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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
1
作者
翁荣文
王轩堂
+1 位作者
闻宏亮
刘浩
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim...
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。
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关键词
在线
二
维
高效
液相
色
谱
-四极杆飞行时间质
谱
两性霉素B
杂质
谱
在线阅读
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职称材料
基于在线二维色谱的不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析
被引量：
7
2
作者
高亮
乔晓强
+3 位作者
梁振
张丽华
霍玉书
张玉奎
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期146-151,共6页
建立了基于在线二维弱阴离子交换色谱-反相液相色谱(2D-WAX-RPLC)的蛋白质分离系统,并用于不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析。以5种标准蛋白质的混合物为样品,考察了系统的重现性。通过改变标准蛋白质之间的浓度比,研究了该系统进行...
建立了基于在线二维弱阴离子交换色谱-反相液相色谱(2D-WAX-RPLC)的蛋白质分离系统,并用于不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析。以5种标准蛋白质的混合物为样品,考察了系统的重现性。通过改变标准蛋白质之间的浓度比,研究了该系统进行蛋白质相对定量的能力。在此基础上,针对4个不同生长时期的鹿茸样品,分别采用5种不同的方法进行蛋白质提取,经2D-WAX-RPLC分离后,收集各生长时期对应蛋白质的峰高最大比超过2的组分。酶解后,采用微柱反相液相色谱-串联质谱(μRPLC-MS/MS)进行肽段的分离鉴定;共从9个差异蛋白质峰中鉴定到了22个差异蛋白质。研究结果表明,利用基于蛋白质水平的在线二维液相色谱分离技术找寻差异蛋白质,具有重现性好、自动化程度高等优点,可用于开展比较蛋白质组学的研究。
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关键词
在线二维液相色谱
鹿茸
蛋白质组
不同生长时期
比较蛋白质组学
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职称材料
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
被引量：
2
3
作者
叶灵
熊文
+6 位作者
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期1-5,共5页
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离...
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。
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关键词
在线
液相
-气相
二
维
色
谱
苯并[A]芘
烟用香精和料液
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职称材料
题名
在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
1
作者
翁荣文
王轩堂
闻宏亮
刘浩
机构
复旦大学药学院
上海市食品药品检验研究院
中国医药工业研究总院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第5期432-444,共13页
文摘
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。
关键词
在线
二
维
高效
液相
色
谱
-四极杆飞行时间质
谱
两性霉素B
杂质
谱
Keywords
on-line two-dimensional high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry(2D HPLC-Q TOF/MS)
amphotericin B
impurity profile
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
基于在线二维色谱的不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析
被引量：
7
2
作者
高亮
乔晓强
梁振
张丽华
霍玉书
张玉奎
机构
中国科学院大连化学物理研究所
中国科学院研究生院
美国得克萨斯大学
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第2期146-151,共6页
基金
国家重大科学研究计划项目(No.2007CB914100)
国家自然科学基金项目(No.20775094)
文摘
建立了基于在线二维弱阴离子交换色谱-反相液相色谱(2D-WAX-RPLC)的蛋白质分离系统,并用于不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析。以5种标准蛋白质的混合物为样品,考察了系统的重现性。通过改变标准蛋白质之间的浓度比,研究了该系统进行蛋白质相对定量的能力。在此基础上,针对4个不同生长时期的鹿茸样品,分别采用5种不同的方法进行蛋白质提取,经2D-WAX-RPLC分离后,收集各生长时期对应蛋白质的峰高最大比超过2的组分。酶解后,采用微柱反相液相色谱-串联质谱(μRPLC-MS/MS)进行肽段的分离鉴定;共从9个差异蛋白质峰中鉴定到了22个差异蛋白质。研究结果表明,利用基于蛋白质水平的在线二维液相色谱分离技术找寻差异蛋白质,具有重现性好、自动化程度高等优点,可用于开展比较蛋白质组学的研究。
关键词
在线二维液相色谱
鹿茸
蛋白质组
不同生长时期
比较蛋白质组学
Keywords
on-line two-dimensional liquid chromatography（2D LC）
antler
proteome
different growing stages
comparative proteomics
分类号
O658 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
被引量：
2
3
作者
叶灵
熊文
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
机构
云南省烟草化学重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期1-5,共5页
基金
国家自然科学基金资助(21365026)
文摘
样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%~98.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.2%~3.7%之间。
关键词
在线
液相
-气相
二
维
色
谱
苯并[A]芘
烟用香精和料液
Keywords
2-Dimensional liquid-gas chromatography hyphenated with mass spectrometry
Benzo[-a]pyrene
Tobacco flavour and liquid stuff
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
翁荣文
王轩堂
闻宏亮
刘浩
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
基于在线二维色谱的不同生长时期鹿茸的比较蛋白质组分析
高亮
乔晓强
梁振
张丽华
霍玉书
张玉奎
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2010
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
叶灵
熊文
张承明
范多青
芮晓东
缪明明
刘志华
杨光宇
秦云华
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2017
2
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职称材料
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