基于固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱金华火腿挥发性风味物质分析 被引量：17

1

作者 高韶婷 宋雪 +2 位作者 陈乐 张晶晶 刘源 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期113-116,共4页

采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂(Mono TrapTM RC... 采用固相萃取整体捕集剂提取,热脱附结合气相色谱-质谱分析金华火腿样品中的挥发性化合物,并对其分析条件进行优化。通过设计正交试验,比较分析不同因素水平条件下的结果,最终确定适宜分析条件为,选择固相萃取整体捕集剂(Mono TrapTM RCC18)、萃取样品量5 g、萃取温度60℃、萃取时间60 min。对金华火腿的风味物质分析得到31种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。 展开更多

关键词 金华火腿 挥发性风味物质 固相萃取整体捕集剂 气相色谱-质谱联用

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用于放射性核素测量的固相萃取片技术 被引量：11

2

作者 郭景儒 《核科学与工程》 CSCD 北大核心 2005年第1期72-75,共4页

用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,... 用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,溶液能够在较高流速(50 ml/min)下通过片子,这使得此技术更适用于大体积水样品的分析。介绍了用一个1 L水样,应用固相萃取片可以在0 5 h内完成活度测量源的制备过程。经过仔细地检验,表明这个技术可以取代传统的放化分析方法,应用于环境监测之中。这个技术的普遍应用会节省大量的分析样品费用。 展开更多

关键词 放射性核素 固相萃取 技术 聚四氟乙烯纤维 化学分析法 动力学特性 制备过程 活度测量 环境监测 分析样品 萃取剂 水样品 大体积 应用 传统 浓集

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顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚 被引量：4

3

作者 奚晔 詹铭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期775-777,共3页

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类... 氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]。 展开更多

关键词 氯酚 固相萃取 吹扫捕集 生殖发育 顶空固相微萃取 气相色谱法 串联质谱法 优先控制 弱雌激素 萃取头

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食品中挥发性风味成分提取技术研究进展 被引量：29

4

作者 谢诚 欧昌荣 +3 位作者 汤海青 钟莺莺 俞雪均 曹锦轩 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2366-2374,共9页

挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期... 挥发性成分提取技术是食品风味分析的基础,本文分别介绍了溶剂萃取法、蒸馏法、顶空捕集法和吸附剂萃取法4类食品中挥发性风味成分的提取方法及其在食品中的应用与优缺点,重点阐述了吸附萃取法中的固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术,以期为食品中挥发性风味成分的研究提供参考。 展开更多

关键词 风味化合物 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 超临界流萃取 同时蒸馏萃取 顶空捕集

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烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定 被引量：30

5

作者 蔡继宝 刘百战 +1 位作者 朱晓兰 苏庆德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期29-32,共4页

建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6～1.0×10-6 含量水平的功夫菊... 建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6～1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%～96 % ,加标0.2×10-6～20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %～102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %～13%。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯 农药残留量 毛细管气相色谱 烟草 捕集转移率 测定 分析 固相萃取

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不同萃取方式结合GC-MS对本格烧酒中风味物质的分析 被引量：5

6

作者 陈燕 李小惠 +2 位作者 张丹 周永文 张惟广 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期60-66,70,共8页

采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(Mono Trap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定... 采用同时蒸馏萃取法(SDE)、顶空固相微萃取法(HS-SPME)和固相萃取捕集剂法(Mono Trap)对本格烧酒的风味成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其风味物质进行定性分析,并结合保留指数法对定性结果进行验证。采用三种方法共鉴定出94种化合物,包括醇类10种、酯类38种、芳香类7种、萜烯类9种、酸类9种、烃类14种以及其他化合物7种。三种方法分别鉴定出风味物质56种(SDE)、47种(HS-SPME)和52种(Mono Trap)。比较三种方法可知,HS-SPME法有利于提取低沸点、挥发性化合物,SDE法则对高沸点化合物,如高级醇以及烃类的提取更加有效,Mono Trap法既能较多地提取到高沸点化合物,又能保证低沸点化合物的获得,是酒的风味物质提取的有效方法。 展开更多

关键词 本格烧酒 同时蒸馏 固相萃取捕集剂 顶空固相微萃取 气质联用

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烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定 被引量：14

7

作者 时亮 宁淑东 +2 位作者 丁佳 李强 夏炳乐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期53-55,共3页

