铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

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作者 李谦 孙少忆 +2 位作者 张学玲 康澍 兰天 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1082-1084,共3页

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(G... 食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法测定 离子印迹 高盐食品 食品接触材料 高钠食品 加工助剂 固相萃取 GFAAS

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磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅 被引量：9

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作者 王露 王芹 +4 位作者 宋鑫 杭学宇 冯晓青 徐瑞 王媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期367-371,共5页

制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并... 制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并探究Fe3O4/Cu-MOFs复合材料的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4/Cu-MOFs复合材料有较高的吸附能力,对Pb2+的最大吸附容量为124.6mg/g,且可以多次循环使用。在最佳实验条件下,测定Pb2+的线性范围为0.1~50μg/L,相关系数R2为0.9995,检出限(S/N=3)为0.02μg/L。该方法已成功应用于环境水样中痕量Pb2+的定量检测。 展开更多

关键词 磁性金属有机骨架化合物 固相萃取 石墨炉原子吸收光谱 铅

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离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ) 被引量：2

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作者 秦冲 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期783-788,共6页

本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性（饱和磁化强度为8.66emu·g^-1）。基于此,建立了离子... 本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性（饱和磁化强度为8.66emu·g^-1）。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取（IIMSPE）-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）联用技术分析环境水样中Ni（Ⅱ）的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni（Ⅱ）的检出限为0.015ng·mL^-1,相对标准偏差（RSDs）为7.3%（n=7,c=0.1ng·mL^-1）,富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%（n=5,c=0.1ng·mL^-1）,所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样（GSBZ50009-88）中的Ni（Ⅱ）含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni（Ⅱ）的测定,加标回收率为90.6%-107.2%。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱 磁固相萃取 离子印迹聚合物 Ni(Ⅱ)

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米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析 被引量：4

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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期940-943,共4页

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子... 建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。 展开更多

关键词 微波消解 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 米面 铍

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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量：6

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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多

关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金 铍

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固相萃取除盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅方法

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作者 荀晔 《中国食品工业》 2024年第23期104-106,共3页

目的:建立亚氨基二乙酸型树脂固相萃取除盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅。方法:按照GB 5009.12-2023石墨炉原子吸收光谱法,样品除盐参照方法附录B操作。酱油经硝酸湿法消解后,消解液赶酸冷却用2 mol/L乙酸铵溶液洗洗定容。定容后溶液p... 目的:建立亚氨基二乙酸型树脂固相萃取除盐-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅。方法:按照GB 5009.12-2023石墨炉原子吸收光谱法,样品除盐参照方法附录B操作。酱油经硝酸湿法消解后,消解液赶酸冷却用2 mol/L乙酸铵溶液洗洗定容。定容后溶液pH 5.0,再经亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱,硝酸和乙酸铵溶液活化、上样吸附、经硝酸(1+99)洗脱,再测定洗脱液中铅的含量。结果:用亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱可将酱油中的钠盐与被测元素铅分离,可消除测定铅的基体干扰。酱油中铅质控样品ZKQC7618,参考值6.15mg/kg,扩展不确定度1.23 mg/kg(k=2),本试验测得结果为6.26 mg/kg,结果符合。将稀释25倍后的考核样品,取三份分别加入低、中、高三个不同浓度(0.50、1.00、1.50)的铅标准,回收率分为90.2%,94.3%,92.9%,相对标准偏差为5.6%、7.6%、10.2%,检测限为0.36 mg/kg。结论:此方法适用于酱油高盐样品中铅含量的测定。 展开更多

关键词 固相萃取除盐 石墨炉原子吸收法 酱油 铅

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固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金 被引量：7

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作者 胡秋芬 郭红 +2 位作者 黄齐林 戴云 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期561-563,共3页

将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后，蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中，制得固相萃取柱。萃取柱经0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3．5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后，用0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶... 将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后，蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中，制得固相萃取柱。萃取柱经0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3．5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后，用0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金，洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定。方法用于矿石和环境水样中金的实际测定，结果与电感耦舍等离子体质谱法的结果一致，相对标准偏差（n=5）在2．4％～3．4％之间，回收率在92．6％～97．8％之间。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 金 固相萃取 多孔石墨化炭黑 5-硫代-15-冠-5

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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量：4

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作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页

以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多

关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法

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浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)

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作者 姜吉刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期662-664,共3页

将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶... 将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L^(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L^(-1)。分别加1.0μg·L^(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。 展开更多

关键词 石墨炉-原子吸收光谱法 浊点萃取 镍铬合金牙冠 铬(Ⅵ)

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微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉 被引量：4

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作者 炼晓璐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7950-7956,共7页

