提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0...提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。展开更多
文摘提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。
