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固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药 被引量：26
1
作者 宋伟 林姗姗 +2 位作者 孙广大 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期318-326,共9页
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数... 采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 河水 海水 多残留分析 复合污染
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留 被引量：17
2
作者 胡秋辉 张昌娟 +3 位作者 郑惠华 邱伟芬 杨文建 赵立艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期171-175,共5页
采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱... 采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18种农药在香菇中检出限为0.001-0.050 mg/kg;平均回收率为77%-110%;相对标准偏差为1.1%-6.9%。应用所建立的方法对35个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2种农药残留,残留量均低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 食用菌 NAGINATA^TM软件 固相萃取 气相色谱-质谱联用 农药残留
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单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯 被引量：25
3
作者 张帆 李忠海 +2 位作者 张莹 黄志强 王小淞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期735-740,共6页
建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸... 建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;在0.05-1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%-111.7%,相对标准偏差为4.2%-10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 茶油 单壁碳纳米管
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固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇 被引量：29
4
作者 周永生 罗士平 孔泳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期207-210,共4页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24～6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.999 6)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 胆固醇 地沟油
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分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃 被引量：6
5
作者 谢建军 王璐 +4 位作者 李菊 丁博 曾广丰 王志元 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期3134-3139,共6页
目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱... 目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 多环芳烃 分子印迹固相萃取 气相色谱-质谱联用法 按摩油
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 被引量：6
6
作者 王娅琴 赵谋明 赵海锋 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期157-160,共4页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlor... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025～8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%～106%之间,相对标准偏差为5%～8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04～1.24μg/mL间。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 酱油 固相萃取 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理 被引量：6
7
作者 丁立平 方祥 吴文凡 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期523-527,共5页
建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨，确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V（正己烷）： V（丙酮）=1：1混合液高速匀浆提取，使用以N-丙基乙... 建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨，确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V（正己烷）： V（丙酮）=1：1混合液高速匀浆提取，使用以N-丙基乙二胺（PSA）, C18和石墨化炭黑（GCB）的混合物为填料的固相翠取柱净化，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，外标法定量。结果显示，毒氟磷在0. O1-0.5 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好（r ≥0. 999 ），方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.003 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N =10）为0.01 mg/kg。在0.01, 0.02和0. 1 mg/kg添加水平下，毒氟磷的平均回收率为99.9%-100.2%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.97%-3.07%. 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱-质谱联用 黄瓜 番茄 毒氟磷 裂解机理
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分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留 被引量：14
8
作者 曹殿洁 黄信龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期219-222,共4页
建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好... 建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好,添加0.05、0.1mg/kg农药混合溶液的平均回收率在75%～117%之间,检测限在1.0～14.8μg/kg范围内。本方法操作方便、重现性良好,为检测蔬菜中农药多残留提供可靠的分析方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留
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固相萃取-气相色谱-质谱联用对吸管纸中氯丙醇提取量的测定 被引量：7
9
作者 杜显生 宋元航 《中华纸业》 CAS 2021年第10期20-25,共6页
建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气... 建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描分析,内标法定量。结果表明:1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇标准溶液浓度为0~200μg/L范围内线性关系较好,R2分别为0.9996、0.9999;方法的加标回收率分别为94.0%、105.1%;精密度偏差分别为4.6%、2.9%;在信噪比(S/N)为10的条件下,方法定量检出限(LOQ)为1.77μg/L、1.61μg/L。该方法具有定量准确、检出限低等优点,可完全满足吸管纸中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测试要求。 展开更多
关键词 吸管纸 固相萃取-气相色谱-质谱联用法 1 3-二氯-2-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 提取量
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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂 被引量：11
10
作者 张居舟 尚光志 +3 位作者 蔡荟梅 陈贵杰 彭传燚 陶固帅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第17期269-274,共6页
建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉... 建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02-1 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%-118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%-10.5%,方法的定量限为0.07-0.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 分散固相萃取 塑料食品包装材料 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测啤酒中酰胺类除草剂及其中间体物质 被引量：4
11
作者 蒲建宇 连玉晶 +2 位作者 王明辉 陈佳楠 王明林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1369-1376,共8页
目的建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立同时测定啤酒中8种酰胺类除草剂和2种芳香胺的分析方法。方法稀释过的样品,经活化后的C18固相萃取小柱吸附,用乙腈-甲苯(3:1,V:V)的混合溶液洗脱... 目的建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)建立同时测定啤酒中8种酰胺类除草剂和2种芳香胺的分析方法。方法稀释过的样品,经活化后的C18固相萃取小柱吸附,用乙腈-甲苯(3:1,V:V)的混合溶液洗脱,DB-5 MS石英毛细管柱分离以及GC-MS的定性和定量分析。结果在线性范围0.1~20μg/L内,本方法的线性关系良好,检出限为2.37~10.28 ng/L。在3个加标浓度(0.1、1和10μg/L)下,回收率在92.1%~113.9%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.6%~5.4%之间。将所建立的方法对其他3种啤酒进行了检验,未检出10种目标物。结论本研究建立的方法操作简单、回收率高、准确度高,可以应用到检测啤酒中酰胺类除草剂及其中间体物质。 展开更多
关键词 酰胺类除草剂 芳香胺 气相色谱-质谱联用法 固相萃取 啤酒
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改进的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蘑菇罐头中57种农药残留 被引量：1
