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基于共价有机骨架的在线微固相萃取/高效液相色谱联用检测酚类化合物
1
作者 张成江 秦悦 +6 位作者 李玉凰 谭梦 雷佳红 蒋红 蒋欣庆 张艳飞 张浪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1683-1690,共8页
该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料... 该文建立了一种共价有机骨架(COF)在线微固相萃取(μ-SPE)/高效液相色谱(HPLC)联用检测酚类化合物的方法。以1,3,5-苯三甲酰肼(Bth)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)为有机单体,采用溶剂热法合成Bth-Tp COF材料,其结构和形貌表征表明材料具有良好的物化性能。将Bth-Tp作为微固相萃取吸附剂用于5种酚类的分离富集,通过单因素实验,系统考察了影响萃取性能的主要因素;与4种商业化材料相比,其萃取效果显著优于商用材料。在最优实验条件下,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,对环境水样中5种酚类化合物进行检测。方法在0.50~200.00μg/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),检出限(S/N≥3)为0.10~2.00μg/L,饱和萃取容量为2.65~7.84μg。在3个浓度水平下的加标回收率为82.5%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~7.0%。与传统的酚类化合物富集检测方法相比,该方法具有简单、快速、灵敏、准确的显著优势。 展开更多
关键词 共价有机骨架 在线微固相萃取 高效液相色谱 酚类化合物 水样
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在线微固相萃取/高效液相色谱联用分析环境水样中磺胺类药物 被引量：5
2
作者 周婵媛 罗军 +2 位作者 王壹 严伟 聂胜强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1451-1456,共6页
通过酸化法制备氧化海泡石(O-Sep)材料,将其填充于自制PEEK微柱中,建立了O-Sep在线微固相萃取/高效液相色谱联用分析方法(O-Sep/μ-SPE/HPLC)对环境水样中3种磺胺类药物进行检测。研究了O-Sep微柱的结构与萃取性能,O-Sep微固相萃取柱对... 通过酸化法制备氧化海泡石(O-Sep)材料,将其填充于自制PEEK微柱中,建立了O-Sep在线微固相萃取/高效液相色谱联用分析方法(O-Sep/μ-SPE/HPLC)对环境水样中3种磺胺类药物进行检测。研究了O-Sep微柱的结构与萃取性能,O-Sep微固相萃取柱对磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺多辛(SDX)和磺胺苯吡唑(SPP)均有较好的富集效果,10 mg O-Sep固相萃取材料对SMD、SDX、SPP的饱和萃取容量分别为203. 2、150. 3、102. 1 ng。方法用于SMD、SDX、SPP的检测,其线性范围为1. 0～50. 0μg/L,检出限为0. 3～0. 5μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5. 0%。将所建分析方法应用于自来水、河水和雨水中此3种磺胺类药物(SAs)的分析,3种样品的加标回收率分别为79. 5%～98. 3%、74. 3%～98. 6%和70. 2%～98. 7%,RSD为1. 4%～7. 6%。该方法操作简便、灵敏、准确,在环境样品中痕量磺胺类药物的分析方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 磺胺类药物 氧化海泡石 在线微固相萃取 高效液相色谱
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微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱质谱联用法对污泥中19种多氯联苯的测定 被引量：9
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作者 张艳 江志彬 +3 位作者 焦哲 吕斯濠 范洪波 黄卫清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1036-1040,共5页
建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量... 建立了微波辅助-微固相在线萃取/气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定污泥中19种多氯联苯（PCBs）含量的分析方法。对微波辅助-微固相在线萃取条件进行优化,得出最优萃取条件为：萃取温度60℃,萃取时间25 min,解吸溶剂为乙酸乙酯,解吸剂用量150μL,解吸时间25 min。在优化条件下,方法的检出限为0.2～2.5 ng/g,相对标准偏差（RSD）小于14%,回收率为81.4%～102.1%。与传统的微波萃取、微固相萃取、超声萃取等方法相比,该方法集萃取、净化和浓缩于一体,极大地缩短了分析时间,适合于复杂环境样品体系中痕量PCBs的分析检测。 展开更多
关键词 微波辅助-微固相在线萃取 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 多氯联苯(PCBs) 环境分析 污泥
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