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气相色谱在线提取法检测茶叶中的农药残留 被引量：13
1
作者 谭和平 陈能武 黄苹 《计量学报》 CSCD 北大核心 2004年第1期93-96,共4页
根据电解质作用原理和盐析的原理,参考H.Steiwandter提出的在线提取方法,以常规方法为对照,在茶叶的有机氯农药残留检测中,采用超声波振荡提取、分离,并在同一三角瓶中进行液 液分配,通过净化、浓缩最后上机检测。结果表明:采用该方法... 根据电解质作用原理和盐析的原理,参考H.Steiwandter提出的在线提取方法,以常规方法为对照,在茶叶的有机氯农药残留检测中,采用超声波振荡提取、分离,并在同一三角瓶中进行液 液分配,通过净化、浓缩最后上机检测。结果表明:采用该方法其最低检测浓度为0 044～0 617ng g,加样回收率在81 8～98 0%之间,符合农药残留检测的国家标准,且比常规方法操作更简便、检出率更高,可克服常规方法的被测成分容易在多次转移中损失,从而影响检测准确性的缺点。 展开更多
关键词 计量学 农药残留检测 在线提取 茶叶
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在线提取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定陈皮中黄酮类化合物 被引量：16
2
作者 童超英 彭密军 施树云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期278-284,共7页
建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法(OLE-HPLC-DAD-QTOFMS)快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中,将填有陈皮粉末样品(2.0 mg)的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上,样... 建立了简便、高效的在线提取-高效液相色谱-二极管阵列-四极杆飞行时间质谱法(OLE-HPLC-DAD-QTOFMS)快速提取和分离鉴定陈皮中黄酮类化合物。在线提取体系中,将填有陈皮粉末样品(2.0 mg)的固相萃取小柱取代样品环连接在手动进样阀上,样品直接被流动相提取并进入HPLC-DAD-QTOF-MS系统分析,无需额外的样品前处理步骤。与传统的溶剂回流提取法相比,在线提取法具有较高的提取率。通过分析化合物的紫外谱图、色谱保留时间和质谱信息,共鉴定出24种黄酮类化合物,其中新圣草次苷、柠檬黄素-3-O-(3-羟基-3-甲基戊二酸)-葡萄糖苷及其异构体首次在陈皮中报道。建立的方法为中药复杂体系中活性成分的快速分离鉴定提供了新的研究思路。 展开更多
关键词 在线提取 高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 黄酮类化合物 陈皮 鉴定
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表面加工多晶硅薄膜热扩散系数的在线提取
3
作者 矫妹 许高斌 《固体电子学研究与进展》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期273-278,共6页
提出了一种在线提取多晶硅薄膜热扩散系数的简单测量方法,测试结构可随表面器件工艺加工制作,无需附加工艺。通过分析两个长度相同、宽度与厚度相同梁的瞬态冷却特性,获得其冷却时的温度衰减时间常数,便可以提取出表面加工多晶硅薄膜的... 提出了一种在线提取多晶硅薄膜热扩散系数的简单测量方法,测试结构可随表面器件工艺加工制作,无需附加工艺。通过分析两个长度相同、宽度与厚度相同梁的瞬态冷却特性,获得其冷却时的温度衰减时间常数,便可以提取出表面加工多晶硅薄膜的热扩散系数。给出了瞬态冷却热电分析模型,综合考虑了梁冷却过程中各种散热因素即对流、辐射以及向衬底传热的影响。实验测得的该表面加工多晶硅薄膜热扩散系数是0.165 cm2-s 1(方块电阻是116.25Ω/sq)。该方法能够实现多晶硅薄膜热扩散系数的在线测试。 展开更多
关键词 多晶硅薄膜 热扩散系数 表面加工技术 在线提取
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基于潮流熵的继电保护参数在线提取方法研究 被引量：3
4
作者 曹良 严以臻 +1 位作者 殷晨晖 曹丹怡 《电子设计工程》 2020年第10期7-10,共4页
针对传统继电保护参数提取方法存在稳定性较差的问题,提出基于潮流熵的继电保护参数在线提取方法,在搭建配电网拓扑结构基础上,利用ENTSILDIg软件确定配电网继电保护参数,以模拟配电网的继电保护流程,对配电网模型进行分区,并将各区结... 针对传统继电保护参数提取方法存在稳定性较差的问题,提出基于潮流熵的继电保护参数在线提取方法,在搭建配电网拓扑结构基础上,利用ENTSILDIg软件确定配电网继电保护参数,以模拟配电网的继电保护流程,对配电网模型进行分区,并将各区结果分别分配至单独的计算机中,对继电保护实施参数校核,根据校核结果对继电保护参数实施权重分配,基于潮流熵实现继电保护参数在线提取。为了证明基于潮流熵的继电保护参数在线提取方法的稳定性较强,将传统继电保护参数在线提取方法与该方法进行对比实验,实验结果证明该方法的稳定性优于传统方法,实现了性能提升。 展开更多
关键词 潮流熵 继电保护 参数 在线提取 配电网模型
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在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷 被引量：5
5
作者 宋青青 刘瑶 +3 位作者 张玲玲 周利 屠鹏飞 宋月林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期572-576,共5页
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得... 建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security Guard^(TM))。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1 000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C_(18)AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。 展开更多
