固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中的黄曲霉毒素B_1 被引量：11

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作者 张惠贤 童圆 +3 位作者 胡西洲 彭立军 彭西甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期669-672,共4页

本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的... 本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 固相萃取 谷物 高效液相色谱-荧光检测法

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熔喷布固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法测定尿液中的1-羟基芘 被引量：1

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作者 乐诗文 程冰薇 +1 位作者 周漪涟 赵琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期455-461,共7页

建立了一种基于熔喷布固相萃取,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定尿液中1-羟基芘的新方法。优化了一系列影响萃取效率的参数,包括萃取材料熔喷布的用量、熔喷布裁剪的大小、上样液的体积和含盐量、解吸液的种类和体积等。在... 建立了一种基于熔喷布固相萃取,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定尿液中1-羟基芘的新方法。优化了一系列影响萃取效率的参数,包括萃取材料熔喷布的用量、熔喷布裁剪的大小、上样液的体积和含盐量、解吸液的种类和体积等。在优化的条件下,1-羟基芘在0.01~200μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)0.003μg/L,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于5.2%和4.2%。该方法具有有机试剂消耗少,分析成本低廉,简便快速,绿色环保等优点,成功应用于实际尿样的分析检测。 展开更多

关键词 熔喷布 1-羟基芘 固相萃取 尿液 高效液相色谱-荧光检测

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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量：60

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作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品

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腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘 被引量：2

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作者 赵琴 许静 +1 位作者 胡艺凡 冯钰锜 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期747-751,共5页

采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15... 采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15min内即可完成,对目标物BaP的检测限低至0.04ng/g,在0.1~100ng/g范围内线性良好(R=0.999),日内(n=5)和日间(n=3)相对标准偏差分别小于3.5%和15.8%。将该方法应用于多种食用油中BaP的检测,每种食用油中均有不同含量的BaP被检出,对12种常见食用油的加标回收率在74.2%至120.6%之间,相对标准偏差小于11.0%。 展开更多

关键词 苯并芘 磁固相萃取 高效液相色谱-荧光检测法 食用油 腐殖酸

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高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素 被引量：15

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作者 刘博 薛南冬 +7 位作者 杨兵 龚道新 李发生 张石磊 周玲莉 孟磊 陈宣宇 燕云仲 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1050-1056,共7页

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声... 通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。 展开更多

关键词 氟喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(spe-hplc fld) 禽畜粪便 分析方法

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在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定污水处理厂水样中直链烷基苯磺酸盐(LAS)

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作者 潘媛媛 李仁勇 金燕 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期912-913,共2页

直链十二烷基苯磺酸盐（LAS）是合成洗涤剂中含有的重要阴离子表面活性剂之一.LAS进入水体后,与其它污染物结合形成分散胶体颗粒,对工业污水和生活污水的物理、化学和生化特性都有很大影响,并产生潜在的危险.GB 8978—1996《中华人民共... 直链十二烷基苯磺酸盐（LAS）是合成洗涤剂中含有的重要阴离子表面活性剂之一.LAS进入水体后,与其它污染物结合形成分散胶体颗粒,对工业污水和生活污水的物理、化学和生化特性都有很大影响,并产生潜在的危险.GB 8978—1996《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》规定LAS一级排放限量为5 mg.L-1[1]. 展开更多

关键词 直链烷基苯磺酸盐 固相萃取-高效液相色谱 污水处理厂 紫外检测法 中华人民共和国国家标准 污水综合排放标准 阴离子表面活性剂 水样

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高效液相色谱-荧光检测法测定橄榄油中4种多环芳烃 被引量：19

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作者 赵佳莹 李晓敏 +2 位作者 卢晓华 张庆合 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期748-754,共7页

建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 ... 建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定橄榄油中苯并[a]蒽、屈艹、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。橄榄油样品经异丙醇稀释,采用具有π-π特异性作用的固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.8μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,实现了4种化合物的基线分离,并用基质匹配校准溶液进行外标法定量。4种多环芳烃的线性范围为2.4~40μg/L,相关系数(r)为0.999 0~0.999 9,方法的定量限为0.147~0.413μg/L,加标回收率为95.5%~103.2%,日内和日间精密度(RSD)分别为0.10%~1.69%和2.48%~2.93%(n=5)。该法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于橄榄油中4种PAHs快速、准确的定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测法 固相萃取 多环芳烃 橄榄油

