固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物 被引量：4

1

作者 刘百战 谢双双 +4 位作者 郑赛晶 李钢 王维妙 杨俊 淦五二 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1091-1094,共4页

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20... 制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数（r）为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差（RSD,n=11）为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。 展开更多

关键词 Fe/SiO2/PDMS 苯系物 气相色谱 电磁感应加热 固相萃取 在线热解吸

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气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究 被引量：17

2

作者 冯丽 贾瑜玲 +1 位作者 翟莉 但德忠 《中国测试技术》 CAS 2005年第6期125-129,共5页

针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸-气相色谱法在实际应用中存在的问题,分别考察和比对了这两种方法,特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究,发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率;不同温... 针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸-气相色谱法在实际应用中存在的问题,分别考察和比对了这两种方法,特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究,发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率;不同温度下需要的解吸时间不同,延长热解吸时间有利于提高样品解吸率;并对标准方法GBZ/T160.42-2004提出了相应的改进措施。 展开更多

关键词 苯系物 空气 热解吸 溶剂解吸 气相色谱法(GC)

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吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物 被引量：15

3

作者 李辰 李菊白 +3 位作者 梁冰 师彦平 蒋生祥 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期42-44,共3页

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定... 本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。 展开更多

关键词 气相色谱法 吸附/热解吸 室内空气 总挥发性有机物

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衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂 被引量：1

4

作者 曲刚莲 潘荣荣 +2 位作者 马果花 付先哲 安志武 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期632-635,共4页

通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定... 通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。 展开更多

关键词 气相色谱法 路易氏剂 衍生化 热解吸 空气

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内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中TVOC 被引量：5

5

作者 贾祥焱 王园园 顾永松 《环境监测管理与技术》 2009年第5期46-48,共3页

采用内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中总挥发性有机物，介绍了内置式热解吸进样的优点。建立了苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等典型有机污染物的外标曲线，各组分相关系数R^2为0.9992... 采用内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中总挥发性有机物，介绍了内置式热解吸进样的优点。建立了苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等典型有机污染物的外标曲线，各组分相关系数R^2为0.9992－1，考察了方法重复性，6次平行试验的RSD为0.8％－1.4％。 展开更多

关键词 总挥发性有机物 内置式热解吸 气相色谱法 室内空气

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热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈 被引量：1

6

作者 曲刚莲 潘荣荣 马果花 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期99-102,118,共5页

运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲... 运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好。同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%。 展开更多

关键词 热解吸-气相色谱法 邻氯化苯亚甲基丙二腈 中心复合设计

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用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探 被引量：1

7

作者 柳丹侠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期122-124,共3页

描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，... 描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5，E-7-DDA）测定了方法的回收率，初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性，并讨论了提高回收率的途径。 展开更多

关键词 气相色谱法 顶空收集 昆虫 外激素 热解吸进样

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热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物影响因素分析 被引量：4

8

作者 刘生丽 薛德山 +2 位作者 郭建江 王兴华 倪丰平 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期111-111,共1页

根据《室内空气质量标准》(GB/T 18883—2002),采用热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)。从采样管活化、采样体积、解吸率、有效进样量、载气种类和纯度等方面分析探讨了对该方法的影响,并提出相应的建议。

关键词 苯 总挥发性有机物 热解吸毛细管气相色谱法 影响因素

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汽油燃烧烟气的热解吸/气相色谱/质谱分析 被引量：12

9

作者 张金专 金静 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2014年第10期1218-1221,共4页

采用热解吸进样和气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),研究汽油燃烧产生烟气的特征组分以及不同种类载体对汽油燃烧产生的烟气特征组分的影响。实验选择93#汽油原样及其在两种典型常见载体上燃烧产生的烟气作为研究对象,在获得各样品的总离... 采用热解吸进样和气相色谱/质谱联用技术(GC/MS),研究汽油燃烧产生烟气的特征组分以及不同种类载体对汽油燃烧产生的烟气特征组分的影响。实验选择93#汽油原样及其在两种典型常见载体上燃烧产生的烟气作为研究对象,在获得各样品的总离子流色谱图后,利用标准质谱库进行检索确定汽油燃烧烟气的特征组分。结果表明,汽油燃烧烟气中的最常见组分是苯、3-辛稀、邻苯二甲酸-2-甲基-庚酯、己二酸庚酯、邻苯二甲酸丁酯,其中苯和3-辛烯是汽油燃烧烟气的特征组分。热解吸进样和气相色谱/质谱联用技术对火灾现场烟气可以有效地进行鉴定,同时这种方法因为省去了萃取等实验环节而变得更简单。 展开更多