12
作者 刘江涛 陈楠楠 +3 位作者 仇凯 钟其顶 高红波 吕晓玲 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期63-68,共6页
建立了改进的分散固柏萃取（d-SPE）-气相色谱-质谱联用法测定蘑菇罐头中57种农药残留的方法。首次将石墨烯作为分散回相萃取的净化刑应用到蘑菇罐头的农药残留检测中，与传统的PSA＋C18吸附剂组合相比，石墨烯具有除杂效果好和成本低... 建立了改进的分散固柏萃取（d-SPE）-气相色谱-质谱联用法测定蘑菇罐头中57种农药残留的方法。首次将石墨烯作为分散回相萃取的净化刑应用到蘑菇罐头的农药残留检测中，与传统的PSA＋C18吸附剂组合相比，石墨烯具有除杂效果好和成本低的优点。本文采用外标法定量，57种农药在0．01～0．5mg/L范围内线性良好，线性系数在0．987～0．9998之间，除氟虫腈外，大多数农药的3个水平的加标回收率在70．2％～130％之间，精密度（n=5）小于10％，检出限（LOD）为0．8～19．7μgkg。结果表明，该方法适合于蘑菇罐头中农药残留的检测。 展开更多
关键词 蘑菇罐头 农药残留 石墨烯 分散固相萃取 气相色谱-质谱(GC-MS)
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固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量 被引量：7
13
作者 苏建峰 钟茂生 +3 位作者 张光军 陈竞秀 林立峰 刘建军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期590-593,共4页
在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净... 在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试。采用选择离子扫描方式,外标法定量。分析方法简便、快速。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01mg/kg,在加标水平0.01～0.2mg/kg范围内,回收率分别为81.4%～94.6%、107%～129%,相对标准偏差分别为3.3%～11%、4.0%～9.7%。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 样品前处理 二甲嘧菌胺 吡氟禾草灵 葱
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量 被引量：4
14
作者 何强 李建华 +3 位作者 孔祥虹 乐爱山 董会生 赵洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期178-180,183,共4页
提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行... 提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定。在0.02～5.0mg.L-1范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.9995),在0.01,0.02,0.05mg.kg-13个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004mg·kg-1。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 固相萃取 丙环唑 食品
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇 被引量：9
15
作者 陈树东 林晓佳 +3 位作者 吴钟玲 李秀英 许丽珠 郭新东 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期94-98,共5页
建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0... 建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子定性、定量。结果表明:5种甾醇在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;在空白油样中进行3个水平的添加实验,样品的回收率为84.5%~105.0%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。该方法前处理简单、无需皂化、回收率高、精密度好,适用于快速测定植物油样品中的5种甾醇。 展开更多
关键词 胆固醇 植物甾醇 固相萃取 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中烯肟菌胺的残留及其裂解机理 被引量：5
16
作者 丁立平 方祥 吴文凡 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期661-666,共6页
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法；对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨；确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取，以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混... 建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法；对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨；确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取，以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混合填料进行固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示：烯肟菌胺在0.02～1 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r〉0.999）；在0.02～0.2 mg/kg添加水平下，烯肟菌胺的平均回收率为94%～99%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.3%～2.9%；方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.006 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N=10）为0.02 mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 蔬菜 烯肟菌胺 残留 裂解机理
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全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的残留量 被引量：8
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作者 赵健 张宇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3611-3618,共8页
目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描... 目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描模式检测,外标法定量。结果 2种农药在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,定量限均低于0.010 mg/kg,添加的平均回收率在73.6%~100.8%之间,相对标准偏差在3.31%~7.68%之间。结论建立的方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率。该方法灵敏度高、回收率好,适用于油料作物中2种农药的同时检测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 衍生化反应 气相色谱-质谱联用法 2 4-二氯苯氧乙酸 2 4 5-三氯苯氧乙酸
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离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量 被引量：6
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作者 芦智远 王冰 +4 位作者 田娜 张耀武 张新宇 刘佳 吕岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1053-1058,共6页
建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过... 建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%(v/v)乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0mL水淋洗小柱,用3.0mL5%(v/v)氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50μg/L范围内,线性相关系数(r)为0.9991,检出限(S/N=3)为0.2μg/L,定量限(S/N=10)为0.6μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。 展开更多
关键词 离子交换固相萃取 气相色谱-质谱联用 2 4-二氨基甲苯 方便面皮复合包装袋
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全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成 被引量：3
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作者 韩亚梅 余强 +1 位作者 李兰婷 马宇春 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期130-136,共7页
建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。... 建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明:当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时,LCO组分回收率为98.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析,全自动固相萃取仪自动化程度高,提高了分析效率,在优化条件下分析结果准确、重复性好。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 催化裂化柴油 饱和烃 芳烃
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测进出口蔬菜产品中百菌清残留 被引量：8
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作者 林谷园 张金虎 +3 位作者 赵建晖 吴文凡 林荆 陈辉 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期13-16,共4页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中百菌清残留的分析方法。样品用乙腈-水-磷酸混合液提取,经液液分配、Florisil/Na2SO4柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中百菌清残留的分析方法。样品用乙腈-水-磷酸混合液提取,经液液分配、Florisil/Na2SO4柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,实验结果百菌清的定量检出限为0.001mg/kg,在加标水平0.005～0.1mg/kg范围内,回收率为78.65%～90.67%,相对标准偏差为3.5%～5.8%。该方法简便、快速、净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于进出口蔬菜中百菌清残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 百菌清 蔬菜
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