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电弧直读发射光谱法测定地球化学调查样品中银硼锡含量 被引量:3
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作者 王亚娇 张随安 +5 位作者 杨春 段玉宇 杨凯淇 王高红 杨中瑞 张伟 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1478-1480,1485,共4页
采用聚光科技E5000电弧直读发射光谱测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量。最佳实验条件为:预燃阶段电流5 A,保持10 s;激发阶段电流14 A,保持42 s;积分时间25 s;上电极为平头圆形状,下电极为细颈杯状;锗为内标元素。此条件下,测试样... 采用聚光科技E5000电弧直读发射光谱测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量。最佳实验条件为:预燃阶段电流5 A,保持10 s;激发阶段电流14 A,保持42 s;积分时间25 s;上电极为平头圆形状,下电极为细颈杯状;锗为内标元素。此条件下,测试样品中银、硼、锡的检出限分别为0.016,0.95,0.32μg/g,精密度在10%以内,测试结果均在标准值范围内。实验方法固体进样,操作简单,测试周期短,污染小,是测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量时值得推广的测试方法。 展开更多
关键词 地球化学调查样品 电弧直读发射光谱仪
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粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化 被引量:21
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作者 刘玉纯 林庆文 +1 位作者 马玲 梁述廷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期671-677,共7页
在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、... 在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。 展开更多
关键词 地球化学调查样品 X射线荧光光谱法 分析谱线 探测器
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正态分布在区域地球化学调查样品分析质量评价中的应用探讨 被引量:7
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作者 赵志飞 闫晖 +2 位作者 姚岚 方金东 唐兴敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期96-100,共5页
区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部... 区域地球化学样品长期以来一直是采用间接方法对实际样品元素分析质量进行评价,有效地提高了区域地球化学样品的整体分析质量,但是当实际样品和外部质量控制样品含量范围差别较大时,间接评价的效果会减弱。本文从区域地球化学样品大部分元素符合标准(对数)正态分布的规律出发,运用SPSS、Excel等软件对区域地球化学调查样品元素含量正态分布情况进行研究,通过计算元素含量实际正态分布图和标准正态分布图的重合度直接评价元素的分析质量。运用整套方法对实验室分析的江西某地多目标区域地球化学样品的分析数据进行了质量评价,正态分布检验表明微量元素需要通过对数转换才能进行正态分布分析,该地区钛、钨、铬等元素不适合用本方法进行质量评价;钴、汞、镓等18个元素的重合度都在0.9以上;氧化钙和氧化钠重合度小于0.9,样品实际结果分析表明需降低分析方法检出限,提高低含量氧化钙和氧化钠的分析质量。本方法对区域地球化学调查样品的分析数据质量的直接评价作了有益的尝试,可以作为现有区域地球化学调查样品质量评价办法的参考和补充。 展开更多
关键词 区域地球化学调查样品 质量评价 正态分布 对数正态分布
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碱熔-阳离子交换树脂分离ICP-MS法测定厚覆盖区地球化学调查样品中硼锗溴钼锡碘钨 被引量:10
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作者 张元 王文东 +3 位作者 卢兵 赵文志 杨园 吕胜男 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第1期99-108,共10页
多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的... 多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2~3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明:7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%~7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。 展开更多
关键词 地球化学调查样品 过氧化钠-氢氧化钠碱熔 柠檬酸 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
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陕南地区地球化学调查样品中24种元素测定方法的选择及应用 被引量:1
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作者 门倩妮 郑艳荣 +2 位作者 卢泽众 王真 王丛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1059-1066,共8页
对陕南地区地球化学调查样品中24种元素(Ti、P、Cu、Zn、Cr、Ni、Nb、Zr、Sr、Rb、Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co)的测定方法进行了选择。Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co采用电感耦合... 对陕南地区地球化学调查样品中24种元素(Ti、P、Cu、Zn、Cr、Ni、Nb、Zr、Sr、Rb、Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co)的测定方法进行了选择。Ga、Li、Be、U、Th、Pb、Bi、Mo、W、Hf、Cs、La、Cd、Co采用电感耦合等离子体质谱法进行测定,Ti、P、Cu、Zn、Cr、Ni、Nb、Zr、Sr、Rb采用X射线荧光光谱法进行测定。采用混合酸敞开溶样-电感耦合等离子体质谱法测定Hf时,需进行数学公式校正,Hf的校正结果与Hf的认定值相符,Hf校正结果的相对标准偏差(n=12)不大于5.8%。方法的精密度和准确度合格率均为100%,密码重复性样品的合格率不小于96.6%,异常点重复性样品的合格率不小于97.0%,各元素报出率不小于95.5%,符合规范DZ/T 0011-2015的要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 X射线荧光光谱法 地球化学调查样品 测定方法 元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁
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作者 杨艳明 李美玉 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第3期48-50,共3页
试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区... 试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。 展开更多
关键词 王水分解 地球化学调查样品 ICP-OES法
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新疆区域调查化探样品元素分析方法的选择及应用
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作者 刘玲 周远洋 +1 位作者 高凤莉 门倩妮 《黄金科学技术》 CSCD 2014年第1期81-86,共6页
区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X-射线荧光光谱仪(XRF)联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS... 区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X-射线荧光光谱仪(XRF)联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS和XRF测定同批样品的结果进行了比较,指出不同元素的最佳分析方法,并评价了各分析方法的精密度与准确度,建立了一套科学的适用于区域地球化学调查样品分析的方法配套方案,本方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1∶5万化探样品测定标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。ICP-MS和XRF配套方案具有快速高效、灵敏度高的特点,可进行大规模多元素同时分析,适用于地球化学填图样品测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 X-射线荧光光谱仪 区域地球化学调查样品
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