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三酸分解硫脲络合-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的Ag
1
作者 金艳妮 张丽莉 +3 位作者 张宏伟 杨珍 孙银生 梁倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期841-848,共8页
地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至... 地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至近干,经低酸度硝酸复溶后,用硫脲与Ag+络合生成更稳定的络合物,以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定Ag含量,使Ag灵敏度提高了50%以上。分别对硝酸介质酸度、硫脲和磷酸二氢铵用量进行了实验,确定了最佳实验条件:介质酸度为1%硝酸,硫脲加入量为50 mg,磷酸二氢铵浓度为10 g/L。方法检出限为0.007µg/g,相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.4%,样品加标回收率为91.3%~96.2%。方法灵敏度高,重复性、准确度好,适用于地球化学样品中Ag含量测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硫脲络合 地球化学样品 银
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混合酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的银 被引量：3
2
作者 潘倩妮 刘伟 +1 位作者 何雨珊 阳国运 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期459-467,共9页
建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析地球化学样品中痕量银的方法,探究在动能歧视模式(KED)下,分别通入不同流速碰撞/反应气体(He)的干扰消除效果。Ag的两个稳定同位素因受到锆、铌氧化物(^(90)Zr^(16)O^(1)H、^(91)Zr^(16)O... 建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析地球化学样品中痕量银的方法,探究在动能歧视模式(KED)下,分别通入不同流速碰撞/反应气体(He)的干扰消除效果。Ag的两个稳定同位素因受到锆、铌氧化物(^(90)Zr^(16)O^(1)H、^(91)Zr^(16)O、^(92)Zr^(16)O^(1)H、^(93)Nb^(16)O)等的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,即使采用干扰系数校正也存在较大误差。结果表明:在KED模式下,通过加大氦气流速至7.0mL/min,基体元素如锆、铌氧化物产率降低,基本上消除了锆、铌氧化物对痕量Ag的多原子离子干扰。本文采用混合酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)敞开酸溶消解样品,残渣用王水复溶提取,结合KED模式选出干扰较小的同位素109Ag作为测定同位素,以103Rh作为内标校正基体干扰和仪器信号漂移。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,方法的检出限(3SD)为0.005μg/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.43%~11.22%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130.4—2006)对精密度的要求。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等区域地球化学样品中痕量银的分析。 展开更多
关键词 酸溶 电感耦合等离子体质谱法 区域地球化学样品 痕量银 KED模式
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中6种元素的含量 被引量：1
3
作者 辜洋建 陈璐 +3 位作者 王玉环 周腾飞 王玲玲 高玉花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期731-736,共6页
提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置... 提出了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中硼、钴、钼、镉、锗、铍等6种元素含量的方法。取样品0.1000 g于聚四氟乙烯坩埚中,加入3 mL 50%王水(体积比为3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合溶液)和0.5 mL氢氟酸,静置30 min后,于180℃烘箱中高压消解18 h。消解结束后,用水定容至50 mL,采用ICP-MS测定其中6种元素含量。结果表明:硼、钴元素的质量浓度在200μg·L^(-1)以内,钼、镉、锗、铍元素的质量浓度在10.0μg·L^(-1)以内与对应的谱峰强度与内标谱峰强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.005~0.12 mg·kg^(-1);方法用于分析国家标准物质,测定值与认定值基本一致,并且测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;方法用于两个实际地球化学样品的分析,其测定结果与DZ/T 0279-2016的基本一致,且相对标准偏差(n=12)均小于5.0%。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地球化学样品 元素
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交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 被引量：48
4
作者 郝志红 姚建贞 +4 位作者 唐瑞玲 杨帆 李文阁 白金峰 张勤 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2070-2082,共13页
本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物... 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 展开更多
关键词 交流电弧直读原子发射光谱法 地球化学样品 银 硼 锡 钼 铅
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直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究 被引量：26
5
作者 郝志红 姚建贞 +3 位作者 唐瑞玲 张雪梅 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期527-533,共7页
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极... 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。 展开更多
关键词 直流电弧全谱直读原子发射光谱法 地球化学样品 硼 钼 银 锡 铅
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素 被引量：44
6
作者 白金峰 张勤 +4 位作者 孙晓玲 董永胜 范辉 徐进力 刘亚轩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期17-22,共6页
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用... 建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003～0.013μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 钪 钇 稀土元素 地球化学样品 高分辨电感耦合等离子体质谱法
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷 被引量：25
7
作者 沈宇 张尼 +2 位作者 高小红 李皓 马怡飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期649-654,共6页
地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于... 地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。 展开更多
关键词 地球化学样品 钒 铬 镍 锗 砷 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 多原子分子离子干扰
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聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊 被引量：24
8
作者 徐进力 邢夏 +2 位作者 郝志红 刘彬 白金峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期430-433,共4页
样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范... 样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。 展开更多
关键词 地球化学样品 铊 聚氨酯泡塑 电感耦合等离子体质谱法
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发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼 被引量：47
9
作者 曹成东 魏轶 刘江斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期458-460,共3页
采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/... 采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。 展开更多
关键词 发射光谱法 地球化学样品 银 铍 硼 锡 铋 钼
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泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 被引量：56
10
作者 孙晓玲 于照水 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期266-270,共5页
