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填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油 被引量:9
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作者 王晓春 王涵文 +2 位作者 马继平 徐烨 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-105,共5页
首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族... 首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。 展开更多
关键词 填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用 八角茴香 挥发油 成分分析
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一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建 被引量:5
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作者 张洁 段继诚 +4 位作者 梁振 张丽华 张维冰 霍玉书 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1832-1834,共3页
A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,t... A new on-line coupled supercritical fluid extraction(SFE) with high performance liquid chromatography(HPLC) system was developed.Two three-port valves were used as an interface to connect SFE and HPLC.In this design,the two important processes including sample preparation and sample analysis were(integrated) into a system.Compared with off-line system,the on-line system has many advantages,such as high sensitivity,short analysis time,avoiding sample pollution,easily operation and ease to automation etc.Its application in the extraction and analysis of triterpenoids to the fruiting bodies of Ganoderma Lucidum was also described.Under the optimized extraction conditions,the similar chromatogram of the extract with on-line SFE- HPLC system was observed as well as that with off-line SFE followed by HPLC.The result showed the great potential of the on-line system in the extraction and analysis of tradition Chinese medicine. 展开更多
关键词 在线联用系统 超临界流体萃取 高效液相色谱 灵芝
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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃 被引量:7
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作者 刘玲玲 李冰宁 武彦文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期905-912,共8页
为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。 展开更多
关键词 高效液相色谱-气相色谱在线联用 饱和烃 芳香烃 土壤
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毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用 被引量:5
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作者 尹学博 江焱 +1 位作者 严秀平 何锡文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期618-621,共4页
讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化 .考察了不同接口对分离的影响 ,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器 .通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压 ... 讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化 .考察了不同接口对分离的影响 ,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器 .通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压 .将优化的仪器条件应用于 As的形态分析 ,结果令人满意 . 展开更多
关键词 毛细管电泳-原子荧光在线联用技术 形态分析 接口设计 气液分离器 原子化器
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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术 被引量:7
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作者 江涛 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期520-525,共6页
建立了一套填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系.联用接口由十通阀和多位阀构成,将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存,并在线无损失输送至GC分析,从而实现了复杂样品的一次进... 建立了一套填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系.联用接口由十通阀和多位阀构成,将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存,并在线无损失输送至GC分析,从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析.本文对该体系的各部件及操作条件进行了详细的考察和优化,并以柴油和变压器油为例进行了分析,结果表明,该联用体系分离分析复杂样品效果良好. 展开更多
关键词 PC-HPLC CGC 联用 在线联用 柴油 变压器油
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新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F^-,Cl^-,NO_3^-,SO_4^(2-) 被引量:3
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作者 李崇瑛 魏红波 余朝琦 《成都理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期336-338,共3页
将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%~102%,精密度为1.7%~2.9%,检出限(质量浓度)在5.0~9.0μg/L之间。用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-,Cl-,... 将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%~102%,精密度为1.7%~2.9%,检出限(质量浓度)在5.0~9.0μg/L之间。用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-,Cl-,NO3-,SO42-4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16μg/L,7.35μg/L,1.08μg/L,12.26μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2μg/L,3.79μg/L,0.72μg/L,6.09μg/L。该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点。 展开更多
