提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0...提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用Enanti...建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次,40℃条件下氮气浓缩至近干,残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解,采用分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定。使用EnantioPAK■Y1-R(5μm,150 mm×4.6 mm)手性色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,采用等度洗脱方式实现奥沙西泮和替马西泮手性对映体的拆分。目标对映体采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式下,内标法测定。目标对映体在0.5~50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不低于0.9990。水产品中对映体的检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在5种空白基质中添加低、中、高浓度水平的目标对映体,样品平均加标回收率为82.6%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.2%。该方法灵敏可靠、适用性强,可用于不同水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体的分析。展开更多
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF...目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的方法。方法枇杷果膏以纯水浸提、超声处理后,再经离心、固相萃取、氨水-甲醇溶液洗脱得到AGEs提取液,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测正离子源模式检测;果膏经纯水浸提、乙酸乙酯提取、固相萃取、10%甲醇洗脱得到5-HMF提取液,以体积比10%甲醇水为流动相,在柱温30℃下检测。结果3种目标物在浓度范围内均线性关系良好;检出限和定量限均小于1[AGEs/(ng/mL);5-HMF/(μg/mL)],可满足痕量物质的检测要求;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%,且在16 h样品待测时间范围内低于0.6%;加标回收率均大于85%。结论本研究优化的方法可满足定量分析的基本要求,具有良好的准确性和稳定性,为热加工果蔬产品质量与安全研究提供了检测手段。展开更多
文摘提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物(氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠)残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤,再用滤纸过滤,取滤液10.0 m L,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取,以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.018 3~0.072 2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量,检出量为16.09~277.14μg·L^(-1)。
文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的方法。方法枇杷果膏以纯水浸提、超声处理后,再经离心、固相萃取、氨水-甲醇溶液洗脱得到AGEs提取液,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测正离子源模式检测;果膏经纯水浸提、乙酸乙酯提取、固相萃取、10%甲醇洗脱得到5-HMF提取液,以体积比10%甲醇水为流动相,在柱温30℃下检测。结果3种目标物在浓度范围内均线性关系良好;检出限和定量限均小于1[AGEs/(ng/mL);5-HMF/(μg/mL)],可满足痕量物质的检测要求;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%,且在16 h样品待测时间范围内低于0.6%;加标回收率均大于85%。结论本研究优化的方法可满足定量分析的基本要求,具有良好的准确性和稳定性,为热加工果蔬产品质量与安全研究提供了检测手段。