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固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃 被引量：8

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作者 尹佳 余琼卫 +2 位作者 赵琴 卢倩 冯钰锜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期52-56,共5页

采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃（PAHs）,即（Chr）、苯并（a）蒽（Ba A）、苯并（b）荧蒽（Bb F）和苯并（a）芘（Ba P）的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,... 采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃（PAHs）,即（Chr）、苯并（a）蒽（Ba A）、苯并（b）荧蒽（Bb F）和苯并（a）芘（Ba P）的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为：BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL 0.2 g/mL的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1～50 ng/mL（苯并（b）荧蒽为2～50 ng/mL）质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%～9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值（1号油样Ba P含量）相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。 展开更多

关键词 食用油 多环芳烃 测定 固相萃取 高效液相色谱-荧光检测

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固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘 被引量：1

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作者 童圆 彭西甜 +3 位作者 龚艳 韩雅荃 吕江潮 冯钰锜 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期450-454,共5页

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0... 建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。 展开更多

关键词 苯并[A]芘 固相萃取 方便面 烤肠 高效液相色谱-荧光法

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物 被引量：22

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作者 李永库 李晓静 欧小辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期283-286,共4页

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982～0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%～103.7%(相对标准偏差为1.6%～4.6%),检测限为0.2～1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测法 葡萄酒 多酚物质

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高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素 被引量：8

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作者 贺南南 管永祥 +4 位作者 梁永红 吴昊 罗朝晖 赵海燕 顾祖丽 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2034-2040,共7页

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相... 通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L^(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R^2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L^(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L^(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L^(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。 展开更多

关键词 喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(spe-hplc-fld) 沼液 分析方法

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固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素甲醚及其药动学研究 被引量：3

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作者 冯素香 张蕾 +4 位作者 郝蕊 周悌强 李先贺 王哲 李蒙蒙 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期109-113,130,共6页

目的:建立血浆中大黄素甲醚的血药浓度测定方法,研究大黄素甲醚在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠分高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数灌胃给予大黄素甲醚后,于0.083~24.000 h内12个不同时间点采集大鼠血浆,... 目的:建立血浆中大黄素甲醚的血药浓度测定方法,研究大黄素甲醚在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠分高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数灌胃给予大黄素甲醚后,于0.083~24.000 h内12个不同时间点采集大鼠血浆,采用固相萃取法处理血浆样品,高效液相色谱-荧光检测法(HPLCFLD)内标法测定血药浓度.采用Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为V_(甲醇)∶V_(0.1%磷酸水)=70∶30,柱温30℃,激发波长435 nm,发射波长515 nm,以DAS2.0软件拟合计算药动学参数.结果:大黄素甲醚的血药质量浓度在0.024 2~5.920 0μg/m L范围内线性关系良好(r=0.992 7),检测限为0.008 1μg/m L,定量限为0.024 2μg/m L,提取回收率均大于90%,日内、日间精密度RSD均小于6%,高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数大黄素甲醚药代动力学参数t_(1/2)分别为(10.97±6.6)、(14.23±11)、(13.25±5.6)min;ρ_(max)质量浓度分别为(0.49±0.17)、(0.41±0.15)、(0.29±0.12)μg/m L,AUC_(0-t)每小时质量浓度分别为(3.28±1.3)、(1.98±1.4)、(1.91±1.5)μg/m L.结论:本实验所建立的SPE-HPLC适用于大黄素甲醚在大鼠体内的血药浓度测定及其药代动力学研究,操作简便、快速、灵敏. 展开更多

关键词 大黄素甲醚 药代动力学 高效液相色谱-荧光检测法 固相萃取

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固相萃取结合高效液相色谱同时检测浓缩苹果汁中6种农药残留 被引量：3

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作者 牛鹏飞 仇农学 +1 位作者 郭玉蓉 杜寅 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2010年第4期843-847,共5页

