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基于沸石咪唑酯骨架复合微球的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测牛奶中18种多氯联苯
1
作者 聂文丁 帅思婕 +2 位作者 胡珂 崔晓垒 李腾飞 《色谱》 北大核心 2025年第6期678-687,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪... 多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪唑酯骨架复合微球(CS@ZIF-8)作为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了一种测定牛奶中18种PCBs的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和氮气吸附/脱附对制备的材料进行表征。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂等因素对萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:20 mg CS@ZIF-8作为吸附剂,振荡提取30 min,1 mL正己烷超声解吸8 min。在最佳萃取条件下,18种PCBs在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.06~0.24μg/L,定量限(S/N=10)为0.19~0.79μg/L,日内和日间精密度(n=6)分别为2.5%~5.3%和4.3%~5.9%,不同批次材料间精密度(n=3)为4.9%~9.7%。选择全脂牛奶和脱脂牛奶对本方法的适用性进行考察,在5、20和100μg/L 3个水平下,18种PCBs的加标回收率为84.8%~114.3%。考察了CS@ZIF-8的重复利用性,经过4次吸附-解吸循环后,加标回收率仍能达到70%以上。本方法操作简便,萃取时间短,准确度高,为牛奶样品中PCBs的高效检测提供了有力支持。 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架 壳聚糖 分散固相萃取 气相色谱-质谱 多氯联苯 牛奶
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基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量
2
作者 田露 陈学国 +1 位作者 吴浩天 安国策 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将... 以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 玉米芯生物炭 气相色谱-质谱法 三嗪类除草剂 环境水
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量 被引量：12
3
作者 王雪平 闫凯 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期437-441,共5页
取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子... 取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱-质谱法 农药 饮用水
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯 被引量：108
4
作者 郑向华 林立毅 +5 位作者 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯... 建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A 被引量：27
5
作者 黄会 邓旭修 +4 位作者 张华威 刘云 徐英江 宫向红 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期116-120,共5页
对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进... 对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。 展开更多
关键词 辛基酚 壬基酚 双酚A 气相色谱-质谱 凝胶渗透过滤-固相萃取 水产品
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂 被引量：14
6
作者 李海玉 张庆 +3 位作者 康苏媛 吕庆 白桦 王超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期596-601,共6页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 氯酚类防腐剂 菊酯类防腐剂 木制家具
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中酚类物质 被引量：18
7
作者 梁存珍 董思远 +2 位作者 李丽 许秋瑾 潘恩春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期349-351,共3页
水体中的酚类物质主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、石油化工、合成氨等工厂排出的生产废水[1],各种氯酚酸除草剂和有机磷杀虫剂的降解等。
关键词 气相色谱-质谱法 酚类物质 固相萃取 地下水 测定 有机磷杀虫剂 煤气制造 石油精炼
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：21
8
作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%～100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%～107.5%,相对标准偏差为1.9%～12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡 被引量：18
9
作者 张伟亚 万昕 +3 位作者 李丽霞 王成云 金淑培 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1152-1156,共5页
短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取... 短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％-99.00％，检出限为0.069-0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％-6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法(GC-MS) 短链氯化石蜡( SCCPs) 皮革制品
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂 被引量：27
10
作者 张明明 刘玉兰 +1 位作者 马宇翔 张东东 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期56-60,共5页
建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限（S/N=3）在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不... 建立了SPE-GC-MS联用法测定食用油中7种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01~5.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均在0.998 7以上,仪器检出限（S/N=3）在0.06~0.5μg/L之间,平均回收率在72.4%~103.0%之间。采用本方法对不同种类、不同包装的27个食用油样中7种邻苯二甲酸酯类塑化剂（DMP、DEP、DBP、DPP、BBP、DEHP、Dn OP）的含量进行测定。结果表明：食用油中都不同程度地检出塑化剂;27个油样都检测出DEHP,含量范围为0.007~4.752 mg/kg;25个油样检测出DBP,含量范围为0.007~21.290 mg/kg;DEP仅在铁盒装的稻米油样中检出,BBP在2个玻璃瓶装的橄榄油样中检出,所有油样中没有检测出Dn OP。在27个受检食用油样中,有9个油样的DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为33.3%;有2个油样的DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为7.4%。 展开更多
关键词 固相萃取 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱 食用油
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯 被引量：17
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作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 章雪明 毛健 董明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1028-1037,共10页
建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换... 建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 分散固相萃取 多氯联苯 茶叶 羧基化多壁碳纳米管
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反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇 被引量：14
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作者 钟冬莲 莫润宏 +3 位作者 王蕤 喻宁华 沈丹玉 汤富彬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期231-236,共6页
该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法。植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.2... 该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法。植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-胆甾烷-3β-醇作为内标进行定量分析。结果表明,角鲨烯和4种植物甾醇在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标浓度为50、250、500 mg/kg时,方法的平均回收率为91%~107%,相对标准偏差分别为1.2%~7.2%,方法的检出限为0.30~5.87 mg/kg。该方法样品前处理简单快速,背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适用于食用植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的准确定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 角鲨烯 植物甾醇 气相色谱-质谱法
