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基体标准样品在直接测定橡胶中汞的应用
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作者 洪嫄 黄雪琳 +3 位作者 史哲 李浩杰 朱彬 王斌 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第7期20-25,共6页
为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的... 为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的线性相关系数分别为0.99984和0.99985,检出限为0.0015 mg/kg。最佳样品取样量为0.5 g,分解温度为650℃,分解时间为3 min。方法的精确度达到定量分析要求,精密被优于1.73%。 展开更多
关键词 橡胶 基体标准样品
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含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备 被引量:16
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作者 余孔捷 杨方 +3 位作者 刘正才 黄杰 李耀平 陈枝华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期691-695,共5页
为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5~10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目... 为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品。在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5~10μg/kg)的阳性材料。取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网。样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经C o60-γ射线12kG y剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值。所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择。 展开更多
关键词 氟甲喹残留 自然基体标准样品 鳗鲡肉糜 制备
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茶叶中啶虫脒残留基体标准样品的制备及测定 被引量:7
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作者 马维 刘树兴 +2 位作者 陈琦 吴雪原 叶诚诚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期182-186,共5页
为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对... 为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对其进行稳定性检验,并通过多个实验室联合对其定值。结果表明该样品中啶虫脒含量无显著性差异,且在-10℃冷冻条件下储存180 d内未观察到明显的降解趋势。实验室联合测定,确定了该样品中啶虫脒的标准值为0.041 7 mg/kg,扩展不确定度(95%置信区间)为0.004 25 mg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 啶虫脒残留 基体标准样品 制备 特性值
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鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制 被引量:3
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作者 林永健 徐敦明 +4 位作者 沈鹭英 刘正才 李雨哲 王伟 肖晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期166-172,共7页
为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干... 为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg^(-1)(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。 展开更多
关键词 鸡肉 尼卡巴嗪 基体标准样品 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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纺织品中稀土含量测试标准的验证方法
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作者 周威 马玉新 +3 位作者 杨任游 王斌 余建军 陈楠 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第1期50-55,共6页
基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3... 基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3.63%,回收率在80.3%~94.8%。采用Cochran检验法对8家协同验证机构返回的测定数据进行统计分析,统计量值C均小于检验临界值C(0.05,8,6),表明返回的数据无离群值。计算方法的重复性标准差(Sr)和再现性标准差(SR)分别为:0.004 76、0.006 73、0.003 86、0.005 40、0.007 54、0.004 63,表明该方法的准确度和精密度较高、重复性和再现性良好,适用于纺织品中稀土含量测试标准的验证。 展开更多
关键词 功能性纺织品 稀土 基体标准样品 电感耦合等离子体质谱法
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