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试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果 被引量:1
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作者 劳哲 江恩源 《当代医药论丛》 2017年第7期20-21,共2页
目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45... 目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45V的电压对其进行碰撞处理,经产物离子优化后得到离子丰度较高的6个离子对(212→132;212→92;240→212;240→149;132→105;212→200)。将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对,将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数。标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容,然后进行测定。结果 :标准曲线为:y=215232.7x+31 x+31,r=0.9996,回收率为:98.7%,RSD=4.5%,液体样品的检出限为0.00001mg/L,固体样品的检出限为0.00002mg/kg。结论 :联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点。 展开更多
关键词 毒鼠强 准系列溶液 在线渗透-相色谱-质谱 多反应监测
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凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量 被引量:17
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作者 史晓梅 章晴 +1 位作者 杨永坛 杨悠悠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期156-162,共7页
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全... 建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。 展开更多
关键词 渗透 相色谱-质谱 农药残留 植物油
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凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱法测定配方奶粉中香兰素和乙基香兰素 被引量:11
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作者 郑小严 《福建分析测试》 CAS 2018年第4期12-17,共6页
建立了配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。利用两种目标物在p H<7的环境中以分子形式存在的特性,以环己烷:乙酸乙酯=1:1的溶剂提取目标物,再经过凝胶色谱净化,最后用气... 建立了配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。利用两种目标物在p H<7的环境中以分子形式存在的特性,以环己烷:乙酸乙酯=1:1的溶剂提取目标物,再经过凝胶色谱净化,最后用气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。该方法操作简单快捷、成本低廉、灵敏度高,对配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素的加标回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)≤6.77%,定量限为0.10 mg/kg;能有效的消除配方奶粉的基质干扰,具有良好的选择性。能够作为配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素含量检测的确证方法。 展开更多
关键词 配方奶粉 香兰素 乙基香兰素 渗透 相色谱-质谱
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基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
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作者 吴霜 陈磊 +2 位作者 罗云米 褚能明 余鹰 《南方农业》 2023年第15期34-37,共4页
为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^... 为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。 展开更多
关键词 生物农药 化学农药成分 相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱 质谱
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凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究 被引量:7
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作者 班付国 孟蕾 +4 位作者 吴宁鹏 董颖超 张发旺 杜红鸽 张崇威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1262-1267,共6页
应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离... 应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%-108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性染料 饲料
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凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定海产品中得克隆残留量 被引量:1
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作者 黄福勇 董湘君 +1 位作者 柯庆青 王扬 《福建分析测试》 CAS 2018年第2期36-40,共5页
建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法。得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定... 建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定海产品中得克隆的方法。得克隆包括syn-DP和anti-DP两种异构体,样品中的得克隆经正己烷/丙酮(1:1,v/v)溶液提取、GPC净化后,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。得克隆的加标回收率:syn-DP测定回收率为89.3%~102.5%;anti-DP测定回收率为85.4%~102.1%。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg(S/N=3)。方法的相对标准偏差(RSD)均≤10.0%。采用本方法对采自温州的美国红鱼、中国毛虾,采自台州的鲈鱼,以及采自舟山的大黄鱼进行检测分析,结果上述样品均未检出。 展开更多
关键词 海产品 得克隆 渗透净化 相色谱串联质谱
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量:25
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作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 相色谱-质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量:22
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作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱 有机磷 茶叶
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中药材三七中203种农药残留检测 被引量:5
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作者 赵立苹 王科飞 +4 位作者 郑钰 张继辉 石学敏 刘付芳 王卫 《中国标准化》 2018年第A01期210-221,共12页
三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌... 三七中药材样品用1%乙酸乙腈溶液提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,采用SPE氨基柱净化后,分别用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测203种农药残留量。为减少测试的基质效应影响,在LCMS/MS测试中,采用啶虫脒-D3、多菌灵-D3、TPP做内标定量。结果表明,使用GC-MS/MS测试的101个化合物的线性范围是10~300μg/L,使用LC-MS/MS测试102种农药均为10~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;203种农药的定量限(LOQ)均小于10μg/kg;193个化合物加标回收率在70%~120%,10个农药(灭幼脲,噻虫胺,抗蚜威,噻虫嗪,啶酰菌胺,三氯杀螨醇,丰索磷,氰戊菊酯和高效氰戊菊酯,杀虫畏,硫丹硫酸酯)加标回收率在55%~130%;相对标准偏差(RSD)为0.2%~19.0%。该方法操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于中药材三七中农药残留的日常检测工作。 展开更多
关键词 中药材 农药残留 相色谱-串联质谱 相色谱-串联质谱
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