用Florisil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药 (西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威 )在卷烟烟气中的捕集转移率 (CSE)。用OV -101毛细管色谱柱为分离柱 ,FID(火焰离子检测器 )检测。5种... 用Florisil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定卷烟中5种氨基甲酸酯类农药 (西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威 )在卷烟烟气中的捕集转移率 (CSE)。用OV -101毛细管色谱柱为分离柱 ,FID(火焰离子检测器 )检测。5种农药在12min内得到很好分离。线性范围1～25mg/L,检出限11～16ng。CSE分别为4.3 %～10 %。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯类农药 卷烟 烟气 捕集转移率 毛细管气相色谱 固相萃取 农药残留量 分析

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我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展 被引量：23

8

作者 王梅 张莘民 《环境监测管理与技术》 2004年第1期13-16,共4页

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。

关键词 中国 有机污染物 痕量富集技术 分析方法 吹扫-捕集法 固相微萃取技术 半渗透膜采样技术

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基于MonoTrap捕集法检测中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中的香气成分 被引量：4

9

作者 高先楚 顾赛麒 +3 位作者 陶宁萍 王锡昌 庄静 吴娜 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期324-329,共6页

采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进... 采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异分析和主体呈香物质的分析,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:肝胰腺和性腺中的挥发性物质具有显著性差异,且生样蒸熟的过程中产生了大量的醛类、酮类、醇类、呋喃类、含氮类化合物,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应或分解生成。在主体呈香物质中,癸醛、三甲胺、壬醛为生/熟肝胰腺和性腺所共有的,而3-甲基丁醛、辛醛则是熟制样品特有的挥发性物质,此外,熟制肝胰腺中含有独特的2-甲基丁醛。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 固相萃取整体捕集剂 气相色谱-质谱联用仪 显著性差异分析 相对气味活性值

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气相色谱法测定烟气中拟除虫菊酯杀虫剂在卷烟滤嘴中的残留量 被引量：4

10

作者 吴娜 李雪梅 +2 位作者 黄海涛 缪恩铭 叶艳青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期204-206,共3页

用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用... 用符合ISO 30008标准要求的吸烟机按标准条件抽吸卷烟样品,抽吸完毕后,取下滤嘴,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂超声提取30min。将提取液经无水硫酸钠干燥后旋转蒸至近干,残渣溶于正己烷2mL中,所得溶液经石墨炭黑小柱进行净化。小柱用丙酮-正己烷(2+8)混合溶剂淋洗2次,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩后,将溶液用上述混合溶剂定容至1.5mL,供气相色谱分析,采用Agilent HP-5色谱柱进行分离和电子捕集检测。测定了4种拟除虫菊酯,相对标准偏差(n=5)均小于6%,于20个滤嘴样品中加入相当于20μg的4种拟除虫菊酯混合标准溶液,回收率均大于92%。 展开更多

关键词 气相色谱法 电子捕集检测器 拟除虫菊类杀虫剂 卷烟滤嘴 石墨炭黑固相萃取

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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：40

11

作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多

关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱

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养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝中特征气味物质的鉴定 被引量：7

12

作者 秦晓 王锡昌 陶宁萍 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期57-62,68,共7页

通过比较同时蒸馏萃取法(SDE)和固相萃取整体捕集法(MMSE)对暗纹东方鲀鱼肝的挥发性物质的提取效果,选用固相萃取整体捕集技术(MMSE),结合气质联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对其挥发性风味物质组成、含量以及主体风味物质... 通过比较同时蒸馏萃取法(SDE)和固相萃取整体捕集法(MMSE)对暗纹东方鲀鱼肝的挥发性物质的提取效果,选用固相萃取整体捕集技术(MMSE),结合气质联用技术(GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对其挥发性风味物质组成、含量以及主体风味物质进行定性、定量分析。共鉴定出63种挥发性风味成分,其中醛类10种,含氮含硫化合物14种,酮类5种,醇类5种,芳香族11种,烷烃类15种,酸类1种,酯类2种。进一步分析表明,共8种物质对养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的挥发性风味有较大贡献,分别是1-戊烯-3-醇、1-戊烯-3-酮、2-乙基呋喃、异戊酸、1,3-辛二烯、苯乙烯、2-乙基吡啶和苯甲醛。MMSE-GC-MS结合GC-O来分析养殖暗纹东方鲀蒸制鱼肝的风味是非常便捷和高效的,并且为开发产品提供基础数据。 展开更多

关键词 暗纹东方鲀鱼肝 同时蒸馏萃取 固相萃取整体捕集技术 气相色谱-质谱-嗅闻技术(GC-MS-O) 挥发性风味物质

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不同产地熟制中华绒螯蟹肉挥发性成分分析 被引量：23

13

作者 顾赛麒 张晶晶 +2 位作者 王锡昌 陶宁萍 吴浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期289-293,313,共6页