关键词 固相萃取 离子色谱 在线联用 阴离子
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DTA/GC在线联用技术对导热油热稳定性的研究
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作者 盛克俭 赵炜 韩励 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期83-86,共4页
用DTA/GC在线联用技术,分别在氮气和空气气氛中对导热油热稳定性进行研究,提出并探讨了以热分析方法来确定导热油最高使用温度的可能性。
关键词 导热油 热稳定性 差热分析 气相色谱 在线联用
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基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物 被引量:7
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作者 张文慧 姜廷福 +1 位作者 吕志华 王远红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期656-660,共5页
建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子... 建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子液体作为萃取剂,萃取时间为8 min,样品溶液中NaCl浓度为10%(质量分数),萃取温度为20℃。在最佳条件下,3种溴酚(4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚)在1~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.993 9~0.998 8;检出限为0.3 mg/L(S/N=3);该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8;6次平行测定的相对标准偏差为5.21%~6.47%;对本地区自来水、河水和湖水的加标回收率为87.8%~96.7%。结果表明,该方法稳定可靠,适合于水体中溴酚类污染物的测定。 展开更多
关键词 离子液体 单滴微萃取 毛细管电泳 在线联用 溴酚
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毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用 被引量:2
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作者 庄志洪 郑双 +1 位作者 苗虹 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期149-151,共3页
原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进... 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 高温毛细管气相色谱 在线联用 原油 组分分析
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管内硼亲和固相微萃取-高效液相色谱全自动在线联用检测茶饮料中的顺式二羟基化合物 被引量:2
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作者 王欣 何坚刚 +1 位作者 罗琪 刘震 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期137-142,共6页
自动化联用分析技术对于降低人力强度、提高效率和保证数据重现性等具有重要意义。硼亲和固相微萃取(BA-SPME)是近十年出现的用于富集顺式二羟基化合物的独特工具,但BA-SPME与高效液相色谱(HPLC)的自动化在线联用还未见报道。该文报道... 自动化联用分析技术对于降低人力强度、提高效率和保证数据重现性等具有重要意义。硼亲和固相微萃取(BA-SPME)是近十年出现的用于富集顺式二羟基化合物的独特工具,但BA-SPME与高效液相色谱(HPLC)的自动化在线联用还未见报道。该文报道了一种新颖的管内BA-SPME-HPLC全自动在线联用方法,用于分析茶饮料中的顺式二羟基化合物。该自动化在线联用方法利用自动进样器通过六通阀的切换实现流路连接。制备了管内BA-SPME毛细管,考察了涂层柱的柱容量,并对其形貌进行了表征,考察并优化了影响实际样品分离效果的因素。最后,利用该联用方法对3种不同品牌的茶饮料进行了分析,并对沏茶温度对茶水中顺式二羟基化合物含量的影响进行了评价。 展开更多
关键词 硼亲和 液相色谱 自动化在线联用 固相微萃取 顺式二羟基化合物 茶饮料
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在线多通道拉曼光谱检测系统的建立及与毛细管电泳的联用
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作者 李忠 王玉洁 +1 位作者 刘国诠 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1654-1657,共4页
利用氩离子激光器和 ICCD自组装了毛细管电泳 -激光拉曼光谱联用分析系统 ,用已知拉曼谱图的苯和甲苯对系统进行调试 ,详细讨论了外光路系统对灵敏度的影响 .用甲基橙和甲基红混合体系进行拉曼 -毛细管电泳联用的实验研究 ,得到了较好... 利用氩离子激光器和 ICCD自组装了毛细管电泳 -激光拉曼光谱联用分析系统 ,用已知拉曼谱图的苯和甲苯对系统进行调试 ,详细讨论了外光路系统对灵敏度的影响 .用甲基橙和甲基红混合体系进行拉曼 -毛细管电泳联用的实验研究 ,得到了较好的甲基橙和甲基红的在线电泳 展开更多
关键词 拉曼光谱 毛细管电泳 在线联用 甲基红 甲基橙 分析系统 氩离子激光器 ICCD
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在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯残留 被引量:6
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作者 赵琳 张晓波 +4 位作者 任红波 金海涛 马文琼 陈国峰 刘峰 《农药科学与管理》 CAS 2013年第5期35-39,共5页
建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此... 建立在线GPC-气相色谱-质谱联用测定玉米中莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯农药残留的分析方法。样品经乙腈和水(体积比50∶50)震荡提取后,Florisil固相萃取柱净化,采用在线GPC-气相色谱-质谱联用进行测定,以保留时间定性,外标法定量。在此条件下,莠去津、乙草胺和2,4-滴丁酯最小检出浓度均为0.02mg/kg。莠去津方法平均回收率为98.0%~107.0%;相对标准偏差为3.4%~14.0%;乙草胺平均回收率为72.0%~105.6%;相对标准偏差为4.7%~10.5%。2,4-滴丁酯平均回收率为81.0%~107.6%;相对标准偏差为6.8%~10.2%。 展开更多
关键词 在线GPC-气相色谱-质谱联用 玉米 莠去津 乙草胺 2 4-滴丁酯
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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量:3
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作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用 轻柴油
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在线固相萃取-液质联用法定量分析生物基质中丁香醛及其在大鼠体内药代动力学研究中的应用 被引量:5
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作者 王允吉 王清清 +4 位作者 杨志晖 杨杰 关华 周平坤 宋海峰 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期999-1004,共6页
