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在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量 被引量：2
1
作者 叶灵 熊文 +6 位作者 张承明 范多青 芮晓东 缪明明 刘志华 杨光宇 秦云华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-5,共5页
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离... 样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。 展开更多
关键词 在线液相-气相二维色谱 苯并[A]芘 烟用香精和料液
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
2
作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割二维液相色谱-串联质谱法
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
3
作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 杂质谱
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二维金属-有机框架纳米片用作高效液相色谱手性固定相研究 被引量：2
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作者 李毅洁 蒋雪菲 +3 位作者 王雪萍 杨梅芳 龙怡幸 袁黎明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1902-1910,共9页
采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺... 采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯进行了表征。通过“网包法”制备了手性固定相,用于高效液相色谱(HPLC)对其拆分能力进行考察。Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯色谱柱共拆分了26种外消旋体和5种苯系位置异构体,且大部分手性化合物的分离效果较好,达到基线分离。该色谱柱在不同进样量和柱温下具有良好的分离能力和较好的重复性,说明Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯所制备的HPLC手性固定相分离效果良好,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 二维金属-有机框架纳米片 高效液相色谱 手性分离 手性固定相
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在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定特殊医学用途配方食品中VA、VD、VE的含量 被引量：5
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作者 翟洪稳 马红玉 +4 位作者 马俊美 曹梅荣 王敬 王娟 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第20期315-320,共6页
采用在线固相萃取结合二维液相色谱技术,建立一种快速测定特殊医学用途配方食品中VA、VD(VD2、VD3)和VE(α-、β-、γ-、δ-VE)含量的方法。样品皂化处理后,经过在线固相萃取小柱自动完成VA、VD、VE的富集和净化,利用第一维色谱完成VA和... 采用在线固相萃取结合二维液相色谱技术,建立一种快速测定特殊医学用途配方食品中VA、VD(VD2、VD3)和VE(α-、β-、γ-、δ-VE)含量的方法。样品皂化处理后,经过在线固相萃取小柱自动完成VA、VD、VE的富集和净化,利用第一维色谱完成VA和4种VE的定量分析,通过中心切割,将VD转移至二维色谱系统完成分离和测定。考察不同填料固相萃取柱、上样溶剂及洗脱溶剂比例,并对二维色谱分离条件进行系统优化。结果表明,各类维生素在其范围内线性良好,相关系数R2均大于0.997,平均回收率在84.4%~109.0%之间,相对标准偏差为0.34%~6.55%(n=6)。该方法自动化程度高,有效降低检测误差,检测效率高,可用于特殊医学用途配方食品中脂溶性维生素的测定。 展开更多
关键词 二维液相色谱 在线固相萃取 特殊医学用途配方食品 VA VD VE
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在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E 被引量：5
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作者 黄燕 林灵超 +2 位作者 蒋婷婷 周雅雯 周小靖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第9期317-323,共7页
建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗... 建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^(TM)PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D_(2)和D_(3)。结果表明,维生素A在5.0~500.0 ng/mL、维生素D在1.0~100.0 ng/mL、维生素E在50.0~5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D_(2)、D_(3)和α-、β-、γ-、δ-维生素E的定量限分别为5.11、1.22、1.25、83.82、57.27、56.61、54.82μg/100 g。加标回收率为91.20%~104.47%,相对标准偏差为0.94%~3.34%。结果表明本文建立的在线固相萃取-二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于儿童配方奶粉中维生素A、D、E的含量测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维液相色谱 在线稀释 维生素A、D、E 儿童配方奶粉
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在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素 被引量：7
7
作者 毛燕妮 许晴 +4 位作者 李宏铨 聂懿 朱静璇 柳慧冰 康翠欣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期268-273,共6页
利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A... 利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱,在二极管阵列检测器上分离维生素D 2、D 3和K 1,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证,并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K 1在标准曲线浓度范围内线性良好,维生素A、维生素D 2、维生素D 3、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K 1检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%~107.2%,相对标准偏差为0.67%~8.06%。该方法操作简单,重复性好,准确度高,能够满足婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素的同时检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维液相色谱 脂溶性维生素 婴幼儿配方奶粉 同时测定
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正相模式/反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用 被引量：6
8
作者 兰韬 焦丰龙 +3 位作者 唐涛 王风云 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期374-377,共4页
以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC&... 以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC)。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性。采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到1220的色谱系统。 展开更多
关键词 二维液相色谱系统 正相液相色谱/反相液相色谱联用 定量环-阀切换接口 正天丸 中成药
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全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 被引量：6
9
作者 沈崇钰 郭思言 +13 位作者 丁涛 刘芸 陈磊 费晓庆 张睿 吴斌 沈伟健 陈雷 张峰 冯峰 邓晓军 伊雄海 杨功俊 陈国强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1068-1072,共5页
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v... 建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 展开更多
关键词 全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱 特征标志物 3 5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷 麦卢卡蜂蜜
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2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定 被引量：2
10
作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 袁红露 周雪飞 陈延安 覃玉梅 金美春 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期419-425,共7页
目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。 展开更多
关键词 在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS) 替考拉宁 未知杂质 结构鉴定
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