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空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉 被引量:16
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作者 苏耀东 朱文颖 +1 位作者 覃俐 陈龙武 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期959-962,共4页
研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱... 研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH5条件下,样品流速为4·4mL·min-1,经90s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1·9和0·3μg·L-1。对铜和镉含量分别为30,20μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2·3%和2·6%。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 流动注射在线预富集 火焰原子吸收光谱法 编结反应器
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流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ) 被引量:8
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作者 王小芳 徐光明 +2 位作者 叶美英 殷学锋 金鑫 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期28-31,共4页
用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次... 用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次平行测定 ,其相对标准偏差分别为 6.90 %和 2 .18% ,相对误差为 2 .11%~ 4.75 % ,方法检测限为 4.92μg/ L。富集时间为 40 s,与直接进样比较 ,灵敏度提高 8倍。 Cr( )的含量即使达到 10 mg/ 展开更多
关键词 在线分离 六价铬 水质监测 水样 流动注射在线预富集-火焰原子吸收法
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流动注射在线液-液萃取分光光度法测定水中的痕量酚 被引量:4
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作者 王英 康春莉 +2 位作者 李润博 杜尧国 李军 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期97-100,共4页
利用组装的 FIA分光光度系统建立测定水体中苯酚的 FIA在线液 -液萃取 4-AAP分光光度分析法 .自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶 .方法的检出限为 5 .0μg/ L .对 40 .0 μg/ L和 1 0 0 .0 μg/ L的苯酚标准溶液分析的相对标准... 利用组装的 FIA分光光度系统建立测定水体中苯酚的 FIA在线液 -液萃取 4-AAP分光光度分析法 .自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶 .方法的检出限为 5 .0μg/ L .对 40 .0 μg/ L和 1 0 0 .0 μg/ L的苯酚标准溶液分析的相对标准偏差分别为 8.0 %和 2 .7% . 展开更多
关键词 苯酚 分光光度法 流动注射在线萃取 液液萃取
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火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集 被引量:7
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作者 苏耀东 王中瑗 +2 位作者 李卓 王敏 甘礼华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期818-820,823,共4页
在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(... 在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%~99.0%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 流动注射-在线预富集 编结反应器 水样
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流动注射在线分离富集──分光光度法测定金矿石中金的方法研究 被引量:2
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作者 张竹青 佘振宝 刘伦权 《长春科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期309-310,共2页
叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法。建立了两条工作曲线 :其一校正曲线范围为 0 .1~ 1.0 μg/mL ,进样频率 2 2N /h ,浓集效率 2 5 ,检出限 2 .2× 10 -8g/mL ;其二校正曲线范围... 叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法。建立了两条工作曲线 :其一校正曲线范围为 0 .1~ 1.0 μg/mL ,进样频率 2 2N /h ,浓集效率 2 5 ,检出限 2 .2× 10 -8g/mL ;其二校正曲线范围为 1.0~ 9.0 μg/mL ,进样频率 44N /h ,浓集效率 13,检出限 1.6× 10 -7g/mL。系统分散系数为 3.78,对国家标准管理样GBW (E) - 0 70 0 14平行 11次测定 ,RSD为 1.2 9% ,对所得结果进行t检验 ,置信度 95 %时 。 展开更多
关键词 流动注射在线富集分离 泡塑 分光光度法 金矿石
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流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯 被引量:4
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作者 白祖海 周方钦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期629-631,共3页
将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定。废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液... 将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定。废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中。分析时将pH 2的试液以7.5 mL.min-1速率采样90 s,用乙二-胺20 g.L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为15μg.L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 流动注射在线预富集
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在线离子交换分离流动注射光度法测定铅 被引量:2
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作者 余萍 张东 高俊杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期471-472,475,共3页
