固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素

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作者 韩祎陟 盛万里 +3 位作者 王晓敏 任彩霞 张春艳 郑书展 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期506-513,共8页

建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样... 建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样品选择含1%甲酸的乙腈/水(体积比8∶2)为提取溶剂,固相支撑液液萃取法上柱萃取前每毫升提取液加入3.0 mL水,使用乙酸乙酯为洗脱液,结果显示净化效果明显,基质效应较弱。在常见的苜蓿、燕麦、羊草、青贮玉米中验证了方法适用性,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为0.3~20.3μg/kg,定量下限为0.8~51.4μg/kg,方法的平均回收率为72.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.1%。该方法稳定可靠、操作简便、成本低廉,定量下限满足国内外相关监管限量要求,适用于牧草中多种真菌毒素的同步筛查和确证检测。 展开更多

关键词 真菌毒素 牧草 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱

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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯 被引量：1

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作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多

关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液

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固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物 被引量：10

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作者 高雪 刘文文 王星敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期539-543,共5页

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下... 建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 固相支撑液液萃取 血液 杀虫脒 双甲脒 代谢产物

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固相支撑液液萃取结合LC-MS/MS快速测定生乳中32种农药残留 被引量：2

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作者 邓龙 周思 +2 位作者 黄佳佳 曾上敏 张静文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期360-366,共7页

将固相支撑液液萃取与超高效液相色谱串联质谱法结合,建立生乳中32种农药残留的快速检测方法,为保障生乳食品安全提供技术支持。样品加入乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液用固相支撑液液萃取小柱净化,C18色谱柱梯度洗脱分离后,经串联... 将固相支撑液液萃取与超高效液相色谱串联质谱法结合,建立生乳中32种农药残留的快速检测方法,为保障生乳食品安全提供技术支持。样品加入乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液用固相支撑液液萃取小柱净化,C18色谱柱梯度洗脱分离后,经串联质谱电喷雾模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法定量。结果表明,32种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数大于0.9962,检出限为0.1~2.5μg/kg,定量限为0.3~7.5μg/kg,平均回收率为69.4%~113.8%,相对标准偏差(n=6)小于8.2%。该方法简单、快速、可靠,适用于生乳中32种农药残留的测定。 展开更多

关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留

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应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物 被引量：4

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作者 王彩娟 祝伟霞 +3 位作者 杨冀州 孙转莲 张巨洲 张书胜 《中国兽药杂志》 2012年第12期36-39,共4页

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管... 建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365 nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0.05～10μg/mL范围内线性相关系数大于0.9997,方法定量限为0.1 mg/kg,0.1、0.2、1.0 mg/kg三个浓度水平的加标回收率为78.4%～105.3%,相对标准偏差为1.8%～7.2%。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 展开更多

关键词 硝基呋喃 固相支撑液液萃取 平行蒸发 高效液相色谱

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固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物 被引量：11

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作者 陈雪蕾 李冬梅 +2 位作者 徐厚君 王学生 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期270-276,共7页

建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察... 建立了固相支撑液液萃取法(SLE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取,考察了洗脱溶剂种类及体积的影响,并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱,洗脱液在48 kPa(25℃)压力下氮吹至干后,经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析,采用同位素内标法定量。方法在0.3～3 000 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限和定量下限分别为0.05～1.0 mg·L^(-1)和0.15～3.0 mg·L^(-1)。加标3个浓度水平的回收率为70.8%～117%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为3.7%～9.6%和3.7%～11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群(在校大学生)尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群(p<0.05),差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理,简单高效,可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。 展开更多

关键词 羟基多环芳烃(OH-PAHs) 固相支撑液液萃取法(sle) 超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS) 尿液

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固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物 被引量：25

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作者 赵东瑞 张丽末 +5 位作者 张锋国 孙金沅 孙啸涛 黄明泉 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第22期99-106,共8页

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,... 应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178种挥发性成分,液液萃取法共检出239种挥发性成分。两种方法共检出14种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。 展开更多