为同时定量检测浓缩苹果汁中6种农药残留,建立了一种基于SPE-C18的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。以乙腈:水=55:45的混合液作为流动相,采用C18色谱柱,在30℃下以梯度流速方式进行6种农药的色谱分析。结果表明:6种农药均可在210 n... 为同时定量检测浓缩苹果汁中6种农药残留,建立了一种基于SPE-C18的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。以乙腈:水=55:45的混合液作为流动相,采用C18色谱柱,在30℃下以梯度流速方式进行6种农药的色谱分析。结果表明:6种农药均可在210 nm下被良好地分离和检测,保留时间重现性(n=10)变异系数(CV)均在0.5%以内,加标回收率为86.88%～103.66%。检测限测试结果表明该方法可应用于同时定量检测浓缩苹果汁中该6种农药残留的分析。 展开更多

关键词 固相萃取-高效液相色谱(spe-hplc) 浓缩苹果汁 农药 检测

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固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃 被引量：10

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作者 杜瑞 万丽斌 +1 位作者 高火亮 高海东 《粮食与油脂》 北大核心 2022年第1期158-162,共5页

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 ... 建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。15种PAHs在1~200μg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为0.15~0.65μg/kg、定量限为0.5~2μg/kg。在2、5、20、50μg/kg这4个添加水平范围内,14种PAHs的回收率为62%~96%,萘(Nap)的回收率为53%~57%;相对标准偏差为0.5%~6.2%(n=6)。方法前处理操作简单、重复性好、检测灵敏度高,可适用于植物油中15种多环芳烃的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-荧光法 多环芳烃 植物油

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高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留 被引量：2

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作者 郑香平 张春 +2 位作者 丁立平 吴文凡 林埔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期709-712,共4页

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取（SPE）柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0mL/min,荧光检测器检测... 建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取（SPE）柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。 展开更多

关键词 苯并[A]芘 螺旋藻 固相萃取 高效液相色谱-荧光检测法

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样品固相萃取及高效液相色谱法测定血浆中去甲肾上腺素 被引量：8

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作者 吴燕川 冯秀丽 +1 位作者 何士大 秦俭 《首都医科大学学报》 CAS 2005年第6期760-761,共2页

关键词 高效液相色谱法 去甲肾上腺素 血浆浓度 测定结果 固相萃取 高效液相色谱-电化学检测法 原发性高血压患者

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固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量

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作者 陶华平 《福建农业科技》 2018年第6期36-39,共4页

建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL^(-1)范... 建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL^(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL^(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。 展开更多

关键词 固相萃取-高效液相色谱荧光法 苯并(A)芘 残留量

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高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素 被引量：9

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作者 陈莉 贾春虹 +4 位作者 刘冰洁 靖俊杰 赵尔成 余苹中 贺敏 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期7-12,共6页

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,H... 为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.9927~0.9998。添加量为0.05、0.5和1.0mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01mg/kg,方法定量限为0.0046~0.0384mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09mg/kg。 展开更多

关键词 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(spe-hplc/fld) 污泥 检测方法

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固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中4种苏丹红染料 被引量：3

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作者 王韦岗 唐双双 +1 位作者 陆源 朱新生 《中国调味品》 CAS 北大核心 2017年第3期133-137,共5页

建立了固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,B的方法。用丙酮和乙腈的混合溶液(2∶8)提取样品中4种苏丹红染料,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光... 建立了固相萃取-在线光化学衍生-荧光检测法同时测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,B的方法。用丙酮和乙腈的混合溶液(2∶8)提取样品中4种苏丹红染料,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明:4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;低、中、高3个不同加标浓度下,4种苏丹红的回收率均大于85%,相对标准偏差为1.58%~4.36%;方法的检出限(LOD)为0.30~0.45μg/kg,定量限(LOQ)为1.00~1.50μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于食品中苏丹红残留的分析检测。 展开更多

关键词 固相萃取 光化学衍生 高效液相色谱 荧光检测法 苏丹红

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高效液相色谱-荧光法测定肉类塑料包装物中7种环境雌激素 被引量：2

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作者 武中平 卢剑 +3 位作者 高巍 张晓强 王莉 车文军 《肉类研究》 2012年第11期23-26,共4页

采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光... 采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光检测器对肉类塑料包装物中7种环境雌激素的测定。结果表明:该方法样品平均加标回收率为90.4%～105.7%,相对标准偏差为1.63%～8.15%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.071～0.220mg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光 肉类塑料包装物 环境雌激素 酚类化合物 固相萃取

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