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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物
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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页
双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物 被引量：1
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相色谱-串联质谱
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基于分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱技术快速测定食品中十种钩吻生物碱 被引量：1
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作者 曾羲 徐振林 +5 位作者 胡凌 毛新武 刘春生 刘昕 王宇 于洋 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期319-326,共8页
钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱... 钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱的方法。食品样品经1%(体积分数)HCl超声提取后调pH值至11~12,加入乙腈涡旋振荡提取后,以NaCl辅助分层离心,上清液经无水Na_(2)SO_(4)和C18脱水净化后,离心所得上清液吹干复溶,在电喷雾正离子模式(ESI^(+))下,采用多反应监测模式,以0.1%氨水-10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,经Hilic(2.1 mm×100 mm×1.7μm)柱梯度洗脱分离测定,采用基质标曲外标法定量。结果表明,钩吻生物碱的基质效应为13.1%~3692.7%,在0.5~10.0 ng/mL线性良好,相关系数(R)在0.995以上,检出限和定量限分别为0.075~0.225 ng/g和0.250~0.750 ng/g,在4种食品基质中3个水平的加标回收率为79.3%~118.7%,相对标准偏差为0.1%~12.1%(n=6)。该方法操作简单、高效、灵敏度高,对误食钩吻引起的急性中毒事件诊断并采取必要措施保障生命安全具有重要现实意义。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 钩吻中毒 断肠草误食 大茶药 生物碱 钩吻碱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸 被引量：1
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(UPlc-ms/ms)
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基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的土壤中多种抗生素残留检测方法研究
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作者 潘政 李琪 +7 位作者 孙宝利 赵丽霞 林玲 马会芳 查玉兵 袁志华 邓卯英 叶剑芝 《热带作物学报》 北大核心 2025年第9期2214-2226,共13页
由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高... 由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),同时测定土壤中20种抗生素。在优化后的条件下,目标抗生素在线性范围0.10~100.00μg/kg内线性良好,R^(2)在0.9951~0.9999之间;回收率范围在62%~116%之间,相对标准偏差为0.9%~16.8%;检出限范围为0.01~0.50μg/kg,定量限为0.04~2.00μg/kg。该方法已应用于天津市武清区设施菜地土壤中抗生素残留的检测,结果表明:4类抗生素在土壤中均有不同程度检出,最多可同时检出16种目标物,土壤中抗生素的总残留浓度为2.52~142.00μg/kg,最高浓度为105.00μg/kg(土霉素)。本研究建立的方法旨在为土壤中抗生素检测方法标准的制订提供参考,并为新污染物防控提供方法学基础。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 土壤 液相色谱-串联质谱 回收率
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丙烯酰胺及风险评估研究
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作者 吴微 唐祥凯 +3 位作者 冯德建 陈璐 赵爱平 李怀平 《中国测试》 北大核心 2025年第9期83-90,共8页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用高效色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,建立适用于茶叶中丙烯酰胺残留量测定的方法。样品使用水浸泡分散后纯乙腈提取,经900 mg无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺(PSA)、300 mg十八烷基硅烷... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用高效色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,建立适用于茶叶中丙烯酰胺残留量测定的方法。样品使用水浸泡分散后纯乙腈提取,经900 mg无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺(PSA)、300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、90 mg石墨化炭黑(GCB)和300 mg硅胶(SiLica)分散萃取净化,采用XSELECT HSS T3(2.5μm,3.0 mm×100 mm)柱分离,多重反应监测模式下(MRM)测定,溶剂标准曲线内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~250.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=1.0000,大于0.999,方法定量限为1.0μg/kg,3个添加水平(10、20、50μg/kg)回收率在90.4%~101.3%之间,相对标准偏差为0.9%~3.3%(RSDs,n=6)。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于茶叶中微量丙烯酰胺的测定。应用该方法对280份茶叶样品进行检测,244份样品检出丙烯酰胺,含量在ND~305.7μg/kg之间。采用暴露限值法(MOE)对茶叶中丙烯酰胺的暴露风险进行评估,表明在极端摄入情况下,可能存在较高的暴露风险,应该引起相关部门的关注。 展开更多