关键词 固相微萃取法 液液萃取法 气相色谱-质谱 芝麻香型白酒 含硫化合物

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液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量 被引量：2

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作者 曹晨 王敏 +5 位作者 陈念念 谢婧荷 彭雪 张庶冉 俞珉颉 郭德华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期570-574,共5页

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min... 鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。 展开更多

关键词 液液萃取法 固相萃取法 超高效液相色谱-串联质谱法 胆酸 脱氧胆酸 脱氢胆酸 鱼肉

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聚合物-盐-水析相体系的液-固萃取光度法测定痕量酚

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作者 魏小平 李建平 《广西科学》 CAS 2003年第1期42-44,共3页

在pH值9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在高碘酸钾作用下,苯酚与4-安替比林反应生成红色的吲哚安替比林染料,以聚乙二醇-1000作为析相剂,加入电解质硫酸铵后,溶液分为两相,红色染料被萃入有机相,最大吸收波长为495 nm,吸光度与苯酚浓度在0～1... 在pH值9.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在高碘酸钾作用下,苯酚与4-安替比林反应生成红色的吲哚安替比林染料,以聚乙二醇-1000作为析相剂,加入电解质硫酸铵后,溶液分为两相,红色染料被萃入有机相,最大吸收波长为495 nm,吸光度与苯酚浓度在0～1.25 μg/ml范围内呈线性天系(r=0.999 8)。检出限为0.002μg/ml。方法已用于水样、煤油中苯酚的测定,结果满意。对煤油样品的分析结果表明,聚合物-盐-水体系析相萃取法能应用于水溶液中物质和有机溶剂中物质的分离和测定。 展开更多

关键词 苯酚 痕量分析 液-固体系折相萃取法 光度法 环境监测

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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物

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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 2025年第9期1014-1024,共11页

双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多

关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液

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反相固相萃取技术及其在毒物分析中的应用

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作者 吴何坚 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期134-136,共3页

在毒物分析工作中，尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是：生物样品的预处理。传统使用是液-液萃取法。进入八十年代后，随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善，出现了一种生物样品处理新方法，即固相萃取技术(Solid Phase E... 在毒物分析工作中，尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是：生物样品的预处理。传统使用是液-液萃取法。进入八十年代后，随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善，出现了一种生物样品处理新方法，即固相萃取技术(Solid Phase Extraction．SPE)。其原理与液相色普原理相似，与液-液萃取相比．SPE具有以下优点。 展开更多

关键词 固相萃取技术 毒物分析 反相 液-液萃取法 生物样品 色谱技术 样品处理 分析工 预处理 工作者 SPE 原理

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利用固相微萃取方法分析蜜源植物的挥发性化合物 被引量：2

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作者 黄京平 郭伟华 《中国蜂业》 2014年第5期59-60,共2页

液液萃取法和水蒸气蒸馏萃取法均需使用昂贵且有毒的有机试剂，耗时长和必需的溶剂处理。动态固相萃取能彻底消除溶剂，但需气相色谱进样器的大规模改动或增加一个解吸附模块。固相微萃取（SPME）解决了动态固相萃取的缺点并保留其优点... 液液萃取法和水蒸气蒸馏萃取法均需使用昂贵且有毒的有机试剂，耗时长和必需的溶剂处理。动态固相萃取能彻底消除溶剂，但需气相色谱进样器的大规模改动或增加一个解吸附模块。固相微萃取（SPME）解决了动态固相萃取的缺点并保留其优点。溶剂完全消除并且萃取时间缩短到几分钟。 展开更多

关键词 固相萃取 挥发性化合物 蜜源植物 萃取方法 利用 溶剂处理 蒸馏萃取法 液液萃取法

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SLE-GC-MS/MS法检测酒中人造食品香料

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作者 胡朝阳 林松 +3 位作者 黄永辉 潘城 黄何何 林茂发 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期64-72,共9页

