(PFOS)分子印迹聚合物(PFOS-MIP,3g)作为基质分散固相萃取(MSPD)的吸附剂,提取样品中的PFOS,用甲醇(5mL)从分子印迹聚合物上洗脱PFOS,并使洗脱液与衍生化试剂10%(体积分数)四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液(400μL)在60℃反应60min,生成挥发性较好的全氟辛基磺酸丁酯,加正己烷将溶液定容至1mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法测定。对衍生化反应的时间、温度、TBAH溶液的用量等条件用响应面分析法进行了试验,确定了上述反应的最佳条件。结果表明:PFOS的质量浓度在1~200μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.95μg·L^(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为89.6%~95.2%,测定值的相对标准偏差(n=10)为6.4%~8.3%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 全氟辛烷磺酸 分子印迹聚合物 基质分散固相萃取 塑料玩具

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分散碱性基质法处理闭坑煤矿酸性矿井水试验研究 被引量：7

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作者 李向东 蔡洁莹 +1 位作者 冯启言 王锋利 《煤炭科学技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期160-165,共6页

贵州凯里鱼洞河区域多数关闭煤矿产生大量酸性矿山排水,造成严重水环境污染。为探讨石灰石和木屑构成的分散碱性基质系统处理闭坑煤矿酸性矿井水的效果,共进行50 d酸性矿井水处理模拟试验。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定不同... 贵州凯里鱼洞河区域多数关闭煤矿产生大量酸性矿山排水,造成严重水环境污染。为探讨石灰石和木屑构成的分散碱性基质系统处理闭坑煤矿酸性矿井水的效果,共进行50 d酸性矿井水处理模拟试验。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定不同时间反应进出水中Fe、Al、Mn、Zn、Cd金属离子浓度,滴定法测定酸碱度,便携式测定仪测定pH、氧化还原电位ORP和温度等。结果表明,试验结束时,分散碱性基质处理柱可有效提高酸性矿井水的pH,使出水pH维持在6以上。随着时间推移,系统的反应区段不断下移,反应结束时,可有效释放碱度的区段已移至系统的最深层,此时对应Al、Fe、Zn各元素去除效率分别可达98.58%、51.51%、35.45%,但对Mn、Cd无明显去除效果。由反应柱中固体沉淀物的X射线衍射仪(XRD)矿物成分分析、扫描电子显微镜(SEM)微观形貌分析和能量色散X-射线光谱(EDX)微观化学成分分析可得,Fe^(2+)经过氧化后形成Fe^(3+),再通过水合或沉淀作用形成氢氧化铁,氢氧化铁不稳定导致一部分会转为其水解产物(针铁矿,纤铁矿等),一部分则会通过与SO_4^(2-)的络合作用形成纤铁矾等从溶液中去除。通过对不同深度下各金属离子矿物形式的饱和度计算可得,系统表层0~8 cm还可能存在Al的相关矿物沉淀,如羟矾石,一水软铝石,一水硬铝石等。 展开更多

关键词 酸性矿井水 关闭煤矿 分散碱性基质 水环境污染

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留 被引量：30

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作者 陈磊 吴赟琦 +2 位作者 赵志勇 赵晓燕 周昌艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页

建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvain... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r^2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固相萃取

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多同位素内标气相色谱-质谱法测定食品中4种氯丙醇含量 被引量：7

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作者 吴少明 傅武胜 +2 位作者 傅海庆 方勤美 华娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第18期131-136,共6页

采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用... 采用多同位素内标法，结合七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生化的气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术，建立了食品中4种氯丙醇含量的检测方法。对比了不同来源HFBI衍生试剂的作用性能，对定量内标物和校正标准的选择进行了比较。结果表明：仅用2种同位素内标（3．氯-1，2．丙二醇-d5（或2．氯．1，3．丙二醇．d，）和1，3．二氯．2．丙醇-d5）校正，同样可达到准确测定食品中4种氯丙醇含量的要求；若采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）为标准物定量测定2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）时，所得2-MCPD结果偏低，仅为以2．MCPD为标准物定量结果（真实值）的52．1％-77．8％。在最佳条件下进行了方法学指标的系统验证。4种氯丙醇的最低检出限为2．5～10gg／kg：在100-2000ng范围内，氯丙醇与内标物峰面积的比值和质量呈线性关系俾z〉0．9990）。以酱油和方便面调料粉为基质，进行100、200、4001xg／kg-1．个水平的加标回收实验，4种氯丙醇的回收率均值为90．1％～107％，相对标准偏差（RSD）为3．37％～10．4％（n=6），均满足痕量分析的要求。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇 基质分散固相萃取法 同位素稀释技术 气相色谱-质谱法

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液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素 被引量：10

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作者 杨振宇 周瑶 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期447-453,共7页

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化... 微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5μg/kg,添加回收率为75%~106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5μg/kg,添加回收率为73%~93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 液相色谱-串联质谱 固相萃取 基质分散固相萃取 水产品

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