关键词 汽油 烟气 热解吸 气相色谱/质谱联用 易燃液体鉴定 火灾痕迹物证

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汽车漆皮的气相色谱指纹图谱比对方法及应用研究

10

作者 李辰 梁冰 +2 位作者 师彦平 蒋生祥 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期663-668,共6页

采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定。该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到... 采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定。该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到分离检测。通过直观比较两张漆皮图谱的峰形轮廓是否一致进行初步判断,对外形相似的图谱进一步计算二者谱峰的重叠率,并以相对保留时间比值rt2/rt1和相对峰面积比值rA2/rA1来考察待比较图谱的相似度。当谱峰重叠率大于90%,rt2/rt1和rA2/rA1的相似度分别大于99%和70%时,可认定待比较的两个漆皮样品来自同一辆车。该方法操作简便,谱峰识别能力强,实现了对指纹图谱的定量表征描述,使漆皮的仪器分析数据成为法律上可采信的有力物证之一。 展开更多

关键词 在线热解吸/气相色谱联用法 指纹图谱 比对 漆皮

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二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类 被引量：8

11

作者 王木林 程红兵 +1 位作者 孟昭阳 丁国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-177,共6页

用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d ... 用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。 展开更多

关键词 二维毛细管柱气相色谱法 热解吸 挥发性烃类 大气 污染物 测定

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二阶冷阱预浓缩-气相色谱法测定大气中挥发性硫化物 被引量：2

12

作者 杨倩倩 刘春颖 +5 位作者 韩露 李培峰 金慧安 段杉杉 张洪海 杨桂朋 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期74-80,共7页

本文采用自制二阶冷阱预浓缩装置结合气相色谱法测定了大气环境中三种挥发性硫化物(羰基硫(COS)、二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS_(2))),根据标准样品的响应值对二阶冷阱预浓缩装置的条件进行优化,确定了最佳测定条件。本方法测定大气中的... 本文采用自制二阶冷阱预浓缩装置结合气相色谱法测定了大气环境中三种挥发性硫化物(羰基硫(COS)、二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS_(2))),根据标准样品的响应值对二阶冷阱预浓缩装置的条件进行优化,确定了最佳测定条件。本方法测定大气中的三种含硫化合物的线性范围较好,精密度为0.43%~1.11%,检出限为1.70~2.58μg·L^(-1),高、低浓度的加标回收率分别为100.7%~102.3%和96.7%~137.2%。除了DMS的相对标准偏差为13%外,其余两种硫化物的相对标准偏差均在5.0%以内。对实际样品的测定与气质联用法无显著性差异。本方法可应用于环境空气中挥发性硫化物的测定,并对青岛胶州湾湿地不同植被类型区域挥发性硫化物进行了测定。 展开更多

关键词 挥发性硫化物 冷阱浓缩 热解吸 气相色谱法 环境空气

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气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定 被引量：12

13

作者 梅爱华 蓝学威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期88-92,96,共6页

对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指... 对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析样品过程,该两项引入的不确定分量占总相对标准不确定度的93%,并提出了质量控制改进方法。 展开更多

关键词 有机物挥发总量 热解吸/气相色谱法 室内空气 不确定度

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北京上甸子大气本底站氢氟碳化物在线观测研究 被引量：7

14

作者 谢文琪 姚波 +8 位作者 权维俊 方双喜 马志强 周怀刚 董璠 周礼岩 何迪 石庆峰 陈丽曲 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期4941-4949,共9页

