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在线质谱法快速检测酒中5种常见乙酯 被引量:4
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作者 张艳 高伟 +1 位作者 谭国斌 麦泽彬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期180-184,共5页
采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5种常见乙酯的方法。5种乙酯在0.5~20 mg/L内线性关系良好(R^2>0.99),2个加标水平(0.5、5 mg/L)的回收率为81.1%~99.7%... 采用在线质谱法,在无需样品预处理的条件下,建立快速检测酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯5种常见乙酯的方法。5种乙酯在0.5~20 mg/L内线性关系良好(R^2>0.99),2个加标水平(0.5、5 mg/L)的回收率为81.1%~99.7%,相对标准偏差为4.7%~9.4%,检出限为24~312μg/L。对市场上消费的蒸馏酒(中国白酒、白兰地、金酒及威士忌)进行检测分析,同种类蒸馏酒检出的主要成分及其比例基本一致,中国白酒、威士忌和白兰地均不同程度地检出乙酯。同时,结合主成分分析可对不同品种的蒸馏酒进行较好的区分。 展开更多
关键词 在线质谱法 飞行时间质谱仪 蒸馏酒 乙酯 主成分分析
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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量:2
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作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页
建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多
关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 合成大麻素 代谢物
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在线固相萃取液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的敌敌畏和敌百虫 被引量:2
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作者 张晶 孟娟 +2 位作者 杨奕 尹杰 邵兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第18期7133-7139,共7页
目的利用在线固相萃取液相色谱-串联质谱技术建立猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法。方法样品中的目标化合物经50%乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经HP XBridge^(TM) C_(8)柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,... 目的利用在线固相萃取液相色谱-串联质谱技术建立猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法。方法样品中的目标化合物经50%乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经HP XBridge^(TM) C_(8)柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾正离子模式下采集数据,基质匹配外标曲线法定量。结果敌敌畏和敌百虫的线性范围为0.2~50.0μg/kg,相关系数r^(2)>0.99;猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏的定量限分别为0.2、0.2和0.5μg/kg,敌百虫的定量限分别为0.5、0.5和1.0μg/kg。3个加标水平的平均回收率为75.6%~104.9%,相对标准偏差<20%。结论与已有的检测技术相比,该方法快速、简单、灵敏度高,适用于猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测,为相关食品中非法添加物的检测提供了技术支持。 展开更多
关键词 猪肉 火腿 敌敌畏 敌百虫 在线固相萃取液相色谱-串联质谱法
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量:10
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作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页
目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD(n=3)为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量:4
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作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法 二异丙基萘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂 被引量:3
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作者 倪海平 刘祥萍 +1 位作者 李登昆 张云 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期246-250,共5页
建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂... 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1~50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%~129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%~13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 食用植物油 在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法
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改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中39种有机磷农药的含量 被引量:15
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作者 朱炳祺 金绍强 +4 位作者 徐潇颖 胡帆 田春霞 张淼 罗金文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期433-442,共10页
将茶叶样品4.000 0g、乙腈10.0mL和4.00mg·L^(-1)环氧七氯内标溶液400μL涡漩混合1min,超声提取15min,离心后取上清液1.0mL,加入甲苯1mL,经含N-丙基乙二胺(PSA)30mg、C1830mg、石墨化炭黑(GCB)15mg和无水硫酸镁150mg的分散固相萃... 将茶叶样品4.000 0g、乙腈10.0mL和4.00mg·L^(-1)环氧七氯内标溶液400μL涡漩混合1min,超声提取15min,离心后取上清液1.0mL,加入甲苯1mL,经含N-丙基乙二胺(PSA)30mg、C1830mg、石墨化炭黑(GCB)15mg和无水硫酸镁150mg的分散固相萃取吸附剂净化后,采用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(Online GPC-GC-MS/MS)测定净化溶液中39种有机磷农药残留量。结果表明:39种有机磷农药在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~4.3μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法 有机磷农药 茶叶
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在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留 被引量:13
