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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量:30
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作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期681-685,共5页
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固... 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。 展开更多
关键词 盐析 液液 分散 高效液相串联质谱法 新烟碱类农药 残留 蜂蜜
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶 被引量:7
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作者 曲斌 陆桂萍 +3 位作者 蒋天梅 耿士伟 朱志谦 吴玲 《中国兽药杂志》 2013年第1期28-31,共4页
建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三... 建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。 展开更多
关键词 赛庚啶 高效液相-串联 猪尿 残留
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中国标方法以外的42种糖皮质激素 被引量:7
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作者 马亮波 孙宇 +3 位作者 朱桂芳 卢嘉仪 徐燕 刘涛 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第7期849-856,共8页
建立了针对化妆品中多种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测法,除了可对化妆品中已有检测标准的50种糖皮质激素实现检测外,还可实现国标以外的42种糖皮质激素检测。样品经分散、提取及净化后,选用UPLC Shim-pack XR-ODSⅢ... 建立了针对化妆品中多种糖皮质激素的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测法,除了可对化妆品中已有检测标准的50种糖皮质激素实现检测外,还可实现国标以外的42种糖皮质激素检测。样品经分散、提取及净化后,选用UPLC Shim-pack XR-ODSⅢC_(18)(2.0 mm×150 mm,2.2μm)的色谱柱,以0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液和0.1%(V/V)乙酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源(ESI)及多反应监测(MRM)模式下,对目前国标法以外的42种糖皮质激素进行同步测试。42种糖皮质激素均呈现良好线性响应,相关系数达到0.99以上。针对水剂、乳液、霜类基质样品,采用加标回收法测试,检出限可达0.03μg/g,定量限可达0.1μg/g,三基质三水平六平行试验的平均回收率在67.6%~112.5%范围内。采用所建立的方法,已筛查出实际样本中添加了这42种糖皮质激素成分的阳性样品2个。以固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定可为监测化妆品中糖皮质激素的非法添加提供更为高效检测途径和方法。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法 化妆品 多种糖皮质激素检测
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素 被引量:3
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作者 胡江涛 何成艳 +3 位作者 刘兴睿 俞凌云 于刚 薛康 《安徽农业科学》 CAS 2020年第1期204-207,共4页
[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定... [目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。 展开更多
关键词 食品 禁用 测定 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定城市污水中5种β-受体阻断剂 被引量:6
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作者 柳晋杰 张晶 +1 位作者 邵兵 李青山 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期862-867,共6页
β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物.建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙... β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物.建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定.该方法对5种β-受体阻断剂的线性范围为0.1-100.0μg/L,相关系数(R^2)均大于0.99.污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔的定量限为0.2-2.0 ng/L,加标回收率为54.1%-113.4%,相对标准偏差小于22%,可用于城市污水中相关物质的分析测定. 展开更多
关键词 高效液相-串联(UPLC-MS/MS) Β-受体阻断剂 城市污水
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通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肝中19种磺胺类兽药残留 被引量:5
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作者 王展华 王一涵 +3 位作者 施贝 张文萍 朱蕾颖 张翀宇 《安徽农业科学》 CAS 2022年第18期159-164,共6页
[目的]建立一种通过式固相萃取柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中19种磺胺类药物残留的分析方法。[方法]样品均质后,使用80%的乙腈水溶液超声提取10 min,使用ProElut PLS-A固相萃取柱进行净化,使用BEH C_(18)色谱柱进行分离,以... [目的]建立一种通过式固相萃取柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中19种磺胺类药物残留的分析方法。[方法]样品均质后,使用80%的乙腈水溶液超声提取10 min,使用ProElut PLS-A固相萃取柱进行净化,使用BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%的甲酸水和0.1%甲酸乙腈甲醇混合液(1+1)为流动相按比例进行梯度洗脱,使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式(MRM),采用空白基质绘制标准曲线定量。[结果]19种磺胺类药物在2~80μg/L呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为0.1~1.4μg/kg,定量限为0.3~4.7μg/kg,方法的回收率为74.8%~123.2%,精密度相对标准偏差(RSD)<5%。[结论]该方法操作流程简便、结果准确可靠,可应用于猪肝中磺胺类药物残留的检验检测方法。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱法 磺胺类药物 兽药残留 猪肝
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱 被引量:2
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作者 王强 汪晨霞 +3 位作者 江蓝蓝 寻知庆 郭新东 黄金凤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2019年第6期185-190,共6页
该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联... 该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱(烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品)的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈(3∶1,V/V)混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC- MS/MS)技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2~20.0 μg/L,相关系数R^2≥0.999 0;方法检出限在0.6~0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%~99.1%,相对标准偏差范围在1.2%~5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 保健品 生物碱 高效液相-串联
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通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定花椒中草甘膦及代谢物残留 被引量:1
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作者 王展华 施贝 +2 位作者 张文萍 岳超 柴妍熙 《安徽农业科学》 CAS 2022年第14期160-163,共4页