介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密... 介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密度(RSD,n=12)为8.44%～11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 展开更多
关键词 勘查地球化学样品 金 泡沫塑料 吸附 富集 石墨炉原子吸收光谱法
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电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊 被引量：38
11
作者 张勤 刘亚轩 吴健玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期21-27,共7页
报道了用HF HNO3 HClO4分解样品,以103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%～5.3%。用国... 报道了用HF HNO3 HClO4分解样品,以103Rh为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0.059、0.002、0.004μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为2.6%～5.3%。用国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 镓 铟 铊 检出限 痕量分析
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固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡 被引量：20
12
作者 姚建贞 郝志红 +3 位作者 唐瑞玲 李晓静 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3124-3127,共4页
介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列，以K2S202，NaF，A12O3，碳粉为缓冲剂，Ge为内标，样品、基物、缓冲剂比例为l：1：2。以弱灵敏线（Sn242．1700nm）作为分析线，... 介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列，以K2S202，NaF，A12O3，碳粉为缓冲剂，Ge为内标，样品、基物、缓冲剂比例为l：1：2。以弱灵敏线（Sn242．1700nm）作为分析线，采用垂直电极法，交流电弧重叠摄谱，截取曝光，计算机定量译谱，同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22350船·g-1，检出限为：16．64昭·g^-1精密度为（RSD，n-12）：4．11％～6．46％。测定了国家一级标准物质，结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡，提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限，具有一定的实用价值。 展开更多
关键词 固体发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：18
13
作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页
选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰
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发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅 被引量：124
14
作者 张雪梅 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期323-326,共4页
以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．... 以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0．013μg／g、B0．83μg/g、Sn0．23μg／g、Mo0．073μg/g、Pb0．37μg／g。方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．2％～11．3％、B3．2％～6．5％、Sn2．6％～7．1％、Mo2．9％～6．3％、Pb1．57％～5．18％。测定了国家一级地球化学标准物质，结果与标准值相符。 展开更多
关键词 发射光谱法 勘查地球化学样品 银 硼 锡 钼 铅
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碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊 被引量：16
15
作者 肖凡 徐崇颖 +1 位作者 邢刚 付爱瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期67-70,共4页
研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银... 研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。 展开更多
关键词 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 气路控制系统及雾化器改进 火焰原子吸收分光光度法 银 镉 铊 地球化学样品
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 被引量：10
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作者 施意华 杨仲平 +1 位作者 熊传信 徐华 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期350-354,共5页
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠... 建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%（n=12）。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 展开更多
关键词 蒸馏分离 电感耦合等离子体质谱法 钌 锇 地球化学样品
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1∶5万区矿调地球化学样品的分析质量监控 被引量：7
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作者 刘淑亮 温良 +3 位作者 刘玲 赵正鹏 刘玖芬 刘自娟 《地质通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期127-134,共8页
从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括"人、机、料、法、环、测"6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信... 从改变溶样方式和改进分析方法入手,结合样品特性,对西南天山哈拉齐地区地球化学样品中19种元素的分析方法配套方案进行了优化;建立健全包括"人、机、料、法、环、测"6个方面的质量管理系统;开发建设了包含7个模块的实验室信息管理系统(LIMS),使质量管理走向信息化、规范化;通过准确度、精密度、重复性检验、异常点、外部监控样等内外部控制方法,采取多种手段,形成原因查找及改进的监控体系图,建成完善的1∶5万区矿调地球化学样品分析质量监控体系,为西南天山哈拉齐地区地球化学找矿和基础研究提供准确的地球化学信息。 展开更多
关键词 地球化学样品 配套方案 信息系统 质量监控
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地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用 被引量：9
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作者 李自强 李小英 +2 位作者 诸堃 徐晓霞 严志远 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2303-2307,共5页
为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有... 为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是:试样重量为50mg;氢氟酸用量为15mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb:1.05μg·g-1和Ta:0.13μg·g-1。实验研究证明:应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品 铌 钽
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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银 被引量：14
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作者 于亚辉 闫红岭 +5 位作者 陈浩凤 刘军 连文莉 李振 袁润蕾 刘春霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期834-836,共3页
地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
关键词 电感耦合等离子体质谱法 测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 地球化学样品 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 银 分光光度法
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微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑 被引量：7
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作者 沈宇 张尼 +3 位作者 高小红 李展 李日升 郑建斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期259-264,共6页
传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记... 传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。 展开更多
关键词 地球化学样品 铂族元素 双浊点萃取 有机相 水相 电感耦合等离子体质谱法
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