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凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量 被引量:17
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作者 史晓梅 章晴 +1 位作者 杨永坛 杨悠悠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期156-162,共7页
建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全... 建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。 展开更多
关键词 渗透 相色谱-质谱 农药残留 植物油
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基于气相/液相-三重四极杆质谱法的20种生物农药中化学农药成分筛查
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作者 吴霜 陈磊 +2 位作者 罗云米 褚能明 余鹰 《南方农业》 2023年第15期34-37,共4页
为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^... 为明确农作物病虫害防治用市售生物农药中是否含有化学农药成分,综合运用QuEChERS净化法和GC-MS/MS、UPLC-MS/MS技术,对市场购买的20个生物农药(苏云金杆菌、苦参碱、蛇床子素、小檗碱、大蒜油、乙蒜素、香芹酚、桉油精、金龟子绿僵菌1^(#)、金龟子绿僵菌2^(#)、球孢白僵菌、枯草芽孢杆菌1^(#)、枯草芽孢杆菌2^(#)、短稳杆菌、多杀霉素、春雷霉素、多抗霉素、中生菌素、多粘类芽孢杆菌和D-柠檬烯)进行了化学农药成分筛查。结果表明,购买的20个生物农药样品中共检出21种化学农药成分,检出化学农药成分的生物农药产品占比为45%。该结果不仅验证了前期建立的72种禁限用和高频检出化学农药质谱检测方法的可行性,而且为农产品质量检验,以及规范生物农药生产、生物农药产品检验和质量控制等提供了参考。 展开更多
关键词 生物农药 化学农药成分 相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱 质谱
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凝胶色谱/超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中16种脂溶性染料的研究 被引量:7
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作者 班付国 孟蕾 +4 位作者 吴宁鹏 董颖超 张发旺 杜红鸽 张崇威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1262-1267,共6页
应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离... 应用凝胶色谱/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了饲料中16种脂溶性染料测定的新方法。样品经20 m L乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,凝胶色谱系统净化后,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,各脂溶性染料经C18柱得到良好分离。16种染料在2-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.99。其检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg。饲料样品在低、中、高3个加标浓度下,16种脂溶性染料的回收率为66.4%-108.5%,结果表明方法适用于饲料中16种脂溶性染料的检测。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性染料 饲料
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气相色谱-串联质谱双内标法测定茶叶中53种农药残留 被引量:25
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作者 高艺羡 陈萍虹 聂丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期531-540,共10页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)动态多反应离子监测(d MRM)模式,结合串联双色谱柱检测茶叶中53种农药残留量的分析方法。样品中加入Qu ECh ERS缓冲盐,用乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(ENVICarb/NH2)净化。为减少农药在GC-MS/MS分析中基质效应的影响,在标准溶液中加入古洛糖酸内酯和山梨醇作为保护剂,用蒽醌-D8和磷酸三苯酯作双内标定量。结果表明,除了氯氰菊酯的线性范围是40~1 000μg/L外,其他52种农药的线性范围均为20~500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.99;有28种农药的定量限(LOQ)小于10μg/kg,其余25种农药的定量限为10~20μg/kg;加标回收率为72.5%~130.9%;相对标准偏差(RSD)为0.4%~19.4%。该方法能有效地减少茶叶在GC-MS/MS上的基质效应,操作简单快速,灵敏度和选择性高,适用于农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 双内标 相色谱-质谱 农药残留 茶叶 保护剂 串联双毛细管
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量:23
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作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱 有机磷 茶叶
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《质谱学报》2012年(第33卷)总目次 被引量:1
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作者 编辑部 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期I0001-I0005,共5页
关键词 相色谱-质谱 超高效液相色谱-串联质谱 质谱 分析仪器 同位素稀释 电感耦合等离子体质谱
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Sin-QuEChERS联合不同仪器快速测定环境介质中的苯草醚
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作者 曹莉 李菊颖 +5 位作者 豆叶枝 余佳 葛峰 孔德洋 吴文铸 宋宁慧 《化学研究与应用》 2025年第8期2413-2421,共9页
本研究结合Sin-QuEChERS前处理,建立了不同仪器:高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)高效测定水、土壤和沉积物中苯草醚的方法。HPLC法在5、10、20、50、100、500、1000... 本研究结合Sin-QuEChERS前处理,建立了不同仪器:高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)高效测定水、土壤和沉积物中苯草醚的方法。HPLC法在5、10、20、50、100、500、1000μg/L范围内线性良好,GC-MS法在1、5、10、20、50、100、200μg/L范围内线性良好,HPLC-MS/MS法在0.1、0.5、1、5、10、20、50μg/L范围内线性良好。结果表明,Sin-QuEChERS联合不同仪器能实现环境介质中苯草醚的快速测定,Sin-QuEChERS联合HPLC、GC-MS、HPLC-MS/MS对水中苯草醚的定量限(LOQ)分别为2、0.5、0.05μg/L,土壤和沉积物中的LOQ分别为4、1、0.1μg/kg。可根据实验室的仪器条件和样品的浓度范围,选择不同的仪器方法对环境介质中的苯草醚进行测定。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 高效液相色谱 相色谱-质谱联用仪 高效液相色谱-串联质谱 苯草醚 环境介质
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