采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,... 采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,以相对气味活性值(ROAV)法确定了三产地蟹肉的主体呈香化合物,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:三产地样品中共鉴定出81种挥发性成分,其中19种为主体呈香物质(ROAV≥1)。在所有主体呈香物质中,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛、4-庚烯醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃、三甲胺、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪和1-辛烯-3-醇这14种物质为三产地蟹肉样品所共有;而2-丁烯醛、1-戊烯-3-酮、2-癸酮和2-戊基吡啶这4种物质为崇明蟹肉样品所独有。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 固相萃取整体捕集剂 气相色谱-质谱联用仪(GC—MS) 相对气味活性值(ROAV)

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基于Mono Tra p-GC-O-MS的西瓜汁热处理前后气味化合物分析 被引量：3

14

作者 杨帆 徐莹 +2 位作者 代晹鑫 毕爽 刘野 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期143-153,共11页

Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样... Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样品中分别鉴定出50种和71种气味化合物。通过实验对比这3种吸附材料的萃取效果,结果显示,RGC18对西瓜汁气味化合物的萃取效果最好,利用RGC18从鲜榨和热处理西瓜汁中分别萃取到41种和53种气味化合物。西瓜汁在热处理后,风味物质发生了很大变化,呈现苦杏仁味、皂化味和酸刺味的2-甲基丁醛、糠醛、辛醛、癸醛、(E)-2-庚烯醛、乙酸和甲酸等化合物的香气活力值增大;呈现清香、柠檬气味的己醛、β-环柠檬醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛不能被嗅闻到。这些气味化合物的变化是导致西瓜汁热处理后出现异味的重要原因。 展开更多

关键词 固相萃取整体捕集剂 气相色谱-嗅闻-质谱 西瓜汁 气味化合物 香气活力值

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生、熟中华绒螯蟹肝胰腺和性腺中的挥发性成分比较 被引量：6

15

作者 高先楚 顾赛麒 +4 位作者 陶宁萍 王锡昌 庄静 吴娜 李太行 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期128-135,共8页

采用新型材料固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪对雄性中华绒螯蟹生、熟2个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行分离鉴定,共得到8类90种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异比较发现,除芳香... 采用新型材料固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪对雄性中华绒螯蟹生、熟2个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行分离鉴定,共得到8类90种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异比较发现,除芳香族外,其他7类挥发性物质在生、熟肝胰腺和性腺中均表现显著性差异,且生样变成熟样的过程中,有大量的醛类、呋喃类、含氮类、含硫类化合物产生,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应分解生成。此后,通过相对气味活性值法,在这4种样品中筛选出15种主要挥发性物质和9种主体呈香化合物。通过比较,其中癸醛、三甲胺、壬醛、辛醛被认为在生、熟肝胰腺和性腺呈香过程中都起到关键作用。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 固相萃取整体捕集剂 显著性差异分析 相对气味活性值

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基于Mono Trap方法对酱油气味活性成分的分析 被引量：6

16

作者 王逍君 孟琦 宋焕禄 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期93-100,共8页

采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间... 采用固相萃取整体捕集剂(monolithic material sorptive extraction,Mono Trap)结合热脱附、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术对高盐稀态酿造酱油气味活性成分进行提取分析。应用正交试验对Mono Trap方法中捕集剂的类型、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定优化萃取条件为Mono Trap类型RGC18-TD、萃取时间60 min、萃取温度50℃。这一条件下能最大程度萃取吸附样品中的气味活性化合物,实验整体准确度和重复性良好。采用Mono Trap-GC-O-MS和SPME方法对高盐稀态酿造酱油气味活性化合物进行分析和比较,Mono Trap方法共鉴定出气味活性化合物56种,包括醇类9种、酮类5种、醛类7种、酯类9种、呋喃类6种、酚类3种、吡嗪类10种、有机酸类2种、含硫化合物4种、其他化合物1种;而SPME方法检测到55种气味活性化合物,且富集到的物质含量低于Mono Trap方法。与SPME方法相比,Mono Trap方法具有萃取量大、操作简便、回收率高等特点,在酱油的气味成分萃取上具有一定优势,有望成为今后酱油气味活性成分分析的研究方法之一。 展开更多

关键词 固相萃取整体捕集剂 气相色谱-嗅闻-质谱 酿造酱油 气味活性化合物 正交试验

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