提出流动注射在线离子交换分离光度法测定痕量铅的方法。在一定酸度条件下,试样流经D401螯合树脂分离除去某些共存离子,利用H3PO4洗脱交换在树脂上的Pb2+,然后在聚乙烯醇、阿拉伯胶存在下与KI生成PbI42-,并与乙基罗丹明B反应,生成紫红... 提出流动注射在线离子交换分离光度法测定痕量铅的方法。在一定酸度条件下,试样流经D401螯合树脂分离除去某些共存离子,利用H3PO4洗脱交换在树脂上的Pb2+,然后在聚乙烯醇、阿拉伯胶存在下与KI生成PbI42-,并与乙基罗丹明B反应,生成紫红色缔合物,于590nm波长处测定吸光度。在选定的试验条件下,铅含量0~2.5μg·ml-1范围内符合比耳定律。RSD为1.4%。采样频率为40次·h-1,对废水样中痕量铅进行测定,结果满意。 展开更多
关键词 在线离子交换分离流动注射光度法 测定 废水处理 化学分析
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在线消解-流动注射测定牛奶中总磷
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作者 薛峰 杨晋青 +3 位作者 马跃龙 戴玉婷 陈文庭 刘洋 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期40-42,共3页
建立测定牛奶中总磷的在线消解-流动注射的方法。采用全自动流动注射分析仪,对牛奶中的总磷进行测定,在最佳条件下,方法在0.1-10mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为0.1mg/L,精密度试验相对标准偏差... 建立测定牛奶中总磷的在线消解-流动注射的方法。采用全自动流动注射分析仪,对牛奶中的总磷进行测定,在最佳条件下,方法在0.1-10mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为0.1mg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为1.33%1.99%,平均回收率为94.0%-101.1%,与国标方法中钼酸铵分光光度法比较,无明显差异,且具有灵敏度高、重复性好等优点,实现了自动的在线消解代替了传统较为繁琐的消化方式,检测过程容易实现自动化,提高了检测效率。 展开更多
关键词 在线消解-流动注射 总磷 牛奶
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流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ) 被引量:3
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作者 童颖 徐芳 +2 位作者 刘志高 印春生 杨红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期269-271,共3页
应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL... 应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 在线流动注射 微柱预富集 螯合树脂 海水 铅(Ⅱ)
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不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅 被引量:8
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作者 王中瑗 苏耀东 +1 位作者 李双 甘礼华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期2695-2698,共4页
建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了... 建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL.min-1,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6μg.L-1,样品输出为40.h-1。0.5 mg.L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 流动注射在线预富集 火焰原子吸收光谱法 编结反应器
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微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴 被引量:5
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作者 吴冬梅 王爱霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期552-554,557,共4页
以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火... 以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定。该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg.L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1%。 展开更多
关键词 微型柱现场采样 在线解吸流动注射-火焰原子吸收光谱法 活性炭 8-羟基喹啉 二乙基二硫代氨基甲酸钠 吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 环境水样
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微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定 被引量:5
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作者 齐菊锐 鲍长利 +4 位作者 姜桂兰 邹明珠 许宏鼎 吕男 王兴 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期408-410,共3页
提出用VS- 型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.
关键词 PT Pb RH 流动注射在线分离富集 火焰原子吸收光谱法 复杂样品 含量测定
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膜质毛细管浓缩酶联光度法在线测定水样中总酚
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作者 金谷 姚奇志 +1 位作者 杨键 张蕾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期889-892,897,共5页
提出用已二酰二氯作交联剂,聚乙烯醇(PVA)涂层改性聚四氟乙烯(PTFE)膜质毛细管,并用于多酚氧化酶(PPO)的固定,在线分析过程采用流动注射系统。这种经修饰的PTFE膜质毛细管可催化水溶液中酚的氧化,氧化产物与染料4-氨基安替比林偶合生成... 提出用已二酰二氯作交联剂,聚乙烯醇(PVA)涂层改性聚四氟乙烯(PTFE)膜质毛细管,并用于多酚氧化酶(PPO)的固定,在线分析过程采用流动注射系统。这种经修饰的PTFE膜质毛细管可催化水溶液中酚的氧化,氧化产物与染料4-氨基安替比林偶合生成的有色化合物再经未涂层的PTFE膜质毛细管循环15 min分离富集,用乙醇洗脱后进入流通池在510 nm波长处进行在线检测。对在线酶催化反应和显色反应的时间,试验进入反应圈1及2时的流速,淋洗时,淋洗液的流速等均给了最佳参数。反应系在pH 6.8的磷酸盐缓冲介质中进行。该方法的线性范围为0.5~60μg·L^(-1),水样中常见的离子和化合物不干扰酚的测定。应用此法分析了地下水及自来水样中痕量酚,所得结果与国标标准方法所得结果之间的相对误差在1.8%~3.3%范围内。 展开更多
关键词 流动注射在线光度法 酶催化氧化 多酚氧化酶 PVA-PPO涂层 PTFE膜质毛细管 水样
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