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中扑草净和禾草丹残留量 被引量：8
13
作者 曾正宏 陈勇 +3 位作者 杨瑞章 王太全 张丹 曹军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1046-1048,共3页
以乙腈作萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为吸附剂对水果和蔬菜中残留的扑草净和禾草丹进行固相分散萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。在优化的试验条件下,选定m/z241和m/z100分别作为扑草净和禾草丹的定量离子,在选... 以乙腈作萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为吸附剂对水果和蔬菜中残留的扑草净和禾草丹进行固相分散萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。在优化的试验条件下,选定m/z241和m/z100分别作为扑草净和禾草丹的定量离子,在选择离子监测模式下,扑草净和禾草丹的线性范围均为0.05-10.0 mg·L^-1。用标准加入法测得两除草剂的回收率分别在89.0%-92.0%和92.0%-95.0%之间,相对标准偏差（n=6）均小于7% 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 分散固相萃取 农药残留 扑草净 禾草丹 水果 蔬菜
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃 被引量：14
14
作者 张永涛 张莉 +2 位作者 李桂香 桂建业 左海英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期900-902,905,共4页
提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取... 提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限（3S/N）均小于2.0 ng·L^-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差（n=7）小于14.0%,加标回收率在84.3%-112.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多环芳烃 固相萃取 地下水
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物 被引量：6
15
作者 侯宏卫 唐纲岭 +2 位作者 胡清源 庞永强 边照阳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期147-152,共6页
采用氘代-1-氨基萘作为内标，利用剑桥滤片捕集肯塔基参比卷烟（1R5F、2R4F）烟气，经盐酸超声，二氯甲烷、正己烷萃取，盐酸三甲胺和五氟丙酸酐衍生化，固相萃取仪萃取洗脱纯化后，使用气相色谱-质谱（GC／MS）建立卷烟主流烟气中4种... 采用氘代-1-氨基萘作为内标，利用剑桥滤片捕集肯塔基参比卷烟（1R5F、2R4F）烟气，经盐酸超声，二氯甲烷、正己烷萃取，盐酸三甲胺和五氟丙酸酐衍生化，固相萃取仪萃取洗脱纯化后，使用气相色谱-质谱（GC／MS）建立卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物的测定方法。4种芳香胺化合物的变异系数均小于5％，回收率在89．8％～106．0％之间，检测限在每支卷烟0．03～0．07ng之间。该方法具有良好的重复性、准确性，适用于卷烟烟气总粒相物中芳香胺的定量分析。 展开更多
关键词 氘代-1-氨基萘 芳香胺 固相萃取 气相色谱-质谱法 卷烟主流烟气
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药残留量 被引量：9
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作者 卢亚玲 祝文君 +1 位作者 艾明艳 刘文杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期970-973,共4页
采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量。水果样品经丙酮-水（5＋1）混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化。在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。9种菊酯农药的... 采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果中9种菊酯农药的残留量。水果样品经丙酮-水（5＋1）混合液匀质提取,二氯甲烷萃取,石墨碳柱净化。在气相色谱分离中用DB-5毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。9种菊酯农药的质量浓度均在0.1-5mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.000 6-0.01mg·kg^-1之间。方法用于水果样品的分析,加标回收率在75.0%-106%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.6%-4.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 菊酯农药 水果
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量 被引量：9
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作者 杨元 高玲 +2 位作者 景露 谯斌宗 罗小飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期283-286,共4页
提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈... 提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 固相萃取 引用水 农药
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津 被引量：6
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作者 马健生 王鑫 +3 位作者 李丽君 王海娇 肖刚 胡建飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期79-81,共3页
应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内... 应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 阿特拉津 土壤
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中23种多氯联苯和10种有机氯农药残留 被引量：20
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作者 董玮玮 郝玉江 +1 位作者 王丁 徐盈 《湖北农业科学》 北大核心 2011年第8期1693-1696,共4页
开发了一种采用固相萃取技术同时萃取水样中23种多氯联苯(PCBs),6种滴滴涕(DDT)和4种六六六(HCH),并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的方法。该方法对水样中PCBs、DDT和HCH检测具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,最低检测限分别为0.39... 开发了一种采用固相萃取技术同时萃取水样中23种多氯联苯(PCBs),6种滴滴涕(DDT)和4种六六六(HCH),并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的方法。该方法对水样中PCBs、DDT和HCH检测具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,最低检测限分别为0.39～4.20 ng/L、0.06～0.15 ng/L、0.52～1.79 ng/L,加标回收率分别为78.1%～109.8%、86.1%～105.5%和81.6%～107.2%。 展开更多
关键词 固相萃取 多氯联苯 有机氯农药 气相色谱-质谱
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定农产品及产地土壤中均三氮苯类除草剂残留量 被引量：7
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作者 曹军 于伯华 +5 位作者 陈勇 杨瑞章 王太全 曾正宏 张丹 高玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期959-961,共3页
以冰乙酸正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C_(18)、石墨化炭黑(Carb)为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类... 以冰乙酸正己烷饱和乙腈溶液作萃取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C_(18)、石墨化炭黑(Carb)为吸附剂对农产品及产地土壤中13种均三氮苯类除草剂进行分散固相萃取。提取液供气相色谱-质谱仪测定。在选择离子监测模式下,13种均三氮苯类除草剂的线性范围均为0.05～5 mg·L^(-1)。西玛津和氰草津的测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg^(-1),其余11种除草剂的测定下限为0.005 mg·kg^(-1)。在0.01,0.1 mg·kg^(-1)两个添加水平下进行回收试验,13种均三氮苯类除草剂的回收率在75.0%～111.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%～9.2%之间。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-质谱法 均三氮苯类除草剂 农产品及产地土壤
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