建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙... 建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙基麦芽酚、反式杨梅醛、顺式杨梅醛、乙基香兰素含量的方法。样品经过硅藻土固相柱支撑液液萃取(SLE)净化,乙酸乙酯洗脱定容后,采用ZB-1701石英毛细管柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和离子对定性,定量离子峰面积外标法定量。结果表明:5种人造食品香料在15 min内完成色谱分离,在5~1000μg·L^(-1)范围线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99,检出限和定量限分别为1.2~3.0μg·kg^(-1)和4.0~10.0μg·kg^(-1),以三种阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种人造食品香料平均回收率为85.7%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7%~7.3%之间。 展开更多

关键词 人造食品香料 酒 固相支撑液液萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法

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基于HPLC-DAD技术对大鼠灌胃八珍汤后尿液样品处理方法的研究(英文) 被引量：2

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作者 李文兰 杨洋 +2 位作者 白晶 代岐昌 季宇彬 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期325-328,共4页

对大鼠口服八珍汤后的尿液样品预处理方法进行多样性考察,以减少尿液样品中内源性杂质干扰,富集来源于八珍汤的化学成分,为八珍汤体内代谢产物的多样性分析奠定基础。分别采用水饱和的正丁醇、乙酸乙酯、SPE小柱固相萃取法对空白尿液和... 对大鼠口服八珍汤后的尿液样品预处理方法进行多样性考察,以减少尿液样品中内源性杂质干扰,富集来源于八珍汤的化学成分,为八珍汤体内代谢产物的多样性分析奠定基础。分别采用水饱和的正丁醇、乙酸乙酯、SPE小柱固相萃取法对空白尿液和含药尿液进行处理,然后使用高效液相对各样品进行成分分析,通过对比经过各方法优化的尿液色谱图,确定含八珍汤的尿液样品的最佳处理方法,并据此进一步考察确定尿液的最佳收集时间段。通过分析各液相色谱图发现,在大鼠口服八珍汤后4～8 h时间段内,采用SPE小柱固相萃取法纯化的尿液样品出峰效果最好,数目最多。从而确定了含八珍汤的大鼠尿液的最优纯化方法为SPE小柱固相萃取法,最佳收集时间段为4～8 h。 展开更多

关键词 八珍汤 高效液相色谱 尿液 固相萃取法 处理方法

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人工尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的气相色谱-质谱法检测 被引量：2

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作者 董媛 王颖 +4 位作者 林缨 陈佳 刘勤 冯建林 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期913-917,共5页

该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二（2-甲巯基）乙烷（SBMTE）。采用固相萃取（SPE）及固相支持液-液萃取（SLE）两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素... 该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二（2-甲巯基）乙烷（SBMTE）。采用固相萃取（SPE）及固相支持液-液萃取（SLE）两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素进行了优化。采用中等极性毛细管色谱柱（DB-17MS）分离,以电子轰击源（EI）质谱选择离子模式（SIM）检测,内标法定量。结果表明,以SPE/GC-MS方法检测,SBMTE在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 4,检出限（LOD）为0.1μg/L,回收率大于90%;以SLE/GC-MS方法检测,SBMTE在2~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 8,检出限为0.5μg/L,回收率大于90%。SPE方法适用于直接检测空白尿样中添加SBMTE或芥子气染毒真实尿样还原后样品的进一步净化处理,SLE方法可应用于芥子气染毒后真实尿样的确证检测和溯源性检测。 展开更多

关键词 芥子气 SBMTE 固相萃取(SPE) 固相支持液-液萃取(sle) 气相色谱-质谱

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湿法冶金中的矿浆萃取技术

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作者 张宝亮 《湿法冶金》 CAS 1990年第1期11-14,共4页

湿法冶金过程中,从矿石或精矿提取金属时,通常总有一个耗资巨大的固液分离工序。然而,利用矿浆萃取技术,不仅避开了固液分离过程,也提高了经济效益。

关键词 固液分离 湿法冶金 萃取技术 脉冲筛板塔 清液萃取 沉降性能 有机相 萃取法 基建费用 处理费用

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两种前处理方法对LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物基质效应的影响 被引量：14

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作者 刘明艳 姚志红 +3 位作者 张依 戴毅 秦子飞 姚新生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1006-1012,共7页