关键词 在线加压溶剂微提取 湍流色谱 高效液相色谱 苯乙醇苷 管花肉苁蓉
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利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间-质谱法直接分析中药草苁蓉的化学成分组 被引量：7
6
作者 李婷 许霞 +4 位作者 常安琪 刘文静 宋青青 宋月林 屠鹏飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期554-563,共10页
构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套... 构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱(70℃),预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%(v/v)甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%(v/v)甲酸水-0.1%(v/v)甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。 展开更多
关键词 在线加压溶剂提取 草苁蓉 化学成分组 质谱裂解规律 苯丙醇苷
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利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间-质谱法定性分析片仔癀化学成分组 被引量：7
7
作者 李玮 蒋珍珍 +4 位作者 李菡 屠鹏飞 宋青青 于娟 宋月林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期478-487,共10页
片仔癀(Pien-Tze-Huang)是由三七、牛黄、蛇胆、麝香等名贵中药经加工精制而成的中药制剂。片仔癀中的三七皂苷、胆汁酸以及麝香酮等主要化学成分已被深入研究,然而其全方化学成分组成尚未被整体阐明。该文建立了在线加压溶剂提取-超高... 片仔癀(Pien-Tze-Huang)是由三七、牛黄、蛇胆、麝香等名贵中药经加工精制而成的中药制剂。片仔癀中的三七皂苷、胆汁酸以及麝香酮等主要化学成分已被深入研究,然而其全方化学成分组成尚未被整体阐明。该文建立了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)法,快速、直接分析片仔癀化学成分组。将少量片仔癀粉末(0.3 mg)均匀地平铺于预柱芯尾端,之后用正相硅胶填充预柱芯,滤膜密封后构成提取池。提取池装入预柱套后置于70℃的柱温箱内,连接于UHPLC-IT-TOF-MS分析系统。通过引入一个二位六通电子阀,将整个分析过程自动在提取相和洗脱相间切换。提取相用时3 min,以0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,流速为0.2 mL/min;洗脱相以0.1%(v/v)甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,IT-TOF-MS检测。通过与对照品、相关文献和自建中药数据库对照,并总结相关质谱裂解规律,从片仔癀中共检测到73个化学成分,初步鉴定并归属了其中71个,36个来源于三七,15个来源于蛇胆,9个来源于牛黄,11个可能来源于牛黄与蛇胆,另有2个结构无法确定。该研究深入解析了片仔癀的化学成分组,为其质量分析提供了丰富的信息。同时,该文构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS分析系统为中药复杂体系快速、直接分析提供了可靠的工具。 展开更多
关键词 在线加压溶剂提取 片仔癀 化学成分组 质谱裂解途径 来源归属
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考虑电感电阻的Buck变换器电容参数提取方法
8
作者 李小风 唐圣学 +1 位作者 蔡露 刘庆辉 《河北工业大学学报》 CAS 2017年第5期101-105,共5页
电解电容是开关电源中高故障率的元件之一,等效串联电阻(Equivalent series resistance,ESR)和电容值C是反映电容可靠性主要指标,因此实时监测ESR和C的变化对提高系统可靠性具有重要意义.提出一种考虑电感电阻的无电流传感器的在线监测B... 电解电容是开关电源中高故障率的元件之一,等效串联电阻(Equivalent series resistance,ESR)和电容值C是反映电容可靠性主要指标,因此实时监测ESR和C的变化对提高系统可靠性具有重要意义.提出一种考虑电感电阻的无电流传感器的在线监测Buck变换器输出电容ESR和C的方法,推导了考虑电感电阻时Buck变换器电容参数ESR和C的在线计算公式.仿真计算结果表明:所提方法能够精确的在线实现ESR和C的提取. 展开更多
关键词 援电解电容 等效串联电阻 电容值 在线提取 BUCK变换器 电感电阻
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造纸法再造烟叶生产过程常规化学成分提取率的计算方法 被引量：2
9
作者 陈佳伟 黄晶 +1 位作者 郑彬 吴丹 《福建分析测试》 CAS 2020年第5期42-45,共4页
为了较为准确的得到造纸法再造烟叶生产过程常规化学成分的提取率,推导了一种利用测定原料和提取后物料的热水不溶物和化学成分来计算造纸法再造烟叶生产过程常规化学成分提取率的方法,并与实际提取率进行了比较。经验证试验表明:该计... 为了较为准确的得到造纸法再造烟叶生产过程常规化学成分的提取率,推导了一种利用测定原料和提取后物料的热水不溶物和化学成分来计算造纸法再造烟叶生产过程常规化学成分提取率的方法,并与实际提取率进行了比较。经验证试验表明:该计算方法与实际提取率相对偏差小于2.50%,可客观的表征造纸法再造烟叶提取工序的化学成分提取率。 展开更多
关键词 造纸法再造烟叶 化学成分 在线提取率计算
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