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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量：10
1
作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页
目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD（n=3）为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 被引量：6
2
作者 程盛华 张利强 +2 位作者 魏晓奕 吴浩 李积华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-152,共7页
采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.0... 采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农药 豆芽 在线凝胶渗透色谱 固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中20种邻苯二甲酸酯类物质 被引量：7
3
作者 凌云 贾玮 +2 位作者 蒋萍萍 黄峻榕 储晓刚 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期155-159,共5页
建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均... 建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。化合物在3个加标水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)条件下的回收率在83%～118%范围内;方法的定量限LOQ(RSN≥10)范围为0.11～4.59mg/kg;相对标准偏差为1.9%～6.7%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于食用油中多种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 食用油 邻苯二甲酸酯
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QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留 被引量：10
4
作者 朱冬雪 赵玉乐 +6 位作者 肖志勇 何沛桥 杨红菊 那星 赵源 唐晓菲 黄宝勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1376-1382,共7页
目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N... 目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 QuEChERS自动样品制备系统 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱法 蔬菜
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡 被引量：1
5
作者 刘婷 陆羚子 +5 位作者 周小涵 戴意飞 赵巧灵 倪鲁波 蒋玲波 吴俣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期199-207,共9页
目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水... 目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 氯化石蜡 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 水产品
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在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量：7
6
作者 李淑静 董梅 +4 位作者 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期157-161,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱（GPC-MDGC/MS）测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割... 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱（GPC-MDGC/MS）测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明：14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平（0.01、0.05、0.1 mg/kg）的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 二维气相色谱 质谱 农药多残留 鲫鱼
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量：4
7
作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法 二异丙基萘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量
8
作者 张雪晶 胡月琪 焦健 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1148-1154,共7页
提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进... 提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶色谱净化 气相色谱-质谱法 土壤 酚类化合物
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39
9
作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量：27
10
作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%～120%,其中89.5%的农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差范围为0.6%～21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3mg/kg和0.007～1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 被引量：33
11
作者 欧阳运富 唐宏兵 +1 位作者 吴英 李贵英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期654-659,共6页
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶... 建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留 被引量：30
12
作者 阮华 荣维广 +3 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1211-1217,共7页
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用... 采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药残留 快速筛查
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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 被引量：26
13
作者 贾玮 凌云 +6 位作者 郝静 张峰 蒋萍萍 雍炜 冯峰 黄峻榕 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1217-1222,共6页
采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29... 采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 粮谷 油料作物
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QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留 被引量：19
14
作者 马杰 李青 +3 位作者 白梅 姜楠 郭金芝 蒋素 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期20-26,共7页
目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品（芹菜、桔子和韭菜）除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法 QUECHERS 食品安全
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量：10
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作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：10
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作者 吴雪 董海峰 +2 位作者 汤桦 李春欣 陈大舟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-55,共3页
建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.3... 建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R^2>0.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。 展开更多
关键词 食用油 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂 被引量：13
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作者 曹淑瑞 徐芬 +4 位作者 张雷 李贤良 王国民 明德旺 袁若 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期160-164,共5页
建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标... 建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05～10mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。添加质量浓度为0.5～2.0mg/L时,抗氧化剂的回收率为77.6%～95.4%,相对标准偏差为2.7%～8.5%。方法的检出限(LOD)为0.03～0.10mg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,适用于食品中多种抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 抗氧化剂
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凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 被引量：24
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作者 吕冰 陈达炜 苗虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期639-645,651,共8页
建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线... 建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。 展开更多
关键词 农药多残留 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取 动物性食品
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在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药 被引量：14
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作者 张帆 付善良 +5 位作者 施雅梅 李忠海 张莹 王美玲 颜鸿飞 黄志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-83,共5页
建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(... 建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 苯氧羧酸类农药 残留 水果
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QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药 被引量：8
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作者 周纯 王志畅 +2 位作者 罗明标 姚培培 袁自遵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1354-1358,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后，经乙腈萃取，石墨化炭黑（GCB）净化，一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8-10个... 建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后，经乙腈萃取，石墨化炭黑（GCB）净化，一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8-10个样品，配合GPC净化，不仅缩短了分析时间，而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025-2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.991 9-0.999 6，样品检出限为3.2-14.6 μg/kg，定量下限为10.7-48.7 μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下，18种有机氯农药的平均回收率为78.6%-117.3%，相对标准偏差（RSD，n=5）为1.3%-5.1%。 展开更多
关键词 农药残留 凝胶渗透色谱-气相色谱 质谱 QUECHERS
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