目的建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS)。方法采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量。色谱柱为GRACE Al... 目的建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS)。方法采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量。色谱柱为GRACE Alltima HP C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40,V∶V),流速为0.4 ml·min-1。电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 182.3→m/z123.1和m/z 153.1→m/z 93.0作为丁香醛和内标物香兰素的检测离子对。结果丁香醛在10.0~2 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997)。方法的准确度(相对误差,RE)范围为-8.5%~5.9%;日内精密度(相对标准偏差,RSD)<16.3%,日间精密度RSD<13.8%。SD大鼠灌胃给予丁香醛(17.5 mg.kg-1和70 mg.kg-1)后,主要药动学参数:T12分别为41.9 min和54.0 min、Cmax分别为361.0μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分别为10.0 min和27.5 min、CL分别为848.1 ml·min-1.kg-1和683.9 ml·min-1·kg-1。结论建立的基质中丁香醛的测定方法快速、准确、特异性好,适用于丁香醛在SD大鼠体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 丁香醛 香兰素 在线固相萃取-液质联用 SD大鼠 定量分析 药代动力学
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加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃 被引量:10
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作者 车金水 赵紫珺 余翀天 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1543-1545,共3页
采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(... 采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求. 展开更多
关键词 加速溶剂提取 在线凝胶净化色谱-气质联用 土壤 多环芳烃
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微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究 被引量:17
16
作者 康建珍 段太成 +3 位作者 郭鹏然 王畅 陈杭亭 曾宪津 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期252-255,共4页
考察了自行组装的高效微量进样系统在 2 2 μL/ min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应 .质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为 2 g/ L时 ,低质量数分析元素受到一定的干扰 ,而对于高质量数分析元素 ,其信号几乎不受基体元... 考察了自行组装的高效微量进样系统在 2 2 μL/ min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应 .质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为 2 g/ L时 ,低质量数分析元素受到一定的干扰 ,而对于高质量数分析元素 ,其信号几乎不受基体元素干扰 ,归一化信号值接近 1 .对于体积分数为 5 %的有机基体样品溶液 ,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近 0 .5 .实际样品中常见的基体元素 K,Na,Ca和 Mg质量浓度低于 5 0 0 mg/ L,以及乙醇和乙酸体积分数小于 1 %时 。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱分析 高效微量进样系统 基体效应 在线分离检测联用技术 有机溶剂
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同轴式电化学电喷雾质谱离子源研究蒽电化学衍生十二胺(英文)
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作者 凌星 丁传凡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2616-2624,共9页
提出一种同轴式电化学电喷雾质谱离子源,用于电化学与质谱分析在线联用.离子源结构简单,造价低廉,容易制作.离子源内的电化学反应器工作在两电极模式,利用自制的悬浮在电喷雾高压上的无线电化学工作站控制.使用二苯基蒽或三乙胺的乙腈... 提出一种同轴式电化学电喷雾质谱离子源,用于电化学与质谱分析在线联用.离子源结构简单,造价低廉,容易制作.离子源内的电化学反应器工作在两电极模式,利用自制的悬浮在电喷雾高压上的无线电化学工作站控制.使用二苯基蒽或三乙胺的乙腈溶液作为分析物,全面测试了离子源的性能,包括电势控制精度、电化学转化率、响应时间和抗污能力等.测试溶液添加浓度约10mmo.lL-1的银盐作为电解质和去极剂,将溶液电阻降至250Ω,提高了在线联用的电势控制精度.所测二苯基蒽溶液流动时的伏安曲线与常规三电极体系的循环伏安曲线基本一致.在3.6μL.min-1的流速下,离子源的响应时间不超过5s,三乙胺的电化学转化率高达77%.利用此离子源,研究了蒽的电化学衍生反应,衍生试剂为十二胺.蒽作为一种非极性物质,不能为常规电喷雾质谱检测.而利用电化学电喷雾质谱离子源,蒽首先发生电化学氧化反应,进而与衍生试剂作用生成各种极性物质,被电喷雾质谱检测.依据质谱检测到的主要反应产物的相对分子质量与结构提出了衍生反应的机理,有助于理解蒽的复杂电化学行为. 展开更多
关键词 电化学 电喷雾 质谱 在线联用 衍生
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两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较 被引量:6
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作者 朱观良 王臻 +1 位作者 吴诗剑 陈蓓蓓 《环境监测管理与技术》 2012年第1期47-49,共3页
介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化... 介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。 展开更多
关键词 凝胶色谱 在线凝胶色谱-质谱联用 净化 农药残留量分析
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汽车漆皮的气相色谱指纹图谱比对方法及应用研究
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作者 李辰 梁冰 +2 位作者 师彦平 蒋生祥 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期663-668,共6页
采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定。该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到... 采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定。该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到分离检测。通过直观比较两张漆皮图谱的峰形轮廓是否一致进行初步判断,对外形相似的图谱进一步计算二者谱峰的重叠率,并以相对保留时间比值rt2/rt1和相对峰面积比值rA2/rA1来考察待比较图谱的相似度。当谱峰重叠率大于90%,rt2/rt1和rA2/rA1的相似度分别大于99%和70%时,可认定待比较的两个漆皮样品来自同一辆车。该方法操作简便,谱峰识别能力强,实现了对指纹图谱的定量表征描述,使漆皮的仪器分析数据成为法律上可采信的有力物证之一。 展开更多
关键词 在线热解吸/气相色谱联用 指纹图谱 比对 漆皮
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1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析 被引量:2
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作者 芦昶彤 白兴 +1 位作者 贾春晓 毛多斌 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2011年第4期35-40,共6页
采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,... 采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分. 展开更多
关键词 热裂解 AMADORI化合物 热重/差热 在线裂解气相色谱/质谱联用
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