[目的]建立一种通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测花椒中草甘膦及其代谢物的方法。[方法]样品使用水提取,二氯甲烷液液萃取,采用亲水亲脂固相萃取柱进行通过式净化,净化液在碱性条件下用氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液进行衍生后... [目的]建立一种通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测花椒中草甘膦及其代谢物的方法。[方法]样品使用水提取,二氯甲烷液液萃取,采用亲水亲脂固相萃取柱进行通过式净化,净化液在碱性条件下用氯甲酸-9-芴基甲酯丙酮溶液进行衍生后,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相按比例进行梯度洗脱,采用正离子模式、质谱多重反应监测模式(MRM),利用同位素稀释法绘制标准曲线。[结果]草甘膦及其代谢物在5~500μg/L呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为5.0μg/kg,方法的回收率为87.4%~97.1%,精密度相对标准偏差(RSD)<10%。[结论]该方法操作流程简便、结果准确可靠,可应用于花椒中草甘膦及其代谢物残留的检验检测。 展开更多
关键词 花椒 草甘膦 代谢物 残留 通过式 高效液相-串联
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量:1
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-串联 通过式 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 养殖环境 高效液相-串联
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘底泥中氯硝柳胺的含量
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作者 索纹纹 陈湘艺 +5 位作者 杨霄 曾春芳 刘伶俐 雷琴 李小玲 万译文 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期593-598,共6页
为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶... 为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 同位素内标法 分散 氯硝柳胺 鱼塘底泥
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 高效液相-串联 生活饮用水
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 高效液相-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换 残留
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散 红糖 丙烯酰胺 高效液相-串联质谱法
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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素
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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页
本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多
关键词 在线 高效液相-串联 沉积物 抗生素 四十里湾
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中10种大环内酯类抗生素的含量
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作者 郭文建 曹燕燕 +5 位作者 李琳 朱晨 张慧 王超 石敬华 孙俊玲 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期577-586,共10页
通过优化样品保存、前处理、仪器工作条件,提出题示方法测定环境水体中脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素、吉他霉素、克拉霉素、竹桃霉素、阿奇霉素,泰乐霉素、替米考星、交沙霉素等10种大环内酯类抗生素的含量。取1.0 L水样,添加50 m L... 通过优化样品保存、前处理、仪器工作条件,提出题示方法测定环境水体中脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素、吉他霉素、克拉霉素、竹桃霉素、阿奇霉素,泰乐霉素、替米考星、交沙霉素等10种大环内酯类抗生素的含量。取1.0 L水样,添加50 m L甲醇,用0.45μm玻璃纤维滤膜抽滤,收集滤液,于4℃保存,2 d内完成测定。分取500 m L水样,用50%(体积分数)盐酸溶液调节水样酸度至p H 2.0~3.0,加入25μL 2 mg·L^(-1)阿奇霉素-d_(3)、罗红霉素-d_(7)的混合替代内标溶液和25 m L乙醇,混合均匀。取500 m L处理好的水样以流量5~10 m L·min^(-1)过活化好的HLB固相萃取柱。用5 m L水淋洗,并用氮气吹扫柱子30 min,再依次用5 m L甲醇、5 m L含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液在2 m L·min^(-1)流量下洗脱柱子。收集洗脱液,于35℃氮吹至近干,加入2 mg·L^(-1)克拉霉素-d_(3)内标溶液25.0μL,用体积比80∶20的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液稀释至1.0 m L,经0.22μm有机滤膜过滤后采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱作为固定相,不同体积比的0.05%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:10种目标物的线性范围均为1.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.4~1.0 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为58.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~20%。方法用于不同来源环境水体的分析,均检出了大环内酯类抗生素,检出量不超过140 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 大环内酯类抗生素 环境水体
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磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中36种农药的残留量 被引量:1
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作者 郭春丽 王钰 +5 位作者 雷雨甜 贾学颖 刘会佳 陈莉君 韩芳 宋伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期10-21,共12页
取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物... 取果蔬汁样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋2 min,离心5 min,残渣用20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液,旋转蒸干,加入10 mL 10%(体积分数,下同)乙腈溶液溶解,加入40.0 mg磁性石墨烯(化学共沉淀法制备),涡旋20 min,沉淀物由磁铁收集,弃去上清液,加入1.0 mL丙酮,涡旋1 min,重复洗脱操作2次,合并上清液,用氮气吹干,用1 mL 10%乙腈溶液溶解并定容,采用超高效液相色谱-串联色谱法(UHPLC-MS/MS)测定36种农药的残留量。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,36种农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12%。方法用于测定20份实际果蔬汁样品中36种农药的残留量,其中部分样品检出克百威、吡虫啉、多菌灵、氧乐果、腈菌唑,检出量为0.010~0.034 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 磁性石墨烯 高效液相-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 果蔬汁 农药
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通过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种抗吸虫药物残留
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作者 袁定帅 谭国聪 +3 位作者 李猛 冯琳琳 梁茉刚 朱雨田 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第7期157-162,共6页
建立通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗吸虫药物残留的检测方法。样品经体积分数1%三乙胺-乙腈溶液提取,通过式固相萃取柱净化,体积分数80%乙腈水溶液复溶,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,外... 建立通过式固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种抗吸虫药物残留的检测方法。样品经体积分数1%三乙胺-乙腈溶液提取,通过式固相萃取柱净化,体积分数80%乙腈水溶液复溶,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明:6种抗吸虫药物残留在0.2~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),三氯苯达唑酮检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg,其余5种兽药检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,平均回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~7.0%。方法具有操作简便快速、实用性强、灵敏度高的优点,适用于牛肉、羊肉、牛奶等动物源性食品中抗吸虫药物残留的检测。 展开更多
关键词 通过式 高效液相-串联质谱法 抗吸虫药 动物源性食品
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