关键词 茶叶 分散固相萃取 丙烯酰胺 高效液相色谱-串联质谱 风险评估
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中39种植物源性毒素 被引量：1
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作者 刘川 陈燕秋 +9 位作者 林浩 汪璐瑶 石培育 刘蓉 王义 吴文林 毛锐 肖全伟 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第2期231-239,共9页
为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中3... 为有效评估蜂蜜中可能残留多种植物源性毒素的食品安全风险,建立和验证固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中39种植物源性毒素的检测方法。试样经0.1%甲酸水提取,HLB小柱净化,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。本方法中39种植物源性毒素在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于78.7%~112.8%,相对标准偏差介于1.6%~15.2%(n=6)。该方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等特点,能够满足蜂蜜中该类毒素监测的应用需求。在实际36批次样品的检测过程中,部分样品分别检出了不同含量的吡咯里西啶生物碱和闹羊花毒素III,证明蜂蜜中确具有残留该类植物毒素的风险。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 植物源性毒素
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸
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作者 陆奕娜 徐振林 +2 位作者 李志雄 吴立波 邓琳 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期530-536,共7页
通过优化液相色谱、质谱及样品前处理步骤,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸含量的方法。样品加入甲醇-水-氨水(49∶49∶2,V/V/V)提取试剂,超声提取米酵菌酸,所得样品溶液采用亚铁氰化钾及乙酸锌溶液去除蛋白质,... 通过优化液相色谱、质谱及样品前处理步骤,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中米酵菌酸含量的方法。样品加入甲醇-水-氨水(49∶49∶2,V/V/V)提取试剂,超声提取米酵菌酸,所得样品溶液采用亚铁氰化钾及乙酸锌溶液去除蛋白质,经强阴离子交换柱进一步净化后,以0.1%甲酸溶液及乙腈为流动相,通过资生堂MGⅢ(2.1mm×100mm×3μm)C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子检测模式,测定样品中米酵菌酸含量。实验表明,米酵菌酸在1~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数达0.9999;方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。在3、6、30μg/kg3种加标水平下,回收率为91.9%~105%,相对标准偏差在2.93%~9.36%之间。该研究所建立的方法前处理简单,灵敏度和准确性好,基质效应小,能够满足多种食品中米酵菌酸的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 食品 米酵菌酸 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素
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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页
本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物 抗生素 四十里湾
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基于金属有机骨架-分子印迹材料的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 +3 位作者 胡玉霞 楼佳怡 朱千聪 吕志勇 《食品科学》 北大核心 2025年第16期353-361,共9页
以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间... 以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间等关键因素,并与液相色谱-串联质谱仪结合,建立高灵敏度的水产品中氟喹诺酮类药物残留的特异性检测方法。样品提取液氮吹近干后用体积分数10%甲醇-氨水溶液(pH 8.0)复溶,加入30 mg新型吸附材料吸附8 min,再用10%乙酸-甲醇溶液超声解吸附4 min,氮吹近干复溶后使用液相色谱-三重四极杆质谱仪检测。结果表明,10种氟喹诺酮类药物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为84.5%~105.9%,与国标方法相比,所建方法准确度更高,检出限、定量限更低,操作更简单、高效。所制备的新型材料具有良好的选择性和重复使用性,有效降低了检测成本。本研究有助于拓展金属有机骨架基分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用范围,可为相关领域的研究和实际检测工作提供参考,具有一定的研究价值和实际应用潜力。 展开更多
关键词 金属有机骨架 分子印迹聚合物 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 水产品 氟喹诺酮类药物 特异性检测
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种磺胺类抗生素
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作者 袁光年 马继平 +1 位作者 李原琨 李爽 《色谱》 北大核心 2025年第8期894-903,I0001,I0002,共12页
磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并... 磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并将其作为磁固相萃取吸附剂,用于环境水体中8种SAs的吸附与富集。为获得最佳萃取效率,本研究系统考察了萃取条件(材料用量、水样pH、吸附时间)和洗脱条件(洗脱溶剂的类型及体积、洗脱时间)。优化结果显示,Fe₃O₄@TpDT吸附剂在6 min内即可完全吸附目标化合物,使用1 mL甲醇洗脱2 min,目标化合物便可充分解吸。在最佳萃取条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,本研究建立了一种测定环境水样中8种SAs的新方法。方法学验证结果表明,8种SAs在各自的线性范围内呈良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.9926),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.80~3.44 ng/L和2.66~11.47 ng/L。在空白水样(水厂水)中进行3个水平(50、500和800 ng/L)的加标回收试验,8种SAs的回收率为73.0%~112.9%,日内和日间精密度分别为4.4%~12.5%和8.7%~19.2%。最后将该方法应用于水厂水、水库水和海水中SAs的测定,结果表明,水厂水均未检出8种SAs,在水库水中检出3种SAs,在海水中检出1种SAs;在3个加标水平(50、500和800 ng/L)下,水库水和海水中8种SAs的回收率为55.0%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.0%。该方法操作简单,萃取时间短且具有良好的准确度和精密度,为环境水体中SAs的富集检测提供了技术支撑。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 环境水体
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种琥珀酸脱氢酶杀菌剂 被引量：1
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作者 岑建斌 罗先勇 +5 位作者 李吉龙 刘军 陈龙 张博 李储林 李姗 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期299-306,共8页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)对多种水果中的9种琥珀酸脱氢酶抑制剂残留量进行测定。水果样品经乙腈提取后,使用HLB固相萃取柱净化。采用正离子模式(ESI^(+))、多反应监测(MRM)扫描方式采集数据,基质匹配外... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)对多种水果中的9种琥珀酸脱氢酶抑制剂残留量进行测定。水果样品经乙腈提取后,使用HLB固相萃取柱净化。采用正离子模式(ESI^(+))、多反应监测(MRM)扫描方式采集数据,基质匹配外标法定量。本实验对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类和用量、提取次数及净化条件进行了优化。9种目标化合物的基质曲线在1.5~50μg·L^(-1)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.10~0.90μg·kg^(-1),定量限为0.30~3.0μg·kg^(-1)。在8种水果基质中,对于低、中、高3个添加水平,各目标化合物的回收率为73.4%~108%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~4.9%。该方法灵敏度高、稳定性好、操作性强,可满足水果中9种琥珀酸脱氢酶抑制剂残留量的日常检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 水果 琥珀酸脱氢酶抑制剂 液相色谱-串联质谱
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物 被引量：1
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作者 秦威振 黄承鹏 +3 位作者 王甫 任燕 陆少游 罗兰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期726-731,共6页
建立了检测人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二邻甲苯酯&磷酸二对甲苯酯、磷酸二(1-氯-2-丙基)酯、磷酸二(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸二(2-氯乙基)酯、磷酸二(2,3-二溴丙基)酯、磷酸二(2-丁氧基乙基)... 建立了检测人尿中8种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二邻甲苯酯&磷酸二对甲苯酯、磷酸二(1-氯-2-丙基)酯、磷酸二(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸二(2-氯乙基)酯、磷酸二(2,3-二溴丙基)酯、磷酸二(2-丁氧基乙基)酯)的高效液相色谱-串联质谱法。取2 mL尿样,经酶解、净化、浓缩、复溶,采用1 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,电离方式为电喷雾负离子模式,检测方式为多反应监测模式,内标法定量。在优化条件下,目标化合物在一定的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.99,检出限为0.05~0.30μg/L,定量下限为0.20~1.0μg/L,平均回收率为76.8%~115%,相对标准偏差为2.3%~9.8%。该法简单快速、灵敏度高,已应用于深圳市龙华区儿童尿液中有机磷酸酯阻燃剂代谢物的含量分析,可为人群有机磷酸酯阻燃剂代谢物的暴露风险评估提供科学依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 人尿 有机磷酸酯阻燃剂代谢物
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快速固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中21种全氟化合物
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作者 徐洪伟 李少飞 +5 位作者 王晶 刘建慧 郑峻峰 王维维 胡绍洋 张水燕 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期544-550,共7页
建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回... 建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回收率对比,针对部分目标物易粘附瓶壁特性比较两种不同洗脱方式的差异。结果表明,采用0.2%氨水-异丙醇和甲醇作为洗脱溶剂同时采用洗脱样品瓶方式,能得到最佳分析结果。在优化实验条件下,利用空白样品加标4ng/L、10ng/L考察方法精密度和准确度,目标组分峰面积相对标准偏差均小于10%,回收率分别为66.8%~104%和59.1%~116%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~11.3%和1.6%~11.9%。实际水样测试中,地表水和生活污水样品分别检出7种和6种PFAS,浓度最高的均为PFOA,含量分别为5.1ng/L和6.7ng/L。 展开更多
