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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留 被引量:1
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作者 文俊萍 蒋德莉 +2 位作者 谭月媚 覃蓝 宋妤 《食品安全导刊》 2024年第2期108-112,116,共6页
建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱... 建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52种农药残留量的快速检测方法。样品粉碎后,过筛,称取2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析。结果表明,52种农药残留目标物在0.005~0.500μg·mL-1时线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.002~0.030 mg·kg^(-1),定量限为0.004~0.060 mg·kg^(-1)。在0.005 mg·kg^(-1)、0.100 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,52种农药残留的平均回收率为80.23%~99.43%,相对标准偏差为0.6%~6.3%。该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定。 展开更多
关键词 六堡茶 相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 农药残留
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:79
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散 多农药残留 蔬菜
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂 被引量:24
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作者 李继革 王玉飞 +3 位作者 施家威 蒋丽 姚浔平 方兰云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期262-266,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法。采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法(SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8~3.4μg/kg。结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 三唑类杀菌剂 水果
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大葱等蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量:21
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作者 王会锋 董小海 +3 位作者 贾斌 冯书惠 刘进玺 钟红舰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期545-550,共6页
建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0... 建立了气相色谱-串联质谱联用( GC-MS/MS)同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物(塑化剂)的方法。蔬菜经乙腈提取,玻璃 Florisil固相萃取柱净化,正己烷定容,Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱(30 m &#215;0.25 mm&#215;0.25μm)程序升温分离,MS/MS(选择反应监测模式)分析,外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法,并对色谱和质谱条件进行了优化,提出了扣除本底的办法;通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯( DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯( DIDP)为0.1~5 mg/L外,其余均为0.02~1 mg/L,相关系数( r)除邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)外均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02~0.1 mg/kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3%~104.2%,相对标准偏差( n=6)为3.2%~11.2%。该方法稳定可靠,应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰,灵敏度高,定性定量更为准确,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 蔬菜
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量:29
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作者 李丕 白桦 +3 位作者 李海玉 陈明 吕庆 张庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期81-88,共8页
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚... 建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP一5MSUI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N:10)为0.625-12.50μg/kg,低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%-116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%-14.0%(n=6),目间精密度为1.6%-7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126mg/kg和0.515~41.2mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300mg/kg和0.187~12.5mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 乳胶儿童用品
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全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃 被引量:15
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作者 边照阳 唐纲岭 +3 位作者 陈再根 庞永强 姜兴益 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1031-1035,共5页
以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶... 以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%~102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃释放量的检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 全自动 多环芳烃 卷烟主流烟
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量 被引量:14
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作者 李萍萍 吴小芳 +1 位作者 万瑶 乐渊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期720-727,共8页
建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行... 建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 大蒜 有机磷农药 残留
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃 被引量:7
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作者 王敬 项佳林 +2 位作者 韩林 赵赴 艾连峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4878-4885,共8页