目的建立微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法检测复配乳化增稠剂中铅和镉的分析方法。方法样品经过微波消解后,过亚氨基二乙酸型固相萃取柱净化,用1.0%硝酸溶液进行洗脱,定量收集洗脱液。石墨炉原子吸收测量样品时加入磷酸二氢铵-氯化... 目的建立微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法检测复配乳化增稠剂中铅和镉的分析方法。方法样品经过微波消解后,过亚氨基二乙酸型固相萃取柱净化,用1.0%硝酸溶液进行洗脱,定量收集洗脱液。石墨炉原子吸收测量样品时加入磷酸二氢铵-氯化钯作为化学改进剂,采用氘灯背景校正的方式对铅、镉进行检测。结果铅和镉元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9991。铅在5、10和20.0μg/L添加水平的回收率为81.2%~102.9%,精密度的相对标准偏差为2.70%(n=7),检出限为0.900μg/L;镉在0.5、1.0和2.0μg/L添加水平的回收率为84.0%~107.0%,精密度的相对标准偏差为4.18%(n=7),检出限0.037μg/L。结论该方法耗时短、稳定性好、灵敏度高,尤其是固相萃取柱的净化作用以及基体改进剂的使用,有效降低了背景干扰,适用于复配乳化增稠剂中铅、镉的测定。 展开更多

关键词 微波消解法 固相萃取法 石墨炉原子吸收光谱法 复配乳化增稠剂 铅 镉

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微波消解-固相萃取-原子吸收法测定方便面调料中的铅 被引量：2

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作者 炼晓璐 柴刚 魏洪敏 《粮食科技与经济》 2018年第4期39-41,共3页

本研究应用石墨炉原子吸收分光光度计,建立了方便面调料中铅的分析测试方法。使用固相萃取的方法将样品中铅和含盐基体分离,大幅降低了基体对铅测定的背景干扰,并对石墨炉升温程序进行了优化,结果表明最佳灰化温度为600℃,最佳原子化温... 本研究应用石墨炉原子吸收分光光度计,建立了方便面调料中铅的分析测试方法。使用固相萃取的方法将样品中铅和含盐基体分离,大幅降低了基体对铅测定的背景干扰,并对石墨炉升温程序进行了优化,结果表明最佳灰化温度为600℃,最佳原子化温度为2 000℃。考察了方法的可靠性,铅在0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法精密度4.76%,检出限为0.784 1μg/L。对市售某方便面调料中的铅进行加标回收测定,回收率为90.9%～97.8%,说明本方法可以用于方便面调料中铅的测定。 展开更多

关键词 石墨炉 固相萃取 方便面调料 铅 原子吸收光谱法

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生物质炭-四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备及其在水中银检测上的应用

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作者 秦园 吴建兵 +4 位作者 沈怡佳 吴梅 朱楠 陈蓉 陈祝军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期459-462,共4页

以柚子皮粉末、六水合三氯化铁、尿素为原料通过一步水热法制备生物质炭-四氧化三铁磁性纳米颗粒(NC/Fe_(3)O_(4)NPs)。取10.0 mL水样,加入10.0 mg NC/Fe_(3)O_(4)NPs,振荡15 min,用磁铁吸附NC/Fe_(3)O_(4)NPs,与溶液分离,弃去溶液,再加... 以柚子皮粉末、六水合三氯化铁、尿素为原料通过一步水热法制备生物质炭-四氧化三铁磁性纳米颗粒(NC/Fe_(3)O_(4)NPs)。取10.0 mL水样,加入10.0 mg NC/Fe_(3)O_(4)NPs,振荡15 min,用磁铁吸附NC/Fe_(3)O_(4)NPs,与溶液分离,弃去溶液,再加入5.0 mL水洗涤NC/Fe_(3)O_(4)NPs,弃去溶液,重复洗涤3次,加入5.0 mL 30%(体积分数)硝酸溶液,振荡15 min,磁性分离NC/Fe_(3)O_(4)NPs,收集溶液,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水中银的含量。结果表明,银的质量浓度在0.20~10.0μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.13μg·L^(-1)。对6.0μg·L^(-1)银标准溶液测定6次,测定值的相对标准偏差为2.6%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为91.5%97.5%。 展开更多

关键词 生物质炭-四氧化三铁磁性纳米颗粒(NC/Fe_(3)O_(4)NPs) 磁性固相萃取 石墨炉原子吸收光谱法 银

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《分析科学学报》第24卷 第1-6期 总目次

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《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 气相色谱/质谱 荧光法 高效液相色谱法 石墨炉原子吸收法 流动注射化学发光法 碳糊电极 红外光谱法 红外分光光度法 吸收光谱法 气相色谱-电子捕获检测器 分析科学学报 痕量镉 铅和镉 伏安行为 浊点萃取 目次

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《化学分析计量》2008年总目次

14

《化学分析计量》 CAS 2008年第6期87-88,共2页

关键词 气相色谱法 不确定度评定 火焰原子吸收法 同时测定 固相萃取-高效液相色谱法 纯度标准物质 氢化物发生-原子荧光光谱法 双波长光度法 原子吸收光谱法 原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 气质联用 目次

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