关键词 全氟化合物 固相萃取 萃取膜 水样 液相色谱-质谱联用
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物
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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 吴一荻 贾睿 吕建霞 《色谱》 北大核心 2025年第10期1109-1118,共10页
合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代... 合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量分析的方法。样品采用OasisⓇMCX固相萃取柱进行前处理,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C_(18) AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9µm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量10µL。结果表明,采用该方法,38种合成大麻素及15种代谢产物可在11 min内被全部检测分析,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9905,检出限为0.03~1.30 ng/L,定量限为0.11~4.30 ng/L,满足实际样品分析需求。采用10、50、200 ng/L 3个水平的38种合成大麻素及15种代谢产物混合标准溶液进行精密度试验,精密度(n=6)为2.1%~15.5%。以不含目标物的污水样品为基质样品,在10、50、200 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为61.2%~129.3%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,可以对生活污水中38种合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量检测分析,从而为相关监测评估工作提供参考依据。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 代谢产物 污水
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分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中7种磺胺类兽药残留
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作者 徐彦 杨继伟 +3 位作者 李剑 徐巧 俞晓峰 姜佳钦 《现代化工》 北大核心 2025年第8期267-272,共6页
本研究建立了一种使用金属有机框架材料UiO-67与氧化石墨烯合成的UiO-67/GO作为吸附剂的分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,用于检测沼液中7种磺胺类兽药的残留量。使用调pH为6的Na_(2)EDTA-McIlvaine缓冲溶液对样品提取,UiO-6... 本研究建立了一种使用金属有机框架材料UiO-67与氧化石墨烯合成的UiO-67/GO作为吸附剂的分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,用于检测沼液中7种磺胺类兽药的残留量。使用调pH为6的Na_(2)EDTA-McIlvaine缓冲溶液对样品提取,UiO-67/GO作为吸附剂对目标物进行吸附。使用5%氨水-甲醇进行洗脱后,通过超高效液相色谱-串联质谱在MRM模式下进行定量分析,结果显示,在0.1~500μg/L的浓度范围内,7种磺胺类药物表现出良好的线性关系,r^(2)均大于0.99,加标回收率为71.2%~92.9%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~9.0%,检出限为0.1~0.4μg/L,定量限为0.3~1.2μg/L。研究结果表明,该方法适用于检测养殖场沼液中的磺胺类药物残留。 展开更多
关键词 金属有机框架 磺胺 沼液 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留研究
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作者 魏紫嫣 孙志文 +9 位作者 方芳 张晶晶 倪香艳 怀文辉 赵营 李文辉 王乐宜 赵雅妮 李甜 鲍捷 《中国家禽》 北大核心 2025年第7期72-78,共7页
为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留,试验建立了快速通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法(LC-MS/MS)。试验样品通过乙腈酸化处理后进行萃取,利用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱进行净化步骤,高效液相色谱-质谱联用技术进行检测... 为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素残留,试验建立了快速通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法(LC-MS/MS)。试验样品通过乙腈酸化处理后进行萃取,利用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱进行净化步骤,高效液相色谱-质谱联用技术进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果显示:鸡肉、鸡蛋、鸡肝中白僵菌素在2.5~50μg/kg范围内,建立的方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.998,该方法检出限为0.2~1.0μg/kg,定量限为1.0~2.5μg/kg;各目标化合物在3个添加水平下回收率为73.3%~99.7%,批内变异系数为0.69%~9.13%,批间变异系数为0.07%~2.45%。运用建立的方法对市场销售的鸡肉、鸡蛋、鸡肝样本进行筛查,均未检出白僵菌素残留。研究表明,建立的LC-MS/MS预处理步骤简便,具有高灵敏度、出色的稳定性、良好的回收率以及精确的定量能力,适用于鸡肉、鸡蛋及鸡肝中白僵菌素残留的快速高通量检测。 展开更多
关键词 白僵菌素 固相萃取-液相色谱-串联质谱检测法 鸡肉 鸡蛋 鸡肝
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