目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reactio... 目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 多环芳烃 蔬菜
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼鱼肉中的五氯酚 被引量:19
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作者 何雄 周静峰 汤海青 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第9期2096-2100,共5页
目的建立采用固相萃取-气相色谱-串联质谱联用为基础的淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定方法。方法淡水鱼鱼肉经粉碎后,液液萃取,MAX柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯乙酸酯,气相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。结果在1、5、20μg/kg ... 目的建立采用固相萃取-气相色谱-串联质谱联用为基础的淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定方法。方法淡水鱼鱼肉经粉碎后,液液萃取,MAX柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯乙酸酯,气相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。结果在1、5、20μg/kg 3个水平下的回收率范围为85.6%~98.4%,相对标准偏差小于10%,方法的定量限为0.85μg/kg(S/N=10),检出限为0.26μg/kg(S/N=3)。结论该方法具有良好的回收率及稳定性,适用淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 五氯酚 淡水鱼
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物 被引量:14
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作者 李杨 张书芬 +5 位作者 邢家溧 应璐 承海 郑睿行 毛玲燕 李和生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期953-960,共8页
当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选... 当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04~0.6μg/L;18种酚类化合物的加标回收率为51.7%~117.3%,相对标准偏差为3.1%~7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理方法,操作简单,且准确性高,重复性好,可同时检测复杂水体中多种酚类化合物,能显著提高酚类化合物的分析速率。该方法的建立对我国水中酚类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和管理措施的采取,都具有重要的理论和现实意义。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 检测 酚类化合物
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分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃 被引量:6
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作者 钟冬莲 喻宁华 +3 位作者 王玫鹃 莫润宏 段俊敏 汤富彬 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期118-123,129,共7页
为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。... 为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1~50μg/L范围内线性关系良好(R~2≥0.995 1),检出限为0.01~0.20μg/kg,在2、10μg/kg和20μg/kg加标水平下的回收率为71.5%~116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。 展开更多
关键词 油茶籽油 多环芳烃 分子印迹 相色谱-串联质谱法
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量 被引量:7
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作者 周青 林洪 +1 位作者 付晓婷 周瑛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第8期1823-1828,共6页
目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)... 目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r^2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 扑草净 紫菜
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注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺 被引量:2
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作者 褚能明 舒晓 +4 位作者 张雪梅 李典晏 孟霞 杨俊英 柴勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1276-1280,共5页
采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用... 采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0~200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4~3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~8.9%。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 禽蛋 三聚氰胺 注射器 分散
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量:2
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作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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加速溶剂萃取-分子筛固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤中多氯萘 被引量:1
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作者 金静 刘洪媛 +4 位作者 薛会福 杨婧 屈春花 马慧莲 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期937-943,共7页
新污染物引发的环境和健康风险正逐步受到社会各界的广泛关注,我国第十四个五年规划和2035年远景目标纲要明确“重视新污染物治理”。作为新型的持久性有机污染物,多氯萘(PCNs)在土壤中通常处于痕量水平,一般需要经过多层硅胶柱/氧化铝... 新污染物引发的环境和健康风险正逐步受到社会各界的广泛关注,我国第十四个五年规划和2035年远景目标纲要明确“重视新污染物治理”。作为新型的持久性有机污染物,多氯萘(PCNs)在土壤中通常处于痕量水平,一般需要经过多层硅胶柱/氧化铝柱等复杂的净化方法,再结合有效的分析手段才能实现准确测定。关注土壤中多氯萘分离分析方法可以为掌握和监管其在土壤中的污染状况提供技术和方法支持。研究以13X分子筛作为固相萃取吸附剂,评价了其对多氯萘的净化效果。研究发现:使用正己烷作为上样溶剂和淋洗剂,10 mL二氯甲烷/正己烷(2∶15,v/v)为洗脱溶剂,可以实现PCNs与脂类大分子等干扰物的选择性分离,且多氯萘内标的平均回收率为56.1%~88.0%。与凝胶渗透色谱法、弗罗里硅土固相萃取柱以及多层硅胶柱/氧化铝柱相比,13X分子筛对土壤提取液的净化效果优于前两种净化方法,可以获得与多层硅胶/氧化铝柱相近的净化效果(53.0%~117.0%),而且操作更加简单,环境更加友好,分析成本大幅度下降。在此基础之上,建立了加速溶剂萃取-分子筛固相萃取,结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中PCNs的分析方法。PCNs同族体的方法检出限为0.009~0.6 ng/g。采用基质加标法评价了本方法的精密度和准确度,CN-3、13、42、46、52、53、73、75在低、中、高加标水平下的平均加标回收率分别为70%~128%、71%~115%和61%~114%,测定结果的相对标准偏差分别为4.2%~23%、6.5%~31%和4.7%~22%,满足痕量分析的要求且平行性较好。从整个分析流程来看,13X分子筛有望成为新污染物净化的新型固相萃取吸附剂,并在土壤新污染物普查中发挥重要作用。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 多氯萘 分子筛 土壤