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作者 殷雪琰 蒋治国 +3 位作者 堵燕钰 罗漪涟 王洁琼 翟云忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期5009-5016,共8页
目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析... 目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析剂、除水剂、净化剂的选择与用量等方面对QuEChERS方法进行优化。样品提取液过滤后,用在线GPC-GC-MS/MS方法,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行检测。结果选择乙腈作为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁作为盐析剂和除水剂,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)填料和无水硫酸镁作为净化剂。在10、40、80μg/kg 3个加标浓度下,7种农药在夏黑葡萄、阳山水蜜桃及黄金梨样品中的回收率分别为83.5%~98.7%、80.2%~102.4%和76.5%~109.8%,检出限分别为0.29~0.85μg/kg、0.35~0.79μg/kg和0.21~0.93μg/kg,方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为RSD≤9.4%、RSD≤7.6%和RSD≤8.9%。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、净化效果好、溶剂用量少等优点,适用于水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留的快速筛查与常规检测。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法 甲拌磷 氟虫腈 代谢产物 水果
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QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留 被引量:19
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作者 马杰 李青 +3 位作者 白梅 姜楠 郭金芝 蒋素 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期20-26,共7页
目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法 QUECHERS 食品安全
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常州地区水产养殖中地西泮残留检测及来源分析 被引量:4
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作者 殷雪琰 王洁琼 +3 位作者 王雨晴 刘笑 来青继 翟云忠 《中国渔业质量与标准》 2024年第1期1-8,共8页
本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样... 本研究分析了水产养殖和垂钓中饲料、窝料、饵料、水样及水产品中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并建立了在线净化-液相色谱串联质谱定量检测方法。结果表明DZP含量在0.5~20.0μg/L间线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;饵料、水样和水产品中定量限(Limit of quantitation,LOQ)分别为1.0μg/kg、0.5μg/L、1.0μg/kg;3种基质中1.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个浓度水平的加标回收率分别为85.2%~106.5%、82.3%~108.0%、90.7%~116.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)分别为3.6%~5.1%、2.7%~4.3%、2.1%~2.6%。通过调查发现,7份养殖用饲料中均未检出DZP;28份垂钓中使用的窝料、饵料检出率达66.7%,浓度为2.2~213090.0μg/kg;10份诱鱼剂中均检出DZP,检出率达100%,浓度为637000.0~3471000.0μg/kg;27份水样中DZP检出率达85.2%,浓度为0.4~9.8μg/L和71份淡水鱼中DZP的检出率为54.9%,浓度为0.5~21.8μg/kg。由此可见窝料、饵料及诱鱼剂的使用可能是水体和水产品中DZP频繁检出的重要原因之一,对消费者食用安全和水产养殖行业的健康发展均具有潜在风险,亟需加强DZP监管和监测。 展开更多
关键词 地西泮 在线净化-液相色谱串联质谱法 窝料 饵料 水样 水产品
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葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定 被引量:2
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作者 刘永明 葛娜 +6 位作者 崔宗岩 张昂 王飞 吴艳萍 周乐 张进杰 曹彦忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4886-4891,共6页
目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 葡萄酒 半挥发性成分
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再生纸与原纸中矿物油成分的LC-GC-MS检测及鉴别 被引量:5
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作者 朱丽娴 林勤保 +3 位作者 陈胜 钟怀宁 李忠 廖佳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期569-576,共8页
利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物... 利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分,结合多元统计分析,研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分,通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物,并对色谱图进行解卷积和保留时间对齐处理,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法筛选再生纸和原纸的差异性物质,并对两种纸样进行鉴别。结果表明,基于纸张中矿物油成分,使用多元统计分析可以清楚地区分再生纸和原纸。再生纸与原纸中的差异性物质有:芳香烃矿物油(MOAH)馏分中的二异丙基萘同分异构体、四甲基联苯同分异构体、二甲基联苯同分异构体、异丙基联苯同分异构体,饱和烃矿物油(MOSH)馏分中碳原子数为25~33的正构烷烃。 展开更多
关键词 再生纸 原纸 在线液相色谱-气相色谱-质谱法 主成分分析 矿物油
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Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物 被引量:10
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作者 杨杰 吕涵阳 +5 位作者 黄文锋 陈创钦 宋文燕 赵馨 苏利进 赵云峰 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第3期155-163,共9页
建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(... 建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。 展开更多
关键词 调味品 对羟基苯甲酸酯类化合物 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法
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