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加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃 被引量:10
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作者 车金水 赵紫珺 余翀天 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1543-1545,共3页
采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(... 采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求. 展开更多
关键词 加速溶剂提取 在线凝胶净化色谱-气质联用 土壤 多环芳烃
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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究 被引量:2
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作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线渗透 气质联用
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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用 被引量:3
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作者 田丽 孙谦 +2 位作者 王玮 郭蓉 刘存卫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页
本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下... 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求. 展开更多
关键词 在线 GPC-三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS) 农药残留 筛查
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两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较 被引量:6
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作者 朱观良 王臻 +1 位作者 吴诗剑 陈蓓蓓 《环境监测管理与技术》 2012年第1期47-49,共3页
介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化... 介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。 展开更多
关键词 在线-联用 净化 农药残留量分析
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酵母抽提物对鱼糕凝胶品质和风味特性的影响 被引量:6
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作者 杜智翔 张茜 +4 位作者 黄琪琳 李沛 郭江勇 覃先武 熊建 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期219-228,共10页
为研究不同类型酵母抽提物对鱼糕凝胶品质和风味特性的影响,分别添加7种不同类型酵母抽提物(FA31、FA37、FIG12、KU012、FIG22、KA66、FG10)和味精,测定鱼糕的白度、质构特性、凝胶强度和持水性,综合感官评分选取3种酵母抽提物(KA66、F... 为研究不同类型酵母抽提物对鱼糕凝胶品质和风味特性的影响,分别添加7种不同类型酵母抽提物(FA31、FA37、FIG12、KU012、FIG22、KA66、FG10)和味精,测定鱼糕的白度、质构特性、凝胶强度和持水性,综合感官评分选取3种酵母抽提物(KA66、FA31、KU012),进一步采用电子舌对鱼糕滋味整体评判,并结合电子鼻和顶空固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS),对鱼糕的挥发性风味物质进行鉴定分析。结果表明:酵母抽提物可以改善鱼糕的凝胶品质,含20%葡聚糖的FA37型酵母抽提物对鱼糕的白度、凝胶强度和持水性都有显著提升作用;含80%多肽的FA31型酵母抽提物可明显提升鱼糕的白度。添加3种酵母抽提物(FA31、KU012、KA66)后的鱼糕鲜味和咸味值明显提高,对于苦味和酸味差异不大。添加3种酵母抽提物后鱼糕的主要腥味物质1-辛烯-3-醇、壬醛等含量均有不同程度的减少。此外,在添加KA66的鱼糕中新鉴定出正己醇、2,6-二乙基吡嗪、2-庚酮、癸烷等对鱼糕风味特征有贡献作用的风味物质。因此,添加酵母抽提物可以改善鱼糕的凝胶品质,丰富并提升鱼糕的风味特性。 展开更多
关键词 酵母抽提物 鱼糕 品质 风味 调味料 顶空固相微萃取-气质-联用技术
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GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯 被引量:5
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作者 邹洁 张征 +1 位作者 颜春荣 卢剑 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期267-269,共3页
建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净... 建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02~20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%~94.0%、相对标准偏差为4.0%~5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 净化(GPC) 气相-联用(GC-MS) 糕点 麻辣食品
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茶叶农药残留检测方法比较研究 被引量:1
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作者 王震 李俊 +1 位作者 郭晓关 庞宏宇 《山地农业生物学报》 2011年第5期434-439,共6页
试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加... 试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%~119.80%、1.10~5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%~93.45%、3.43~7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%~110.30%、1.37~5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%~93.56%、2.56~7.98。MDL分别为MSD在0.079~14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24~98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 快速溶剂萃取 固相萃取净化 净化 气相 气质联用
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一种新的菜瓜农药残留检测方法的建立及应用 被引量:1
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作者 曹红娣 《上海农业科技》 2021年第3期29-30,共2页
采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪,按照GB 23200.113-2018中QuEChERS前处理法,建立了一种新的菜瓜农药残留检测方法。采用该检测方法同时测定菜瓜中9种常见农药的残留情况,结果表明,9种农药在5~500μg/L范围内呈现出良好的线性... 采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪,按照GB 23200.113-2018中QuEChERS前处理法,建立了一种新的菜瓜农药残留检测方法。采用该检测方法同时测定菜瓜中9种常见农药的残留情况,结果表明,9种农药在5~500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限(LOD)为0.08~0.53μg/L,定量限(LOQ)为0.25~1.78μg/L。样品添加5个水平,回收率在71%~103%之间,精密度(n=6)在1.8%~7.5%之间,该检测方法能够满足农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 在线-气质联用 菜瓜 农药残留 检出限 回收率
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