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂 被引量:3
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作者 刘晓晶 张媛媛 +1 位作者 刘彤彤 曹忠波 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期63-68,共6页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酸除蛋白,正己烷脱脂后,用SLW固相萃取柱净化。洗脱液氮气吹干,甲苯复溶后,用双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+1%(φ)三... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酸除蛋白,正己烷脱脂后,用SLW固相萃取柱净化。洗脱液氮气吹干,甲苯复溶后,用双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷进行衍生,以GC-MS/MS法测定,同位素内标法定量,使用质控样品评价测定结果的准确性。7种β-受体激动剂的标准曲线相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.03~0.2μg/kg,样品加标平均回收率为80.8%~110.0%,相对标准偏差为1.0%~8.5%(n=6)。该方法高效准确、灵敏度高、重现性好,适用于熟肝制品中7种β-受体激动剂的同时测定。 展开更多
关键词 熟肝制品 β-受体激动剂 相色谱-串联质谱法
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定毒鱼事件中10种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:2
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作者 王震 李俊 +4 位作者 庞宏宇 郁艳 郭晓关 杜楠 黄元金 《山地农业生物学报》 2012年第6期538-543,共6页
采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中的10种拟出虫菊酯农药定量检测。水样用三氯甲烷液液萃取,鱼肉和饲料用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取后,再经C18固相萃取柱净化,冷冻离心机离心后取上清液,用气相色谱-串联质谱... 采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中的10种拟出虫菊酯农药定量检测。水样用三氯甲烷液液萃取,鱼肉和饲料用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取后,再经C18固相萃取柱净化,冷冻离心机离心后取上清液,用气相色谱-串联质谱检测,采用正离子扫描多反应监测模式对农药进行定性定量分析。结果表明:10种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为(r2)不小于0.980 5;在水、鱼肉和饲料中,3个浓度添加水平下农药的回收率为81.2~113.8%,精密度(RSD,n=6)为1.5~6.9%;检出限(LOD)为0.06~2.89μg/L,定量限(LOQ)为0.25~11.55μg/L。试验结果表明该方法简单、快速、准确有效,可用作对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中菊酯类农药的测定。 展开更多
关键词 菊酯类农药 相色谱-串联质谱
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留 被引量:17
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作者 黄绍军 杜萍 +6 位作者 杨俊 孙卉 朱艳琴 孙晓东 邱丽莎 崔秀明 杨野 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期307-313,共7页
建立气相色谱-串联质谱法同时快速检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。样品经粉碎后,在超声波辅助作用下用乙腈-氯化钠饱和溶液(5∶4,V/V)提取;提取液用石墨化碳/氨基复合型小柱萃取净化,以乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶... 建立气相色谱-串联质谱法同时快速检测丽江玛咖中41种有机氯和菊酯类农药残留量的方法。样品经粉碎后,在超声波辅助作用下用乙腈-氯化钠饱和溶液(5∶4,V/V)提取;提取液用石墨化碳/氨基复合型小柱萃取净化,以乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,使用中等极性固定相(50%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细管柱分离,质谱全扫模式定性,多反应监测模式联合外标法定量。结果表明,待测物质在0.02~10μg/mL或0.04~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,检出限为0.01~2.38μg/kg,样品平均加标回收率为90.2%~108.8%,相对标准偏差为2.1%~10.9%。该方法简捷、快速、准确、灵敏、经济,适用于大批量玛咖样品中有机氯和菊酯类农药残留量的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 有机氯农药 菊酯类农药 丽江玛咖
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂 被引量:6
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作者 陈海明 李慧 +5 位作者 王璐芳 苏杭 王琦 李春梅 胡学军 金芬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第24期6471-6476,共6页
目的建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C_(18)(50 mg:50mg)分散固相萃取混合净化。采用多反... 目的建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C_(18)(50 mg:50mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式迚行定性,外标法迚行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000μg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%,相对标准偏差为1%~17%(n=3),方法定量限为最小添加浓度10μg/kg。结论该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 杀菌剂 土壤 草莓 分散
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注射泵辅助微固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测大米中有机磷类农药残留 被引量:8
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作者 张隽娴 郑程 +2 位作者 郑丹 刘丽 彭西甜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期561-567,共7页
采用水热法一步合成了氨基官能化MIL-101(Cr)金属骨架材料,将其作为注射泵辅助微固相萃取吸附剂,结合气相色谱-串联质谱检测,建立了稻米中6种有机磷农药的快速分离分析新方法。对前处理过程的条件进行优化,得到最优条件:材料用量5 mg、... 采用水热法一步合成了氨基官能化MIL-101(Cr)金属骨架材料,将其作为注射泵辅助微固相萃取吸附剂,结合气相色谱-串联质谱检测,建立了稻米中6种有机磷农药的快速分离分析新方法。对前处理过程的条件进行优化,得到最优条件:材料用量5 mg、上样溶液pH=7.0,上样溶液盐浓度为5%NaCl,解吸溶剂丙酮的解吸体积为5 mL,最佳解吸速率0.7 mL/min。在最优条件下,6种有机磷农药在空白稻米样品中低中高三种添加浓度的回收率在83.0%-113.3%之间,日内日间相对标准偏差小于12.5%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于实际稻米样品中有机磷农药残留的分析,取得了很好的效果。 展开更多
关键词 有机磷农药 稻米 金属有机骨架材料 相色谱-串联质谱
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