考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混... 考察了两种前处理方法对采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物时基质效应的影响。家兔空白血清分别以乙酸乙酯液-液萃取和C18小柱固相萃取,提取前、后各自加入一定浓度的4种淫羊藿黄酮类化合物的混合对照品溶液(淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、淫羊藿素),评价家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的LC-MS/MS测定结果的绝对基质效应、提取回收率和方法过程效率。研究发现,以乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应大于100%,提取回收率和方法过程效率均较高且稳定;以C18小柱固相萃取法进行样品前处理后,家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的绝对基质效应低于100%,提取回收率和方法过程效率均较低且不稳定。因此,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行样品前处理,不仅可以增加LC-MS/MS测定家兔血清中淫羊藿黄酮类化合物的离子化效率,且对淫羊藿黄酮类化合物的提取回收率更高且稳定,适合作为样品前处理方法用于淫羊藿总黄酮苷在家兔体内的药代动力学研究。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 基质效应 淫羊藿黄酮 家兔血清 液-液萃取法 固相萃取法

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特级初榨橄榄油中酚类化合物不同提取方法对比研究 被引量：5

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作者 李雪 张玉 +8 位作者 王君虹 朱作艺 李利 章国祥 关荣发 Ayton Jamie 李文 王伟 刘军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期102-107,131,共7页

采用液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE)和液液微萃取法(LLME)分别对特级初榨橄榄油中酚类成分进行提取,应用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)及Folin-Ciocalteus比色法分别进行酚类化合物组成研究和总酚含量测定,比较3种方法的... 采用液液萃取法(LLE)、固相萃取法(SPE)和液液微萃取法(LLME)分别对特级初榨橄榄油中酚类成分进行提取,应用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)及Folin-Ciocalteus比色法分别进行酚类化合物组成研究和总酚含量测定,比较3种方法的提取效率。结果表明:特级初榨橄榄油中共检测到40种酚类化合物,其中液液萃取样品检出33种,固相萃取样品检出20种,液液微萃取样品检出15种,液液萃取法提取酚类化合物种类显著多于其他两种方法;液液萃取法提取的总酚含量分别为固相萃取法及液液微萃取法的2. 9倍和3. 7倍,液液萃取法对酚类化合物的提取效率明显优于其他两种方法;但从实验过程角度考量,液液微萃取法具有操作简单、省时省力、有机溶剂用量少、对实验人员伤害小、环境污染小等优点,具有进一步优化的潜力。 展开更多

关键词 特级初榨橄榄油 酚类化合物 液液萃取法 固相萃取法 液液微萃取法

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HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究 被引量：2

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作者 张秀蓝 郭婧 +6 位作者 任立军 朱超飞 杨文龙 刘金林 吴忠祥 董亮 杜兵 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期160-164,共5页

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下（p H=11~12）进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量... 探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下（p H=11~12）进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）中对联苯胺的监测需求。 展开更多

关键词 水体 固相萃取法 液液萃取法 液相色谱分离 荧光测定 联苯胺

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橄榄浸泡酒中香气成分的GC-MS分析 被引量：2

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作者 郑炯 陈娟 朱琳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期129-131,135,共4页

利用液液萃取法和顶空固相微萃取法两种方法对橄榄浸泡酒中的香气成分进行萃取,然后用气相色谱-质谱法进行检测分析,共鉴定出46种香气成分,包括醇类、酯类、酮类、醛类和酸类。橄榄浸泡酒的主要香气成分是异戊醇、异丙醇、2-丁醇、苯乙... 利用液液萃取法和顶空固相微萃取法两种方法对橄榄浸泡酒中的香气成分进行萃取,然后用气相色谱-质谱法进行检测分析,共鉴定出46种香气成分,包括醇类、酯类、酮类、醛类和酸类。橄榄浸泡酒的主要香气成分是异戊醇、异丙醇、2-丁醇、苯乙醇、2-羟基-丙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯等。 展开更多

关键词 橄榄浸泡酒 香气成分 液液萃取法 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱法

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