在北京上甸子区域大气本底站利用气相色谱/质谱联用(GC-MS)系统对大气中11种氢氟碳化物(HFCs)开展在线观测研究.2018年1~12月,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-152a、HFC-227ea、HFC-236fa、HFC-245fa、HFC-365mfc、H... 在北京上甸子区域大气本底站利用气相色谱/质谱联用(GC-MS)系统对大气中11种氢氟碳化物(HFCs)开展在线观测研究.2018年1~12月,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-152a、HFC-227ea、HFC-236fa、HFC-245fa、HFC-365mfc、HFC-4310mee本底数据浓度分别为:(31.9±0.4)×10^12、(22.1±1.7)×10^12、(29.3±1.3)×10^12、(110.2±2.4)×10^12、(24.0±0.3)×10^12、(10.3±0.7)×10^12、(1.59±0.04)×10^12(0.19±0.01)×10^12、(3.30±0.08)×10^12、(1.27±0.03)×10^12、(0.28±0.01)×10^12;本底数据出现频率分别为:34.5%、23.4%、22.5%、24.6%、24.5%、42.5%、24.3%、46.4%、38.3%、68.1%、77.9%;非本底数据浓度分别为:(39.2±11.1)×10^12、(47.7±21.8)×10^12、(38.6±8.7)×10^12、(137.3±15.7)×10^12、(26.1±2.2)×10^12、(15.9±7.0)×10^12、(2.77±1.11)×10^12、(0.25±0.06)×10^12、(4.10±0.97)×10^12、(1.34±0.06)×10^12、(0.30±0.01)×10^12.HFC-32、HFC-125、HFC-134a、HFC-143a、HFC-227ea本底浓度呈线性上升趋势,年增长率分别为:4.4×10^12,3.8×10^12,7.3×10^12,1.0×10^12,0.14×10^12a^-1,而HFC-152a呈现明显的季节变化.以CO为示踪物利用示踪物比值相关法估算了HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-152a、HFC-236fa、HFC-245fa排放量,分别为6.4,17,14,27,4.0,0.10,1.3kt/a. 展开更多

关键词 氢氟碳化物(HFCs) 大气浓度 在线观测 气相色谱/质谱联用(GC/MS) 示踪物比值相关法

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北京地区大气中VHCs观测结果的初步分析 被引量：9

15

作者 王木林 程红兵 丁国安 《应用气象学报》 CSCD 北大核心 2005年第5期600-607,共8页

采用Tenax TA和碳分子筛吸附富集-热脱附-毛细管柱气相色谱法,测定了北京地区大气中C2～C10可挥发性烃类化合物(简称VHCs)的浓度变化.从2001年9月到2003年8月,先后采集到有效样品113个.检出55个VHCs 组分,其中烷烃26个,烯烃19个,芳香烃1... 采用Tenax TA和碳分子筛吸附富集-热脱附-毛细管柱气相色谱法,测定了北京地区大气中C2～C10可挥发性烃类化合物(简称VHCs)的浓度变化.从2001年9月到2003年8月,先后采集到有效样品113个.检出55个VHCs 组分,其中烷烃26个,烯烃19个,芳香烃10个.TVHCs的平均浓度为364.3±99.3 μg/m3;11月份浓度最高,为546.9±353.5 μg/m3,8月份浓度最低,为251.8±152.4 μg/m3;采暖季比非采暖季高30%,城区比郊区高10%;有明显的日变化.初步分析发现,机动车尾气排放和天气气象条件是造成北京地区大气VHCs污染的两个最主要因素. 展开更多

关键词 热解吸 毛细柱气相色谱法 挥发性烃类化合物 时空变化 北京地区 观测结果 大气 毛细管柱气相色谱法 机动车尾气排放 浓度变化

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桉木APMP制浆废液固形物的热解特性 被引量：2

16

作者 武书彬 赵玉双 +2 位作者 郭大亮 李擘 阴秀丽 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1-7,共7页

采用热重-傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)技术对桉木碱性过氧化氢法(APMP)制浆废液固形物(ASLS)热裂解过程中主要挥发性产物的释放规律进行了研究,结合高温静态水平管式炉快速热解及气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发分... 采用热重-傅里叶红外光谱联用(TG-FTIR)技术对桉木碱性过氧化氢法(APMP)制浆废液固形物(ASLS)热裂解过程中主要挥发性产物的释放规律进行了研究,结合高温静态水平管式炉快速热解及气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对挥发分组成进行了确认.TG-FTIR结果表明,ASLS热解过程分为3个阶段,热解温度区间分别为200～371℃、371～530℃和745～986℃,第1热解阶段的主要产物为CO2,占总产物的90%以上,第2热解阶段的主要产物为CO2、CH4、醛酮类化合物和酚醇类化合物,第3热解阶段的主要产物为CO.GC分析结果显示,H2、CH4、CO、CO2、C2H4和C2H6是热解的主要不可冷凝产物.GC-MS分析结果表明:醛酮类和酚类化合物是ASLS热解过程中的主要可冷凝产物,这与TG-FTIR结果相一致;醛酮类化合物在600℃左右达到最大产率41.43%. 展开更多

关键词 桉木 碱性过氧化氢法制浆 废液 热解 热重-傅里叶红外光谱联用 气相色谱-质谱联用

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